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核磁溶剂残留峰


B

Organometallics, Vol. XXX, No. XX, XXXX Table 1. 1H NMR Dataa
proton mult THF-d8 1.72 3.58 CD2Cl2 5.32 CDCl3 7.26 toluene-d8 2.08 6.97 7.01 7.09 C6D6 7.16 C6D5Cl (CD3)2CO (CD3)2SO CD3CN 6.96 6.99 7.14 2.05 2.50 1.94 TFE-d3 5.02 3.88

Fulmer et al.

CD3OD D2O 3.31 4.79

solvent residual signals

OH s 2.46 1.52 1.56 0.43 0.40 1.03 2.84b 3.33b 2.13 3.66 4.87 CH3 s 1.89 2.06 2.10 1.57 1.52 1.76 1.96 1.91 1.96 2.06 1.99 2.08 s 2.05 2.12 2.17 1.57 1.55 1.77 2.09 2.09 2.08 2.19 2.15 2.22 CH3 s 1.95 1.97 2.10 0.69 0.58 1.21 2.05 2.07 1.96 1.95 2.03 2.06 CH3 CH s 7.31 7.35 7.36 7.12 7.15 7.20 7.36 7.37 7.37 7.36 7.33 s 1.15 1.24 1.28 1.03 1.05 1.12 1.18 1.11 1.16 1.28 1.40 1.24 CH3 OH sc 3.16 0.58 0.63 1.30 4.19 2.18 2.20 chloroform CH s 7.89 7.32 7.26 6.10 6.15 6.74 8.02 8.32 7.58 7.33 7.90 18-crown-6 CH2 s 3.57 3.59 3.67 3.36 3.39 3.41 3.59 3.51 3.51 3.64 3.64 3.80 s 1.44 1.44 1.43 1.40 1.40 1.37 1.43 1.40 1.44 1.47 1.45 cyclohexane CH2 1,2-dichloroethane CH2 s 3.77 3.76 3.73 2.91 2.90 3.26 3.87 3.90 3.81 3.71 3.78 s 5.51 5.33 5.30 4.32 4.27 4.77 5.63 5.76 5.44 5.24 5.49 dichloromethane CH2 diethyl ether CH3 t, 7 1.12 1.15 1.21 1.10 1.11 1.10 1.11 1.09 1.12 1.20 1.18 1.17 CH2 q, 7 3.38 3.43 3.48 3.25 3.26 3.31 3.41 3.38 3.42 3.58 3.49 3.56 m 3.43 3.57 3.65 3.43 3.46 3.49 3.56 3.51 3.53 3.67 3.61 3.67 diglyme CH2 CH2 m 3.53 3.50 3.57 3.31 3.34 3.37 3.47 3.38 3.45 3.62 3.58 3.61 s 3.28 3.33 3.39 3.12 3.11 3.16 3.28 3.24 3.29 3.41 3.35 3.37 OCH3 dimethylformamide CH s 7.91 7.96 8.02 7.57 7.63 7.73 7.96 7.95 7.92 7.86 7.97 7.92 CH3 s 2.88 2.91 2.96 2.37 2.36 2.51 2.94 2.89 2.89 2.98 2.99 3.01 CH3 s 2.76 2.82 2.88 1.96 1.86 2.30 2.78 2.73 2.77 2.88 2.86 2.85 s 3.56 3.65 3.71 3.33 3.35 3.45 3.59 3.57 3.60 3.76 3.66 3.75 1,4-dioxane CH2 DME CH3 s 3.28 3.34 3.40 3.12 3.12 3.17 3.28 3.24 3.28 3.40 3.35 3.37 CH2 s 3.43 3.49 3.55 3.31 3.33 3.37 3.46 3.43 3.45 3.61 3.52 3.60 s 0.85 0.85 0.87 0.81 0.80 0.79 0.83 0.82 0.85 0.85 0.85 0.82 ethane CH3 ethanol CH3 t, 7 1.10 1.19 1.25 0.97 0.96 1.06 1.12 1.06 1.12 1.22 1.19 1.17 d q, 7 3.51 3.66 3.72 3.36 3.34 3.51 3.57 3.44 3.54 3.71 3.60 3.65 CH2 c,d OH s 3.30 1.33 1.32 0.83 0.50 1.39 3.39 4.63 2.47 s 1.94 2.00 2.05 1.69 1.65 1.78 1.97 1.99 1.97 2.03 2.01 2.07 ethyl acetate CH3CO CH2CH3 q, 7 4.04 4.08 4.12 3.87 3.89 3.96 4.05 4.03 4.06 4.14 4.09 4.14 CH2CH3 t, 7 1.19 1.23 1.26 0.94 0.92 1.04 1.20 1.17 1.20 1.26 1.24 1.24 s 5.36 5.40 5.40 5.25 5.25 5.29 5.38 5.41 5.41 5.40 5.39 5.44 ethylene CH2 e ethylene glycol CH2 s 3.48 3.66 3.76 3.36 3.41 3.58 3.28 3.34 3.51 3.72 3.59 3.65 CH3 m 0.85-0.91 0.84-0.90 0.84-0.87 0.89-0.96 0.90-0.98 0.86-0.92 0.90 0.82-0.88 0.88-0.94 0.86-0.93 H greasef CH2 br s 1.29 1.27 1.25 1.33 1.32 1.30 1.29 1.24 1.33 1.29 s 2.18 2.20 2.24 2.10 2.13 2.10 2.17 2.14 2.19 2.24 2.19 hexamethylbenzene CH3 n-hexane CH3 t, 7 0.89 0.89 0.88 0.88 0.89 0.85 0.88 0.86 0.89 0.91 0.90 CH2 m 1.29 1.27 1.26 1.22 1.24 1.19 1.28 1.25 1.28 1.31 1.29 s 0.07 0.07 0.07 0.10 0.12 0.10 0.07 0.06 0.07 0.08 0.07 0.28 HMDSO CH3 HMPA CH3 d,9.5 2.58 2.60 2.65 2.42 2.40 2.47 2.59 2.53 2.57 2.63 2.64 2.61 s 4.55 4.59 4.62 4.50 4.47 4.49 4.54 4.61 4.57 4.53 4.56 hydrogen H2 imidazole CH(2) s 7.48 7.63 7.67 7.30 7.33 7.53 7.62 7.63 7.57 7.61 7.67 7.78 CH(4,5) s 6.94 7.07 7.10 6.86 6.90 7.01 7.04 7.01 7.01 7.03 7.05 7.14 methane CH4 s 0.19 0.21 0.22 0.17 0.16 0.15 0.17 0.20 0.20 0.18 0.20 0.18 sg 3.27 3.42 3.49 3.03 3.07 3.25 3.31 3.16 3.28 3.44 3.34 3.34 methanol CH3 c,g OH s 3.02 1.09 1.09 1.30 3.12 4.01 2.16 nitromethane CH3 s 4.31 4.31 4.33 3.01 2.94 3.59 4.43 4.42 4.31 4.28 4.34 4.40 t, 7 0.89 0.89 0.88 0.87 0.87 0.84 0.88 0.86 0.89 0.90 0.90 n-pentane CH3 CH2 m 1.31 1.30 1.27 1.25 1.23 1.23 1.27 1.27 1.29 1.33 1.29 t, 7.3 0.90 0.90 0.90 0.89 0.86 0.84 0.88 0.87 0.90 0.90 0.91 0.88 propane CH3 CH2 sept, 7.3 1.33 1.32 1.32 1.32 1.26 1.26 1.31 1.29 1.33 1.33 1.34 1.30 d, 6 1.08 1.17 1.22 0.95 0.95 1.04 1.10 1.04 1.09 1.20 1.50 1.17 2-propanol CH3 CH sept, 6 3.82 3.97 4.04 3.65 3.67 3.82 3.90 3.78 3.87 4.05 3.92 4.02 propylene CH3 dt, 6.4, 1.5 1.69 1.71 1.73 1.55 1.55 1.58 1.68 1.68 1.70 1.70 1.70 1.70 dm, 10 4.89 4.93 4.94 4.92 4.95 4.91 4.90 4.94 4.93 4.93 4.91 4.95 CH2(1) CH2(2) dm, 17 4.99 5.03 5.03 4.98 5.01 4.98 5.00 5.03 5.04 5.03 5.01 5.06 CH m 5.79 5.84 5.83 5.70 5.72 5.72 5.81 5.80 5.85 5.87 5.82 5.90 pyridine CH(2,6) m 8.54 8.59 8.62 8.47 8.53 8.51 8.58 8.58 8.57 8.45 8.53 8.52 CH(3,5) m 7.25 7.28 7.29 6.67 6.66 6.90 7.35 7.39 7.33 7.40 7.44 7.45 CH(4) m 7.65 7.68 7.68 6.99 6.98 7.25 7.76 7.79 7.73 7.82 7.85 7.87 pyrrole NH br t 9.96 8.69 8.40 7.71 7.80 8.61 10.02 10.75 9.27 CH(2,5) m 6.66 6.79 6.83 6.43 6.48 6.62 6.77 6.73 6.75 6.84 6.72 6.93 CH(3,4) m 6.02 6.19 6.26 6.27 6.37 6.27 6.07 6.01 6.10 6.24 6.08 6.26 h pyrrolidine CH2(2,5) m 2.75 2.82 2.87 2.54 2.54 2.64 2.67 2.75 3.11 2.80 3.07 CH2(3,4) m 1.59 1.67 1.68 1.36 1.33 1.43 1.55 1.61 1.93 1.72 1.87 s 0.11 0.09 0.07 0.26 0.29 0.14 0.13 -0.06 0.08 0.16 0.10 silicone grease CH3 tetrahydrofuran CH2(2,5) m 3.62 3.69 3.76 3.54 3.57 3.59 3.63 3.60 3.64 3.78 3.71 3.74 m 1.79 1.82 1.85 1.43 1.40 1.55 1.79 1.76 1.80 1.91 1.87 1.88 CH2(3,4) toluene CH3 s 2.31 2.34 2.36 2.11 2.11 2.16 2.32 2.30 2.33 2.33 2.32 CH(2,4,6) m 7.10 7.15 7.17 6.96-7.01 7.02 7.01-7.08 7.10-7.20 7.18 7.10-7.30 7.10-7.30 7.16 CH(3,5) m 7.19 7.24 7.25 7.09 7.13 7.10-7.17 7.10-7.20 7.25 7.10-7.30 7.10-7.30 7.16 triethylamine CH3 t, 7 0.97 0.99 1.03 0.95 0.96 0.93 0.96 0.93 0.96 1.31 1.05 0.99 q,7 2.46 2.48 2.53 2.39 2.40 2.39 2.45 2.43 2.45 3.12 2.58 2.57 CH2 water acetic acid acetone acetonitrile benzene tert -butyl alcohol
a Except for the compounds in solutions 8-10, as well as the gas samples, hexamethylbenzene, and the corrected values mentioned in the Supporting Information, all data for the solvents CDCl3, C6D6, (CD3)2CO, (CD3)2SO, CD3CN, CD3OD, and D2O were previously reported in ref 2. b A signal for HDO is also observed in (CD3)2SO (3.30 ppm) and (CD3)2CO (2.81 ppm), often seen as a 1:1:1 triplet (2JH,D = 1 Hz). c Not all OH signals were observable. d In some solvents, the coupling interaction between the CH2 and the OH protons may be observed (J = 5 Hz). e In CD3CN, the OH proton was seen as a multiplet at 2.69 ppm, as well as extra coupling to the CH2 resonance. f Apiezon brand H grease. g In some solvents, a coupling interaction between the CH3 and the OH protons may be observed (J = 5.5 Hz). h Pyrrolidine was observed to react with (CD3)2CO.


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