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聚合物分子量的测定—粘度法


中国石油大学(华东)渗流物理实验报告
班级: 石工 1205 同组者: 学号: 实验日期: 姓名: 成绩 : 教师:

实验七 聚合物分子量的测定—粘度法
一.实验目的
学会一种测定分子量的方法

二.实验原理
由于聚合物具有多分散性,所以聚合物的分子量是一个平均值。有许多测定分 子量的方法(如光散射

法、渗透压法、超速离心法、端基分析法等) ,但最简单、而 使用范围又广的是粘度法。 由粘度法测得的聚合物的分子量叫粘均分子量, 以“ MV ” 表示。粘度法又分多点法和一点法 1. 多点法 多点法测定聚合物粘均分子量的计算依据是: [? ]= MV 式中: [η ]-特性粘数; K,α - 与温度和溶剂有关的常数;
a

(7-1)

M

?

- 聚合物的粘均分子量。
0

若设溶剂的粘度为η

,聚合物溶液浓度为 c(100mL 所含聚合物的克数表示)

时的粘度为η ,则聚合物溶液粘度与浓度间有如下关系:

? SP
c

?

? ? ?0 ? [? ] ? k[? ]2 c c? 0

(7-2)

ln? r ln(? / ? 0 ) ? ? [? ] ? ? [? ]2 c c c

(7-3)

以 η SP /c,Inη r/c 对 c 作图,外推直线至 c 为 0(参考图 7-1)求 [η ] , 即
[? ] ? lin

? SP
c

? lin

Ln? r c

(7-4)

图 7-1 特性粘数 [ η ] 的 求法 由于 k、α 是与温度、溶剂有关的常数,所以对一定温度和特定的溶剂,k、 α 有 确定的数值。例如,30℃时,以 1mol/L 硝酸钠溶液作溶剂,用粘度法测 定聚丙烯酰胺 粘均分子量的经验式可表示如下:

[? ] ? 3.73*10?4 M
(7-5) 即:

2/3

MV ? 1.40*10?5 [?]3 / 2

(7-6)

因此, 只要测定不同浓度下聚合物溶液的粘度, 即可通过上述的数据处理, 求出聚合物的粘均分子量 MV 。 2. 单点法 对低浓度的聚合物溶液,其特性粘数可由下式计算:
[? ] ? 1 (? SP ? ln ? r ) 2c

(7-7)

实验时,只要测定一个低浓度的聚合物溶液的相对粘度,即可由式 7-7 求 得所试样的特性粘数。

本实验采用如图 7-2 所示的乌氏粘度计测定聚合物溶液在不同浓度下的粘 度。 这种粘度计的具体用法参考下述步骤。

图 7-2

乌氏粘度计

1,2,3—支管;5,8,9-玻璃管;4,6-刻度;7-毛细管

三.仪器与药品
1.仪器 乌氏粘度计,秒表,吸耳球,恒温箱,移液管,容量瓶。 2.药品 聚丙烯酰胺 (工业品) , 硝酸钠 (分析纯) , 蒸馏水。

四.实验步骤
(1)打开温度控制仪电源,将温度调节为30℃。调节电动搅拌机调速开关, 使搅拌机以适当的速度匀速转动,使玻璃缸中各处水温均匀。 (2)玻璃缸中水的温度升至30℃后,将乌氏粘度计固定在铁架台架子上, 使粘度计上端玻璃球浸没在水中。调整乌氏粘度计,使其在水中垂直。注意,在 调整的过程中,不要使乌氏粘度计碰到搅拌棒或者玻璃缸璧,以免破碎。 (3)用量筒量取 1mol/L 硝酸钠溶液15ml,由支管 3 加到已洗净、烘干的粘 度计的球 9 中, 然后将粘度计固定在已调至 30℃的恒温槽中,恒温约 15min,即

可按下述方法测定: 先 用左手的拇指和中指将粘度计的支管 1 捏住, 用食指将支 管 1 的管口堵住,然后用洗耳 球从支管 2 的管口将溶液吸至刻度 4 以上的粗直径 部分, 在将食指松开的同时将洗耳球 从管口移开,这时球 8 中的溶液因支管 1 通 大气即迅速流回球 9,而支管 2 中的刻度 4 以上的溶液则通过毛细管 7 慢慢流回 球 9,用秒表测定溶液液面经过刻度 4 与 6 所需要的时间。重复数次,取平均值, 测定后, 将粘 作为 1mol/L 硝酸钠溶液的液面流经粘度计 4 与 6 两刻度的时间 t0。 度计的溶液倒出回收。 (4)用量筒量取0.01g/100mL 的聚丙烯酰胺溶液10mL左右,经支管 3 加入 已洗净、烘干的粘度计的球9 中,用洗耳球将溶液吸至刻度线6以上,然后松开 胶皮管,用洗耳球将溶液吹下,重复此操作三次,对乌氏粘度计进行清洗。清 洗结束后,将溶液倒入废液回收瓶中进行回收。 (5) 用量筒量取0.01g/100mL 的聚丙烯酰胺溶液15ml经支管 3 加入已洗净、 烘干的粘度计的球9 中, 然后将粘度计固定在已调至 30℃的恒温槽中,恒温约 15min后, 按上述方法测定聚丙烯酰胺溶液的液面流经粘度计 4 与 6 两刻度的时 间 t1,重复3到5次,取平均值。 (6)全部测定结束后,将球 9 的溶液倒出,先后用自来水、蒸馏水洗净,然 后烘干,备下次使用。

五、数据处理 计算各溶液的浓度c及
? SP
c

? SP
c

(即

ln(t / t 0 ) t ? t0 ln ? )及 r (即 )的数值 c c ct0

1.以



ln ? r 对c作图,将直线外推到浓度为0处,从两直线的 r c

交点求的[η ] 。
2.由〔η 〕计算聚丙烯酰胺的粘均分子量 MV 。 3.用最后一点(溶液浓度最稀的点)的粘度,用一点法求出特性粘数,并与 外推求 得的特性粘数作比较,说明一点法是否适用。 溶液 时间 实验数据

1mol/l硝酸钠 PAM 0.05g/100ml 数据处理过程:

t0 t

75.12s 81.04s

75.21s 80.91s

75.16s 81.08s

平均时间: to=(to1+to2+to3)/3=75.16s t=(t1+t2+t3)/3=81.01s

? sp
c

?

t ? t0 =1.557, ct0

η sp=(t-to)/(cto)*c=0.0778,
ln ? r ln(t / t 0) = =1.4984 c c

[η ]= ( η sp+ln η r)/2c= 再由公式(6)即可求出

0.0778 ? 0.07492 =1.5272 2 ? 0.05

M v ? 1.40 ? 10 5 ?? ? 2 =2.6422×105
3

六.思考题
1.总结聚合物分子量的测定方法,并说明各方法的适用范围。 答:测定聚合物分子量的方法,主要有粘度法、光散射法、渗透压法、超 速离心法、端基分析法等,其中粘度法最简单,适用范围最广,光散射法适用 范围较窄, 主要适用于分子量较小的聚合物,渗透压法的主要用途是求人工合成 的高聚物大分子或天然产物的摩尔质量, 超速离心法只能测分子量大的物质的分 子,端基分析法对所测得分子要求较高,因此适用范围较窄。所以,粘度法时最 常用的:测定聚合物分子量的方法。 2.粘度法测定聚合物的分子量时为什么要加硝酸钠?用其他的盐可以否? 答:在低浓度下,聚合物高分子链因带同种电荷而相互排斥,使分子链过度 伸展,导致粘度增加过大,加硝酸钠是为了中和高分子所带电荷,使粘度测量更 准确。能中和高分子所带电荷的小分子盐即可。 3.用多点法测定分子量时,聚合物的浓度应如何决定?

答:以 度。

? SP
c



ln ? r 对 c 作图,外推直线至 c 为 0,求 [η ] 即可求出所需的浓 c


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