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工业纯碱总碱度的测定


工业纯碱总碱度的测定
一、实验目的: 1.掌握容量分析常用仪器的洗涤方法和正确的使用方法。 2.掌握用无水 Na2CO3 标定 HCL 标准溶液的过程及反应机理。 3.掌握强酸滴定二元弱碱终点的 PH 突跃范围及指示剂的选择和终点颜色的变化。 二、实验原理: 1. 工业纯碱中总碱度的测定 工业纯碱的主要成分为 Na2CO3,商品名为苏打,内含有杂质 NaCI, Na2SO4, NaHCO3, NaOH 等, 可通过滴定总碱度来衡量产品的质量。 CO32-的 Kb1=1.8×10-4 Kb2=2.4×10-8,CKb>10-8 可被 HCI 标准溶液准确滴定。 滴定反应为: Na2CO3, + 2HCI = 2NaCI + H2O +CO2 ↑ 化学计量点时,溶液呈弱酸性,pH≈3.89 (CO2 饱和溶液),可选用甲基橙(或甲基红)作指示剂 (NaHCO3, NaOH 等同时被中和)。 终点:黄色→橙色 2. 0.1 mol/L HCI 溶液的标定 基准物质: 无水 Na2CO3 或硼砂(Na2B4O7.10H2O) 本实验所用基准物为无水 Na2CO3 ⑴ 用无水 Na2CO3 标定: 2HCl + Na2CO3 = 2NaCl + CO2 ↑+ H2O 指示剂: 甲基橙 终点:黄色→橙色

式中,mNa2CO3—碳酸钠的质量(g),VHCl —盐酸溶液的体积(ml)。 ⑵ 用硼砂标定: Na2B4O7 + 5H2O + 2 HCl = 4H3BO3 + 2 NaCl Ka=5.8×10-10

化学计量点时,溶液呈弱酸性(pH≈5.1),可选用甲基红作指示剂

三、主要试剂和仪器 1、分析化学实验常用仪器、烘箱、称量瓶、电子天平、干燥器、等 2、无水 Na2CO3 基准物质,180℃干燥 2~3h,置于干燥器中备用; 3、HCL、工业纯碱、0.1%甲基橙指示剂 ; .等 四、 实验步骤: 1. 配制 0.1mol/L HCL 溶液 2. 0.1 mol/L HCI 溶液的标定 ⑴ 用无水 Na2CO3 标定 用差减法准确称取 0.15~0.20 克无水碳酸钠三份(称样时,称量瓶要带盖),分别敲放在 250ml 锥形瓶 内,加水 30 毫升溶解, 加甲基橙指示剂1~2滴,然后用待标定的盐酸溶 液滴定至溶液由黄色变为橙色,即为终点,由碳酸钠的质量及实际消耗的盐酸体积,计算 HCI 溶液的 浓度和测定结果的相对偏差。 ⑵ 用硼砂标定 用差减法准确称取 0.4~0.6 克硼砂三份,分别敲放在 250ml 锥形瓶内,加水 50 毫升,微热溶解,冷 却后, 加2滴甲基红指示剂,然后用待标定的盐酸溶液滴定至溶液由黄色变为浅红色(或用混合指示剂: 甲基红-溴甲酚绿,终点颜色:绿变红),即为终点,由硼砂的质量及实际消耗的盐酸体积,计算 HCI 溶液 的浓度和测定结果的相对偏差(本实验不做)。 3. 工业纯碱中总碱度的测定 准确称取 2 克试样于小烧杯中 用适量蒸馏水溶解(必要时 可稍加热以促进溶解,冷却后),定量地转移至 250 , , ml 溶量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。 用移液管移取试液 25.00 ml 于 250 ml 锥形瓶中,加 20 ml 水,加1~2滴甲基橙指示剂, 用 0.1 mol/L 的 HCI 标准溶液滴定至恰变为橙色,即为终点.记录滴定所消耗 的 HCI 溶液的体积,平行做 3 次。计算试样中 Na2O 或 Na2CO3 的含量,即为总碱度,测定各次的相对偏差 应在± 0.5%内。 五、实验记录与数据处理(注意有效数字的计算) 表 1 0.1mol· L-1HCI 溶液的标定 次数 项目 m(Na2 CO3)g VHCI( ml) CHC 1 2 3


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