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Si与SiO2晶体结构的X射线衍射方法测定


实验一: 实验一:Si 与 SiO2 晶体结构的 X 射线衍射方法测定
一、 实验目的 1) 加深理解并掌握金刚石结构的 XRD 消光规律 2) 基本掌握用 XRD 的 PDF(ICDD)卡片及索引对多晶物质进行相分析 3) 了解 XRD 仪的基本结构与实验步骤 4) 学会检验单晶硅、多晶硅以及二氧化硅的 XRD 方法 二、 实验内容 1) 有实验老师介绍 XRD 仪器

的基本结构与基本实验步骤 2) 进行 XRD 实验获得 Si 及 SiO2 的 XRD 谱图 3) 先查 XRD 的索引得到卡片号、再由卡片号查找物相晶体结构参数 4) 由衍射知识获得金刚石结构的 XRD 消光规律 三、 实验仪器设备和材料清单 X 射线衍射仪、Si 粉、SiO2 粉等 四、 实验方案设计

对样本进行取样(预处理) 将取样品放进衍射仪进行检测 得到数据和衍射谱并处理分析 对照卡片查找晶体结构参数

五、

实验数据记录与处理 Si 卡片号 JCPDS,PDF27-1402

2θ(度) CuKa λ=1.54060? 28.44 47.3 56.12 69.13 76.38 88.03

d (?) 3.1355 1.9201 1.6375 1.3577 1.2459 1.1086

I/I1 (峰高比) 100 55 30 6 11 12

hkl 111 220 311 400 331 422

α-SiO2 石英 卡片号 JCPDS,PDF46-1045

2θ(度) CuKa λ=1.54060? 20.86 26.64 36.54 39.46 40.3 42.45 45.79 50.14 50.62 54.88 55.32 57.23 59.96 64.04 65.79 67.74 68.14 68.32 73.47 75.66 77.68 79.88

d(?) 4.2550 3.3435 2.4569 2.2815 2.2361 2.1277 1.9799 1.8180 1.8017 1.6717 1.6592 1.6083 1.5415 1.4529 1.4184 1.3821 1.3750 1.3719 1.2879 1.2559 1.2283 1.1998

I/I1(峰高比) 16 100 9 8 4 6 4 13 <1 4 2 <1 9 2 <1 6 7 5 2 3 1 2

hkl 100 101 110 102 111 200 201 112 003 202 103 210 121 113 300 212 203 301 104 302 220 213

1) 将标准单晶硅进行 XRD 测定,得到大量数据并绘图,如图(1) 2) 将样品 1,样品 2 进行 XRD 测定,得到大量数据并绘图,如图(2)和图(3)

六、

实验结果测试与分析

(111)

Intensity(a.u.)

(220) (311)

(422) (400)

20

30

40

50 2 theta(deg.) 图(1)

60

70

80

Intensity(a.u.) 20

30

40

50 2 theta(deg.)

60

70

80

图(2)

Intensity(a.u.) 20

30

40

50 2 theta(deg.)

60

70

80

图(3) 样品 1 取样于单晶硅样品, 比较样品 1 的衍射图与标准单晶硅的衍射图, 存在非常大的 差距,由此可认为该样品不是单晶硅。 样品 2 取样于 SiO2,观察样品 2 的衍射图,发现没有明显的突触,说明测定失败或者 样品杂质含量高货或者不是晶体。 七、 总结 通过这次实验,初步了解晶体结构的 XRD 消光规律,观摩了 X 射线衍射仪操作过程, 并通过对数据的处理和分析,初步学会如何通过 XRD 方法鉴定物质晶体结构。


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