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抗坏血酸磷铋钼蓝光度法测定硅锰铝合金中磷


维普资讯 http://www.cqvip.com 莱 钢 科技  20 0 8年 6月  抗 坏 血 酸 磷 铋 钼 蓝 光 度 法  测 定 硅 锰 铝 合 金 中 磷  刘兴沂  魏  燕 尹静静  高风 燕  王 慧卿    ( 品质保 证 部 )   摘 要 :试样 以硝 酸 、 氢氟酸 溶 解后 ,高氯 酸 冒烟氧 化磷及 驱 除 去硅 和 氟 ,并 控制 酸度 ,磷在 氧 化性  酸介质 中与硝 酸铋 、钼 酸铵 生成三 元络 合 物 ,用较 弱 的还 原 剂抗 坏血 酸在 室 温条件 下迅 速还 原成磷 铋 钼蓝  色泽 ,借 此测 定磷 含量 ,本法 具有 简便 、快速 、准确度 高等优 点 。   关键词 :硅锰铝合金 氢氟酸溶解 高氯酸 冒烟 钼酸铵 磷铋钼蓝光度法  0 前 言  硅锰 铝 合 金 中 ,主 量 元 素 硅 含 量 一 般 在 2 %  0 一 其成为磷 铋钼蓝络 合物 ,借 此进行光度法 测定磷  量。   2 %、 5 ,锰含 量 在 3 % ~3 % ,铝 含 量 在 3 % ~ 0 5 0   1 实验 部 分    1 1 主 要仪 器与 试 剂  、 3 %,余量为铁 。硅锰 铝合金作 为新 型复合脱 硫  5 剂 、脱氧剂及去气剂 ,需要对其主量元素硅 、锰 、   铝 等含 量做 出准 确分 析 。但对 于合金 中的残 余有 害  元 素磷 也是 一项 需要 测定 的主要 指标 。 目前 ,有 关  硅锰铝合金中磷测定的国家标准分析方法 尚未见报  道 ,也 没有 现成 的经 典分 析 方法 可循 ,鉴 于 此 ,参  考 有关 文献  J ,试 验 制定 了硅 锰铝 合 金 中磷 的快  速 分析 方法 ,取 得 了较好 的效 果 ,满 足 了炼 钢生 产  的需 要 。   7 1型 分光 光度 计 ; 2 硝酸 : 度 14 / L 氢氟  密 .2g m ; 酸 : 度 11 / L; 氯 酸 : 度 16 / ; 酸  密 .5g m 高 密 .7gmL 钼 铵 : % ;硝酸铋溶液 ;1 ,称取 1g 5 %   硝酸铋溶解  于 10 m 0  L硝 酸 ( . ) 中 ;抗 血 坏 酸一 乙 醇 溶  1+3 液 :将 2 g抗 坏 血 酸 溶 解 于 5  L水 中 ,加 5    0m 0mL 乙醇 。   12 试 验方 法  . 称取 020   样 于 10m . 50g试 5  L锥 形 瓶 中 ,加 6   m L硝酸 ,滴 加 1m   L氢 氟 酸 使 试 样 溶 解 后 ,加 6   试样 经 硝酸 、氢 氟酸 溶解 后 ,高 氯酸 冒烟驱 除  去硅和氟,并借此将部分亚磷酸氧化为正磷酸 ,在  室温 条件 下 ,以 硝酸 铋 为催 化 剂 ,乙 醇 为稳 定 剂 ,   加入 钼酸 铵及 硝 酸铋 与磷 生成 磷 铋钼 三元 杂 多酸 络  m L高氯酸 ,在垫有石棉 网的电热板上加热使其完  全溶 解并 蒸发 冒烟 至试 液体 积 约 3mL左 右 ,取 下    稍冷 却 ,沿 瓶 壁 加 1  L水 ,移 入 5   L容 量 瓶  0m 0m 中,洗净锥形瓶 ,以水稀释至刻度 ,摇匀。   移取 5mL试 液 于 5    0mL容量 瓶 中 ,加 5m   L硝  酸铋 溶液 ,1  L抗 血 坏 酸 一 乙醇 溶 液 ,5 m 0m   L钼  合物 ,然后以抗坏血酸还原磷铋钼三元 杂多酸 ,

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