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气相色谱法测定蔬菜中农药残留量研究


气相色谱法测定蔬菜中农药残留量研究 摘要建立蔬菜中农药残留的快速检测方法,采用毛细管气相色谱法,用乙腈作 为提取溶剂,用固相萃取技术对样品进行前处理,测定蔬菜中氰戊菊酯残留量。研 究 表 明 , 白 菜 样 品 中 氰 戊 菊 酯 残 留 量 均 值 为 0.185 3 mg/kg, 回 收 率 为 97.32%~99.35%,变异系数小于 1.82%。该方法完全满足实际检测所需

要的简便、 快速、灵敏、准确的农药残留分析要求。 关键词农药残留;固相萃取;气相色谱法;白菜 1 材料与方法 1.1 试验仪器 14-C 气相色谱仪;SE-30 弹性石英毛细管柱;Acculab 电子天平;高速食品粉碎 机;高速分散匀质机。 1.2 试验试剂与材料 试验试剂:氰戊菊酯、乙腈(色谱纯)、苯、正己烷、丙酮、氯化钠。试验材料: 白菜。 1.3 色谱条件 SE-30 弹 性 石 英 毛 细 管 柱 (30 m×0.32 mm×0.5 μm); 毛 细 管 柱 进 样 口 温 度:280 ℃;检测器温度:320 ℃;柱箱温度:260 ℃;尾吹气:60 mL/min;载气:氮气,纯 度≥99.99%,流速:4.0 mL/min;进样量:0.5μL。采用不分流进样方式,重复 3 次。 1.4 氰戊菊酯测定方法 1.4.1 标准储备液配制。准确称取 0.001 2 g 氰戊菊酯标准品,用少量苯溶解, 然后用正己烷稀释到 100 mL 容量瓶中定容,摇匀。 1.4.2 标准曲线的制作。准确移取 0.5、1.0、1.5、2.0、2.5 mL 标准液分别置 于已贴好标签的 5 个 10 mL 容量瓶中,用正己烷定容至刻度,摇匀,即得浓度为 0.60、1.20、1.80、2.40、3.00 μg/mL 的氰戊菊酯标准使用液。根据 1.3 中色谱条 件,采用面积外标法进行定量测定。 1.4.3 氰戊菊酯标准品色谱图。配制氰戊菊酯浓度为 1.20 μg/mL 的农药标准 使用液。根据 1.3 的色谱条件,待仪器基线稳定后,取稀释后标准使用液 0.5μL 进 样,连续数针后观察其重现性,待相邻 2 针的响应值变化小于 1%,此时可采用保留 时间定性。保留时间:氰戊菊酯(异构体)11.432、14.498、15.465 min;保留时间相 差都在± 0.05 min 内的可认定为该农药[1-2]。标准样品色谱图如图 1 所示。 1.5 样品的前处理 1.5.1 样品制备和提取。 分别取不少于 1 kg 白菜,采用对角线分割法,取对角部 分,将其切碎,充分混匀放入高速食品粉碎机中粉碎 ,制成待测样,分别放入分装容 器塑料试剂瓶中备用[3-4]。 用电子天平分别准确称取 25.0 g 白菜待测样放入匀浆机中,加入 50.0 mL 乙 腈,在匀浆机中高速匀浆 2 min 后,将滤液收集到 100 mL 具塞量筒中,收集滤液 50 mL,盖上塞子,剧烈振荡 1 min,在室温下静止 10 min,使乙腈相和水相分层。 待分层 后从 100 mL 具塞量筒中吸取上层清液 10.00 mL,放入 150 mL 烧杯中,将烧杯放在 80 ℃可调试温度控制仪上,杯内缓缓通入氮气,蒸发近干,加入 2.0 mL 正己烷,盖 上铝箔待净化。 1.5.2 样品净化、进样。将弗罗里矽柱(Florisil)依次用 5.0 mL 10%丙酮-正己 烷(V/V)、 5.0 mL 正己烷淋洗预处理,当溶剂液面到达柱吸附层表面时,立即将烧杯 中经正己烷溶解的样品溶液倒入已经过预处理的弗罗里矽柱上,并用 15 mL 刻

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