当前位置:首页 >> 农林牧渔 >>

气相色谱法测定蔬菜中农药残留量研究


气相色谱法测定蔬菜中农药残留量研究 摘要建立蔬菜中农药残留的快速检测方法,采用毛细管气相色谱法,用乙腈作 为提取溶剂,用固相萃取技术对样品进行前处理,测定蔬菜中氰戊菊酯残留量。研 究 表 明 , 白 菜 样 品 中 氰 戊 菊 酯 残 留 量 均 值 为 0.185 3 mg/kg, 回 收 率 为 97.32%~99.35%,变异系数小于 1.82%。该方法完全满足实际检测所需

要的简便、 快速、灵敏、准确的农药残留分析要求。 关键词农药残留;固相萃取;气相色谱法;白菜 1 材料与方法 1.1 试验仪器 14-C 气相色谱仪;SE-30 弹性石英毛细管柱;Acculab 电子天平;高速食品粉碎 机;高速分散匀质机。 1.2 试验试剂与材料 试验试剂:氰戊菊酯、乙腈(色谱纯)、苯、正己烷、丙酮、氯化钠。试验材料: 白菜。 1.3 色谱条件 SE-30 弹 性 石 英 毛 细 管 柱 (30 m×0.32 mm×0.5 μm); 毛 细 管 柱 进 样 口 温 度:280 ℃;检测器温度:320 ℃;柱箱温度:260 ℃;尾吹气:60 mL/min;载气:氮气,纯 度≥99.99%,流速:4.0 mL/min;进样量:0.5μL。采用不分流进样方式,重复 3 次。 1.4 氰戊菊酯测定方法 1.4.1 标准储备液配制。准确称取 0.001 2 g 氰戊菊酯标准品,用少量苯溶解, 然后用正己烷稀释到 100 mL 容量瓶中定容,摇匀。 1.4.2 标准曲线的制作。准确移取 0.5、1.0、1.5、2.0、2.5 mL 标准液分别置 于已贴好标签的 5 个 10 mL 容量瓶中,用正己烷定容至刻度,摇匀,即得浓度为 0.60、1.20、1.80、2.40、3.00 μg/mL 的氰戊菊酯标准使用液。根据 1.3 中色谱条 件,采用面积外标法进行定量测定。 1.4.3 氰戊菊酯标准品色谱图。配制氰戊菊酯浓度为 1.20 μg/mL 的农药标准 使用液。根据 1.3 的色谱条件,待仪器基线稳定后,取稀释后标准使用液 0.5μL 进 样,连续数针后观察其重现性,待相邻 2 针的响应值变化小于 1%,此时可采用保留 时间定性。保留时间:氰戊菊酯(异构体)11.432、14.498、15.465 min;保留时间相 差都在± 0.05 min 内的可认定为该农药[1-2]。标准样品色谱图如图 1 所示。 1.5 样品的前处理 1.5.1 样品制备和提取。 分别取不少于 1 kg 白菜,采用对角线分割法,取对角部 分,将其切碎,充分混匀放入高速食品粉碎机中粉碎 ,制成待测样,分别放入分装容 器塑料试剂瓶中备用[3-4]。 用电子天平分别准确称取 25.0 g 白菜待测样放入匀浆机中,加入 50.0 mL 乙 腈,在匀浆机中高速匀浆 2 min 后,将滤液收集到 100 mL 具塞量筒中,收集滤液 50 mL,盖上塞子,剧烈振荡 1 min,在室温下静止 10 min,使乙腈相和水相分层。 待分层 后从 100 mL 具塞量筒中吸取上层清液 10.00 mL,放入 150 mL 烧杯中,将烧杯放在 80 ℃可调试温度控制仪上,杯内缓缓通入氮气,蒸发近干,加入 2.0 mL 正己烷,盖 上铝箔待净化。 1.5.2 样品净化、进样。将弗罗里矽柱(Florisil)依次用 5.0 mL 10%丙酮-正己 烷(V/V)、 5.0 mL 正己烷淋洗预处理,当溶剂液面到达柱吸附层表面时,立即将烧杯 中经正己烷溶解的样品溶液倒入已经过预处理的弗罗里矽柱上,并用 15 mL 刻

相关文章:
毛细管柱气相色谱法测定蔬菜中有机磷农药残留量
毛细管柱气相色谱法测定蔬菜中有机磷农 药残留量 学姓 号名 1333020411 徐桂香 林学与园艺学院 果树学 果树种质资源 王文全老师 所在学院所学专业研究方向指导...
气相色谱法测定菠菜中5种农药的残留量
气相色谱法测定菠菜中5种农药残留量_其它考试_资格考试/认证_教育专区。气相...测定水果、蔬菜中有机磷农药的残留多采用气相色谱法。有关 菠菜中有机磷农药的...
高效液相色谱法测定蔬菜与水果中拟除虫菊酯类农药残留量
高效液相色谱法测定蔬菜与水果中拟除虫菊酯类农药残留量_化学_自然科学_专业资料。高效液相色谱法测定蔬菜与水果中拟除虫菊酯类农 药残留量 摘要:本实验采用超声分散...
蔬菜中农药残留的无损检测的研究
最高允 许残留限量(MRL) 、引起中毒的残留量气相色谱等仪器最低检出浓度之间的关系,从上 图可以很容易的看出速测法检测蔬菜中农药残留的检测精度还有待提高...
蔬菜中9种有机磷农药残留量的测定
蔬菜中 9 种有机磷农药残留量测定冯婷 马丹斐 刘华 (北京北分瑞利分析仪器集团有限责任公司色谱仪器中心,北京,100095) 摘要:采用北分 SP3420 型气相色谱仪,...
蔬菜中农药残留的无损检测的研究
气相色谱等仪器最低检出浓度之间的关系, 从上图可以很容易的看出速测法检测 蔬菜...与传统的振荡提取法相比,微波辅助萃取 蔬菜中农药残留量具有高效、安全、快速、...
残留农药的气相色谱分析
结论 在农药残留量检测上,仅用气相色谱会有检测器不同的问题,因而比较麻烦.采用 GC-MS 联用可避免此种问题.而且,固相萃取技术在水果蔬菜等农产品的农药多...
蔬菜中农药残留量的测定方法
蔬菜中农药残留量测定方法_农学_农林牧渔_专业资料。农药检测 ...在旋涡混合器上混匀试管中的溶液。用于气相色谱分析。 11 测定 11.1 气相色谱...
气相色谱在检测果蔬农药残留中的运用
气相色谱检测果蔬农药残留中的运用_生物学_自然科学_专业资料。《农药的分析与检测》 课程论文 气相色谱检测果蔬农药残留中的运用(安徽农业大学 茶与食品科技学院...
气相色谱法测定中药材中有机氯农药残留量
气相色谱法测定中药材中有机氯农药残留量梁卫青 浦锦宝 郑军献 胡轶娟 程林 魏克民 (浙江省中医药研究院·杭州 310007) 摘要:目的:对 5 种人工栽培中药进行有...
更多相关标签:
蔬菜中农药残留的测定 | 气相色谱法测农药残留 | 农药残留快速测定仪 | 蔬菜农药残留 | 蔬菜农药残留检测 | 如何去除蔬菜农药残留 | 蔬菜农药残留去除 | 农药残留最多的蔬菜 |