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有序介孔二氧化硅薄膜的制备及性能


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第 7卷 第 1 期  20 0 7年 2 月 
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Th Ch n ese J u e i o
— — — —

/>过 程 工 程 学 报  ra o P oesE  ̄n e n   n l f rcs n ef g     i

、1 o1 ,.N . 07  
F b 20 7 e . 0 

有序介孑 二氧化硅薄膜 的制备及性 能  L
林雪晶 , 沈 军 , 谢志 勇, 姚 兰芳 , 吴筱娴 , 罗爱云           
( 同济大学 波尔 固体物 理研 究所 ,上海 2 09 ) 0 02 



要 :以十六烷 基三 甲基 溴化铵( T B 为模板剂 ,正硅 酸乙酯为无机前驱体 , cA) 在酸性条件下 采用溶胶一 凝胶技术,   用蒸 发诱导 自组装(IA) Es 工艺制备 了二氧化 硅透 明介孔薄膜 透射 电子显微镜图显示热处理后的薄膜 具有高度有序 的  六方相结构孔道; 由椭偏仪测得热处理 后薄膜 的折射 率低至 11 ,厚度在 10n .8 8 m左 右;阻抗分析仪测得薄膜 的介 电 



常数为 21.薄膜经过六 甲基二硅 胺烷(Ⅱ DS表 面修饰后 具有 良好 的疏水性 能和热稳定性 ,作为低介 电材料能更好  . 4 }  ) 满足 工业需求.  

关键 词:光学性能 ;溶胶一 凝胶 技术;介孔薄膜 ;低折射率  中图分类号:0 8 .1 4 44  文献标识码 :A   文章编号 :10 — 0 X 2 0) 1 0 6 — 4 0 9 6 6 (0 70 — 14 0 

1 前 言   
自从 美国 Mo i bl e公司的科学家 K eg rse等[首次报    道 了一种结构新颖 的介孔氧化硅材料 , 其优异的性 能引   起人们广泛 的研究兴趣.这种材 料具有 比表面积高 、孔 

能 ,且能与 目前 I C工业 中的 SO 工艺很好地兼容,在  i2 热稳定性、 对无机物的粘附性等方面明显优于有机介质.  

2 实  验   
2 1 样品制备  . 以正硅 酸乙酯为无机前驱体 , 十六烷基三 甲基溴化 

道排列有序 、孔径连续可调 、孔洞率高等优点 ,使其可  以广泛 应用于 催化与 吸附、分离 、化学传 感器 、纳米材 
料微 反应器 、光 电子等领域【.   

铵 为模板 剂,采用 溶胶一 胶技术,用蒸发诱导 自组装  凝
工艺制备 了二氧化硅透 明介孔薄膜.蒸发诱 导 自组装法  是一种快速合成介孔薄膜 的新方法 ,即在提 拉或旋涂过 

随着超大规模集成 电路技术 的发展,电路集成度 的 
不断提高 ,互连延迟成为影响 电路速度的重要因素.解  决的措施主要是降低介质 带来 的寄生电容 , 减小互连延  迟.由于 电容正 比于介质 的介 电常数 ,开发具有低成本 

程中 ,随着溶剂迅速挥发 ,表面活性剂浓度提高,促进 
了硅酸盐与表 面活 性剂 间的协 同 自组装作用 , 最后形成 

并有 良好性 能的 I 介电材料f C低 介电常数  3是功能材  )
料研究领域 的热点之一【 h nu e等[以非离子表面    .S u sk   】 活性剂 B i 3 r  0作为模板剂,分别以硫 酸、硝酸 、盐酸  j 作为催化剂制备介孔二氧化硅薄膜 , 使用 正硅酸 乙酯  对 (E ) 三 甲基 乙氧基硅烷 (ME ) T OS和 T S蒸汽渗透修饰 的薄  膜 与修饰前 的机械 强度 、疏水性 能等进行 了对 比,发现  经过表面修饰 后薄 膜的介 电常数有 所降低.S rs 等【 ue h   通 过 分 子 模 板 法 合 成 了低 介 电常 数 二 氧 化 硅 薄 膜 .   Woj oi 6 n等【 】 了薄膜烧结温度对 其介 电常数的影 响, 分析   发现烧结温度越高 ,薄膜中羟 基基团含量越低 ,即薄膜  的介 电常数随羟基基 团含量 的降低而 降低.   本工 作 以十 六烷 基 三 甲基 溴 化铵 ( T B 为模板  CA ) 剂 ,采用 蒸发诱 导 自组装( IA) ES T艺制备具有低介 电常  数、 高孔洞率、 光性及 热稳定性好 的介孔氧化硅薄膜. 透   此制备工艺简单 ,制备周期短 ,可操 作性强.薄膜经 过 
六 甲基二硅胺烷( MDS表 面修饰后 具有 良好 的疏水性  H )

有规 则的介孔结构 ,如层状 、柱状结构等[. 1     实验 原料 :十六烷基三 甲基溴化铵( 中国医 药上海  化学试剂公 司) ,正硅 酸 乙酯( 中国医药上海化学试剂 公  司) ,盐 酸( Cl 3 %) H , 6 ,无水 乙醇( tH,中国医药上海  EO 化学试剂公司) ,去离子水 .以正硅酸 乙酯为硅源 ,先取 


半无水乙醇为溶剂 ,盐酸为催化剂 ,按一定 比例混合 

搅拌 后室温下静置数小 时,再缓慢滴入无水 乙醇,以抑  制 溶液中颗粒 的缩聚 反应 . 最后加入一定量 的十六烷基  三 甲基溴化铵 ,搅拌使其充分溶解.前驱体溶液的最终 
摩尔比为 T OS t H H I 2 : T = : :. 4 :. . E : O : C : O C AB I 0 0 : 0 9 E H 2 0 0 7 0 

配置好的溶液在 2 ℃左右静置老化 2 3 , 0  ̄   以备镀膜用. d   基片采 用双面 抛光 的硅 片和表 面平整度 较 高的浮  法 玻璃. 镀膜前对基底进行严格 的清洗 ,先把基片浸泡  在 丙酮溶液中 3  n 0 ,然后超声振 荡 6  n 再用工业  mi 0mi, 酒 精重复擦洗,最后用氮 气吹干. 镀膜机选用美 国生产 
的 Dp at 2 0 im s r0 型提拉镀膜机(h ma T cn lg ,n . e C e t eh oo y Ic .   )  

收稿 日期 :2 0 — 7 0 ,修回 日期 :2 0 — O 2   06 0 — 6 0 6 1- 5 基金 项 目: 国家 自然科 学基 金重 点基 金 资助项 目f 号:5 52 7) 编 0 70 3;上 海 市科委 纳米专 项基 金 资助项 目( 编号 :0 5n 0 ) 52 m08;上 海市纳 米 科技与 产业 发展  促 进 中心资助 项 目f 号 :0 5 1O O :上海 市科 技启 明星计 划基金 资助 项 目( 号:0 Q 编 52 l l) 编 5 MX1 5 ) 4 4  作者 简介 : ̄ , (9 3 ) 女 , 建省 莆 田市 人 , 士研 究生 , 学专 业 , - allx en0 3 18一 , 福 硕 光 E m i i uj g0 @ms. m; 军 , :n i no 沈 c 通讯 联系 人 , -alsej nies. . Em i hn @ol . c   : j n hn

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第1 期 

林雪 晶等: 有序 介孔二氧化硅薄膜 的制备及性能 

15 6 

在温度 2  ̄ 5 0 2 ℃、相对湿 度低于 5 %的超净室 内,将清  0 洗过的基片置入前 驱体溶胶 中停 留 3  以上 , 0S 使溶胶与  基片表面充分接触 ,以 1.   / i 01 c m n的速度平稳垂 直均  6m 匀提 拉基片.随后将镀 好的膜放入 密闭容器 中,在六 甲  

说 明—oH 伸缩振动吸收带并未减弱 ,这将导致薄膜 容  易吸附水分. 薄膜经过表 面修饰剂六 甲基 二硅胺烷 修饰  后 再热处理 ,由羟基 引起 的吸 收峰消 失,这 是因为经过  表面修饰 ,即用 非活性—c ] 团取代薄膜表面存在的  H基

基二硅胺烷 蒸汽气氛 中处理 4 h 将 薄膜 中纳米 多孔 内   .
表 面上 的羟基 活性 基 团进行 惰性化置换 ,使 薄膜疏水 .   最后将样品放入马弗炉中 20 4 0 5 — 5 ℃热处理 5h 以彻   ,

部分—oH 基 团,从而使薄膜不容易吸收水分 ,致使薄 
膜具有疏水性能 , 而且薄膜 的二氧化硅骨架结构更稳定.  

底去除表面活性剂 ,使薄膜形成有序 的孔洞结构.  
22 样品性能表征  . 采 用 傅 立 叶 型 红 外 分 光 光 度 计 (R K R BU E  T NS R 2 ) I E O -7 ̄ 定薄膜 的组成结构特征 , J 波数分辨率为 2  
c ~ m


旦 
∞ 

紫外光谱仪( C  一7 型 Uv v s I J AS OV 5 0 — i V R分光光  — 薄膜折 射率和 厚度采用 EJPA型高精度波长和入  I 。 J

C 

度计) 测量垂直基底和 薄膜入射 的透 射光谱.  
射 角双扫描椭 圆偏振光谱仪测量 , 采用 6 28 m 定点波  3.n   长测量 ,波长分辨率 06a . m,膜厚准确度± . a   01 m,光    学常数精度优 于 0 %.介 电常数测量采用平 板 电容器  . 5 法 ,在制备 SO 薄膜前先在硅基底上制各一层 P 薄膜  i2 t 作为底 电极 ,然后在 P 膜上制各介孔 SO 薄膜 ,再用  t i2

至 

Wae u e (m 。 v n mb rc 一  )

图 1 i 介孔 薄膜 的红外光谱   S02
F g 1F I  p cr   f s p r u   l i .  T-R s e t o me o o o sf m  a i

真空蒸发的方法 在 SO 薄膜上镀黄金作为上 电极 , i  与底 
层的 P t电极及中间的介孔 S0 介质构成平板 电容器. i2   采用 阻抗分析仪( P 2 4在 1 z 3   H 48)   MH , 0v下测 量.  

3 2 可见光透射光谱  .

采 用紫外/ 可见分 光光度计测得 介孔薄膜 的透射 率 
曲线 , 图 2所示. 如 未镀膜 的玻璃 的透过率峰值为 9 %, 0   镀膜后透过率 峰值为 9 %.这是因为介孔薄膜是多孔 性  7 薄膜( 隙率 6 %) 孔 1 ,粒子 间的空隙使膜层平均折射 率降  低到 11( . 测试波长为 628n ,这种 低折射 率膜层 可    8 3 . m)  

将硅基底上 的薄膜用刀片切刮下来, 用酒 精将其滴  在铜 网上 , 利用 J O E L公司生产 的 厄M。10 2 0 F型高分辨  率 发射透 射 电子显微镜( -E 观察其微观 结构,加  HRT M)
速 电压 2 0 V,点分辨率为 0  m. 0  k .n   3

以使 玻璃 达到 很好 的减反 效果 .玻璃 的折射 率一 般 为  1 . 5左右, 镀膜后 为 11.随着热处理温度 的提 高, . 8 透射 
曲线 的极大位 置向短波方 向发生 了移动 , 峰值 的位置 由  

3 结果 与讨论 
3 1 薄膜红外透射 光谱  、

6 0n 附近移动到 了 4 0n 附近 . 0  m 0  m 膜层 的光学厚度决  为获得具有孔洞结构 的二氧化硅薄膜, 须去除模  必 板 剂.将镀 制好 的薄膜 放入 马弗 炉煅烧 ,调节温 度在 
20 4 0 5— 5 ℃.热处理前后 的红外 图谱如 图 1所示 . 热处 

定了其 峰值 的位置 ,膜层厚度减 小,膜层峰值 向短波方  向移动 .薄膜在可见光 区域 随着热处理温度 的升高透 
过率下 降,这是 由薄膜 的折射 率上升 而引起 的l .因溶  1 们

理前的 I R图谱存在 3   ~ 4 9 m  1 3 4   的吸收峰 ,与吸附  14 c
水 和氢 键键 合硅 醇基 团有关 【;2个 窄 而强 的吸收 峰  4 J 22 9 1与 2 4  m 分别为 C H键 变型振 动吸收带和  8 5c —_ c-H 键伸缩振动吸收带 ,热处理后两吸收峰消失,说 

胶一 胶法 制备的薄膜具有纳米尺度 的多孔 网络结 构, 凝  

、- ,  

明热处理后表面活性 剂已经 完全分解.1 8  m 处的  4 3c   吸收带 由C 2 的剪式振动和C 3 的反对称变形振动  H基 H基
引起 ,1 7  0 5 m 及肩 峰 1 5 , 0 , 5 m c   0 8 2 4 5  附近分别是  1 c 由骨架 中 S — . i 的对称与反对称伸缩振动和弯 曲    D  键 振动 引起 的l. 8 经过热处理后 ,1 7 m   】   5 -变得更尖锐 , 0 c   说 明部 分 S—oH 进 一步 转 化 为 S i   i键 ,使  S ( — 骨架更加牢固、稳定,介 孔薄膜的孔壁 结构    )  i _ 没有受到破 坏. 但是 3   ~ 4 9 m 吸收峰依然存在 ,  1 3 4   14 c  

8  
e-  

要   。 重   罂  
歪 
I  - -

Wa ee gh(   v ln t n m)

图 2 i 介 孔薄 膜透射率 曲线   SO2
F g 2 T a s i a c   p cr   f i . r n m t n es e ta o   s p r u   l   t me o o o sf m  i

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过 程 工 程 学 报 

第 7卷 

孔洞 中存在 毛细管张力,随热 处理温度 的升 高,薄膜 中 
残余有机溶剂逐渐挥发 , 毛细作用张力将导致薄膜结构  的收缩 ,孔洞率 下降,薄膜折射率增大 ,使透 过率降低 .  

越 大,薄膜越 易吸收空气 中的水 分,影 响薄膜 的质量 ,   使薄膜 的介 电常数和折射率增 大.为 了减少薄膜中的硅  醇基 团,将薄膜放在 H MDS蒸汽气 氛中处理一段 时间,   薄膜 中残留 的—oH被非活性 C- 取代 ,在二氧化硅 网  I I 3 络骨架中引入 甲基基团,可 以降低 薄膜 的折射率.由于  甲基基 团的 自由体积 比较大 , 位阻效应 降低 了薄膜 的密 

3 3 折射率和介 电常数  . 材料的折射 率对其用于光器件有着 重要的影响, 因 
此 ,有 必要对介孔薄膜的折射率进行研究. 采用椭 圆偏  振光谱 仪测量 介孔薄膜 的折射率 ,并对影 响折射率 的因  素进行讨 论.介孔薄膜和传统法制备的薄膜 的折射率如  表 1 示.由表可见 ,介孔薄膜 的折射率 比酸性氧化硅  所 干凝胶薄膜低很多 , 这是 因为利用有机分子表面活性剂  C AB作为模板剂 ,与 T O T E S硅源合成 了具有六 方对称  性结构的孔洞 ,孔道排列有序 ,提 高 了薄膜 的孔洞率 ,   使薄膜的折射率降低 . 物质 的折射率是 由其主要组分原 

度 ,从而 降低薄膜 的 k值【 5 】 .此外 ,经过表面修 饰剂修  饰后 , 成功地引入 甲基基团 ,   S H 基 团不容 易缩聚 , 3  
薄膜在 4 0 5 ℃热处理后 ,孔洞收缩较小,且热处理后薄  膜 的孔洞结构更稳定.经 H MDS蒸汽 处理所得薄膜折  射率初值 为 11 1 . ,比未修饰 的薄膜折射率稍高,这可  9 能是因为在蒸汽 处理过程 中引入 了甲基功能 团. 是薄  但 膜在室温下存放 5 月 , 个 未修 饰的薄膜折射率达到 1 4  ., 3 而经过 H MDS表面修饰后 的薄膜折射率为 1 3 . ,说 明  2

子或 离子的含量及其 电极化率决定 的, 介孔薄膜 的主要 
成分 S i  的极 化率较低 ,因此薄膜 具有较低 的折射率.   但 由于薄膜 中还有-。H 基 团存在 ,—oH 基 团的含 量 

通过表面修饰后薄膜 不易吸收水 分, 以其折射率和介  所
电常数在 很长一段时间 内能够保持相对稳 定[ . 】  ”

表 1不同薄膜 的介 电常数和折射率 比较 

利用 经验公式  计算 了 SO 薄膜 的密度 、孔隙率  i2 与介 电常数 . i 2 SO 薄膜 的密度  折射率 玎的关系为 
p (- ) .0 , =n 1 O2 2  /

薄膜 的介 电常数和损耗频谱如 图 3 示, 所 介孔薄膜  的介 电常数随着频率 的增 大而降低 ,且损耗 因子 t l a  I 为损耗角) 较小. 电常数与材料 的密度和极化率有关 , 介  
由于介孔薄膜 的孔洞 排列有序 ,孔洞率 高,从而 降低薄 

() 1  
() 2  () 3 

介 电常数 
孔隙率 

k l 63 (-1  =+. n ) 3 ,
n I l , - = —p pl  

膜 的密度 ,可使薄膜 的介 电常数降低.因此 ,低介 电常 
数 薄膜 可作为线间和层间隔离层.  

致密 SO 的密度p= .  /m  i2 。 2 gc .由此可推算出样品薄膜  27 的密度为 08 1 g m3 .   / ,孔 隙率为 6 %,介 电常数 k为  4 c 1 21.介 电常数 的测 量采用平板 电容器法 . 薄膜 上镀  . 4 在

几个黄金 电极 点,其面积 相对于 整个薄膜样 品面积可 以  忽略 不 计 , 再 加 上 阻抗 分 析 仪器 本 身 存在 一 定误 差 
f. 1 ,因此 ,进行 阻抗 分析 时,金原子有可能钻  05 %  %1 入孔道 ,但对测试 的影 响可 以忽略.在 10k z 0  H 频率下  测试 的介 电常数约 为 215 .7 ,这与经验公式计算的结果 

相吻合 . 比酸性氧化硅干凝胶薄膜 ,本实验制备的介  相
孔薄膜介 电常数和折射率都大幅度 降低.   通过式 ) 以计算出薄膜 相对 介 电常数  , 可 式中  是 圆形黄金 电极 的面积( 电极半径 0   , o .mm) S 是真空介  5 电常数 ,d是薄膜厚度 ,可 由台阶仪测定,电容 C由阻  抗分析仪( P 2 4测 定. H 4 8)  



Fe u ny(H ) rq e c k z 

图 3薄膜 的介 电常数和损耗频谱 
F g 3 F e u n yd p n e c   f i lcr c o sa t n   isp t n i .  r q e c  e e d n eo d ee ti  n t n   dd s i a i   c a o

3 4 薄膜 的微观结构  .

透 射 电子显微镜 图f 4i 图 ) E实了介孔薄膜存在六方 
() 4 



C l O. dAS  

相介孔结构, 处理后仍具有 良好的周期性排列 的长程  热 有序 孔道结构. 孔径分布均一. L 等【】 , 据 i I报道 介孔薄  3

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第1 期 

林雪 晶等 : 有序 介孔 二氧 化硅 薄膜 的制备及 性能 

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膜孔洞 结构 的有序性 也可以大大增强薄膜 的机械性 能 

[】 ekJS VatlJ RohW  ,t lA  w a l f sp ru  2 B c  , r i   u   C, t  J e a、 Ne F mi o  o oo s   y Me Moeua  i e  t  iudC ytl e lts[】 J Am. h m. l l Se swi Lq i  r s   mpae J. ’ c r v h a T Ce  
S c , 9 2 11 :1 83 -1 8 3. o 、 1 9 ,  4 0 4 0 4  

【】 ma  B kr  F ri  B, t lT ema tblyo  eo e  3 Ku r A, a huH, ot J e a、 hr l a it fX rg l n    S i Fl [】T i oi i ,0   36 5 8  i J’ hnS l Fl 2 0l 9 : - . ms d ms , [】 S u sk T 4 h nu e ,Hi mi ,T k nr r  T a aoi o  M,e  l a o  n lain ta、V p r Ift t   ir o T h iu sfrS i—n M eo oo sSla Fl [ .T /  oi  c e nq e o  pno   sp ru   ic  i i ms J hn S l 】 d
F l , 0 6, 95 8 -1 0   i s m 2 0 4 :1 6 9 .

[】 S rs    5 ueh B K,J n L u   ,Kae    ,e a.L w  eetc C ntn  rlD S t 1 o Dilc i o s t   r  a
M e o o o s Slc  imstr u h M oe lry Te s p r u   i a F l  ho g   i lc a l  mpltd S te i  u ae   y h ss n

[】Ad . tr 2 0 , 2 2  2 4  J. v Mae、 0 0 1 : 9 — 9 . , 1

[ Woj   , a i , s r , t lE et o i ei  nD e c i 6 】 o n C R v S O c   e a、 f c  f n r go  iet c i   aR   s St n l r 
C ntnso  sp ru ic [】JNo - rs S l s2 0 , 5 : os t f a   Meo oo sSl J.、 nC t oi , 0 4 3 0 i a y . d  
3 6 3 4  3 - 4.

图 4 介孔二氧化硅 薄膜 的 1三 照片  1M
F g 4 TE   a eo i   s p r u   l i .  M i g  fS O2 m me o o o sf m  i

[】 Bik r C J u Y  ,S in e A e a.E a oainid cd 7 r e    ,L   F ei g r ' t 1 vp rt — ue   n i   o n S lasmby Naot cue  aeE s J’ v Mae.19 , 1 ef se l: n s utrs d  ay[】Ad . t , 9 9 l: - r M r  
57 -5 6  9 8 .

4 结 论   
()以 T O 1 E S为前驱体 ,C A T B为模板剂 ,采用溶 
胶一 凝胶法 ,通过蒸 发诱导 自组装法成功制 备了介孔二 
氧化硅薄膜.  

[】禹剑, 8 王连 洲, 施剑林, 等.低表面活性 剂/ 比率 中有序介孔材料  硅 的合成 [】 无机材料学报, 0 0 (5: 5 5 . J. 2 0 ,1)5 - 8  
[】F mk  R u   Mac l 9 e eK  u dB, re A,e a.Src rl aat i t n o    t 1 t t a  rc zi   f   u u Ch r e ao Meooo s gn sl  i   r lao kDil t c [】JP y . spru  a o ic Fl f   t lw—  e cr s J.. h s Or i a mso U r e i  
Ch m, 2 o 1 : 8 - 2 6   e , 0 3, 07 42 0 4 8 、

[O I】唐晋发 , 郑权、应用薄膜光学 [ 、上海:上海科学技术出版社, M】  
1 8 . 6 7  9 4 5 -5 .

)制备 的介孔薄膜具有孔洞六方排列 ,结构长程  有序 ,且具 有低折 射率(. ) 11 、低 的光学散射和低 电流  8 渗漏 等性能,在光通信波段具有较高 的透光性.   (1经过表面修饰后 ,薄膜具有 良好的疏水性能、 3   热稳 定性及 防潮性 能.  
参 考文献:  
[】 rseC T, en wizM  , t  J e a. drdM eo oo s 1 K eg    L o o c  E RohW ’ t 1Oree   sp ru   
M oe ua   Se e  S nte ie   b   a Liud Cr tl Te lc lr iv s y h sz d y   q i- ysa  mplt  ae

[ l Ma eo M, B ugos ' Gaon , e 1 Meo oo s I】 h t rn o re i  A ci T t .  a sp ru 
3 He a o a Or a o ic t Fl : P s—y t ss D- x g n l g n sl a i e ims o ts nhei Gr t  v . afng s i  

D r t y tei J. hnS l  i , 0 6 4 5 l5 1 2 i c n hs s[ T i oiFl 2 0 , 9 :  —  . e S 】 d m s 7 8  [2 oM  P r  H, i D J e  lS02 ro e Fl a   v l 1】J  H, akH  K m   , t 、 i   a Ae g l i   m s No e a   Itr tlDil t c Co s n [】 .A p.P y . 19 ,8 () neme   e r   nt t J.J p 1 h s 9 7 23: a c e i a ,  
1 9 -l 0 . 2 9 3 6 

[3 is L   , a     , ta. t — w—  uesiaZ oi  I 1】L  , i J Y hY S e 1Ulal kP r—ic  eleMF  Z   r o l t Fl   ig Cyld xr  sP rg n [】 i Us   co e tn a  oo e J ms n i .Ad .Mae. 0 3 5  v t ,2 0 ,1 : r
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Mehns f. tr,9 2 3 9 7 0 7 5 c ai J Naue 19 , 5 : 1- 1 . m  】  

P e a aina dP o e t s f d rdM e o o o s ic   i rp r t  n   r p ri     ee   s p r u   l aF l o e o Or Si m 
LN X e ig S N  n XI h—o g YA  a - n , WU  a-in L O A ‘u  I   u -n , HE J , EZ i n , j u y O L nf g a Xioxa , U   i n y (o ln tuefS l tt P y i , og   nvri, h n h i 0 0 2 C ia  P h Isi t o oi ae h s s T nf U iesy S ag a 2 0 9 , hn ) t dS c i t
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