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2009聚乙二醇


第 38 卷第 1 期
2009 年 1 月

应      用 化 工
App lied Chem ical Industry

Vol 38 No. 1 . Jan. 2009

   在能源日益紧张的今天 , 能够开发出利用微观 结构变化来调控相转变温度 、 贮存热量的材料可以 缓解能源紧张的难

题 。目前已研制出的固 2 相转 固 变材料有 Perovskite 层状复合物 、 交联改性聚乙烯 、 多元醇复合固态 PCM、 脂肪酸 / SiO2 复合材料 、 微囊 包封 PCM 和聚乙二醇复合 PCM 材料等 , 在这些 PCM 中 ,还存在热稳定性差 , 使用寿命短 , 相变焓小 [2] 等缺点 。通过物理共混法可合成 PEG / PET PCM , 也可以利用 PEG 和 PET 端部羟基 , 通过交联剂将 PEG偶联在 PET上 ,然后再通过化学键将其接枝在 聚酯骨架材料 PET上 ,最后采用化学接枝法成功制
[ 32 ] 5 [1]

备 PEG / PET PCM 。涤纶作为该 PCM 的合成原 材料 ,价格便宜 , PET为刚性分子 ,熔点高达 250 ℃。

收稿日期 : 2008 2 2    11 07 修改稿日期 : 2008 2 2 11 18 基金项目 : 江苏省产业化基金资助项目 ( JHZ04 2 ) 023 作者简介 : 王艳秋 (1967 - ) ,女 ,江苏丰县人 ,徐州工业职业技术学院副教授 ,博士 ,主要从事功能高分子合成和重质油化 学的研究 。电话 : 0516 - 85782298, E - mail: kjcwyq@163. com

摘   : 为了制备热稳定性好 、 要 蓄热性能优异的固 2 相转变材料 ( PCM ) ,研究采用化学法合成了聚乙二醇 ( PEG) / 固 涤纶 ( PET) PCM。实验结果表明 , PEG / PET PCM 的热力学性能与 PEG的分子量 、 PEG/ PET质量配比以及不同交联
PET PCM 在众多领域具有广泛应用 。

体系有关 。化学接枝法合成的 PEG / PET PCM , 最大相变焓可达 112. 02 J / g, 热稳定性提高 , 热滞后性减小 , PEG/ 关键词 : 聚乙二醇 ; 涤纶 ; 固 2 相变材料 ; 贮热性能 ; 热稳定性及滞后性 固
1 1 1

中图分类号 : TQ 317. 5     文献标识码 : A     文章编号 : 1671 - 3206 ( 2009 ) 01 - 0028 - 04

Abstract: In order to p repare solid 2solid phase change materials ( PCM ) which p rocess high thermal ener2 gy storage capability and good thermal stability, polyethylene glycol ( PCM ) ) 2 polyester ( PET) solid 2solid phase change materials ( PCM ) are synthesized by both grafting chem ically and blending physically in the PCM acquire extensive app lication in different fields . ties; ther al stability and hysteresis quality m lar weight of PEG, weight percentage of PEG / PET along w ith different crosslinking system. The enthalpy of PEG / PET PCM by grafting chem ically which m axi um enthalpy can reach 112. 02 J / g The ther al m . m stability of PEG / PET PCM is imp roved, ther al hysteresis quality of the materials is reduced. PEG / PET m Key words: polyethylene glycol; polyester; solid 2solid phase change materials; storage energy p roper2 study. Experim ents results show that ther al p roperties of PEG / PET PCM are concerned w ith the molecu2 m

聚乙二醇 / 涤纶接枝共聚固 2固相转变贮热材料
王艳秋 ,金万祥 ,缪伟伟 ,张佳伟 ,王桃侠
1 1 1 2 2 ( 1. 徐州工业职业技术学院 材料工程系 ,江苏 徐州  221140; 2. 中国矿业大学 化工学院 ,江苏 徐州  221008)

WAN G Yan 2qiu , J I N W an 2x iang , M I AO W ei2 ei , ZHAN G J ia 2 ei , WAN G Tao2x ia w w
2

Polyethylene glycol2polyester grafts solid2solid pha se change storage energy ma ter i ls a
( 1. Departm ent of M aterials Engineering, Xuzhou Engineering Technology College, Xuzhou 221140, China; 2. School of Chem ical Engineering, China University of M ining and Technology, Xuzhou 221008, China)

2

PEG / PET PCM 具有较高的相变焓和优良的热稳定

性 ,价格便宜 , 合成工艺简单 。 PEG / PET PCM 的热 力学性能与 PEG 的分子量 、 PEG 在 PEG / PET PCM 中的质量百分比含量以及不同交联体系等因素有 关 。本研究通过调控这些因素 , 获得了具有较大的 相变焓和适宜的相转变温度 ,热稳定性好 ,热滞后损 失小的一种新型 PEG / PET PCM。

1  实验部分

1. 1   试剂与仪器 聚乙二醇 ( PEG) , 相对分子量为 4 000, 6 000, 10 000, 20 000, 化 学 纯 ; 聚 对 苯 二 甲 酸 乙 二 醇 酯 ( PET) ,相对分子量为 150 000,工业品 ; 交联剂二异

氰酸甲苯酯 、 催化剂顺丁烯二酸二丁基锡 、 交联剂邻

第 1期

苯二甲酸酐 、 催化剂浓硫酸 、 交联剂乙二醇 、 催化剂 三氧化二锑均为化学纯 ; 二甲基亚砜 ( DM SO ) 为分 析纯 。 DSC 2 型差示扫描量热仪 ; MAG 2I 2C MA R560 FT2
I 仪 ; DHG2 R 9053A 磁力加热搅拌器 ; DZSFEF 2 真空 3 ( Ⅲ)真空抽滤器 。 干燥箱 ; SHZ2 D 1. 2   样品制备

原料干燥溶解 →PET溶液 +交联剂 +催化剂 → 回流 → 回流溶液 + PEG 溶液 →交联反应 →冷却洗 涤→ 抽滤干燥 →PCM → 性能测试 。 首先将 PEG、 和不同交联剂干燥 ,处理后的 PET PEG与纯净水 、 PET 与二甲基亚砜分别以 1 /3 和 1 /20 的质量比配成溶液 。 PEG溶液中加入一定量 向 的邻苯二甲酸酐 (其用量保证整个制备过程中它所

含的羧酸根的量是 PEG和 PET 中羟基的量的 1. 1 倍 )和少量的催化剂浓硫酸 (其用量为邻苯二甲酸 酐的 0. 1% ) , 混 合 液 在 搅 拌 回 流 条 件 下 预 反 应 30 m in,最后加入一定质量配比的 PET溶液 ,在磁力 搅拌下混合均匀后在 100 ℃ 保持 2. 5 h,让其充分反 应 。反应完全后混合物成凝胶状 ,洗涤抽滤 3 ~4 次 后 ,将乳白色凝胶置于水中浸泡 24 h 以上 , 除去游 离的 PEG及残余的 DM SO、 邻苯二甲酸酐 、 催化剂 等 ,再置于烘箱中彻底干燥 , 以除去水分 , 最后置于 真空干燥箱中 100 ℃ 下干燥 24 h,即得到乳白色的
PCM。 1. 3   性能测试

1. 3. 1  DSC   采用差示扫描量热仪进行热性能测

定 ,测试温度及相变焓用高纯标准 , 试样量为 10 mg 左右 ,高纯氮气保护 , 氮气流量 40 mL /m in, 加热及 降温 速 率 均 为 10 ℃ /m in, 扫 描 温 度 范 围 273 ~ 573 K。 1. 3. 2   I   R 采用 FTI 仪测试 。 R

2  结果与讨论

2. 1  PEG / PET 接枝物的相变过程

PEG 6 000 升 温 过 程 的 DSC 分 析 曲 线 表 明 ,

PEG 6 000 在升温过程中发生了相转变 , 其相变焓

王艳秋等 : 聚乙二醇 /涤纶接枝共聚固 2 相转变贮热材料 固
PEG含量 /% 70 80 90 95
HC / ( J ·g - 1 )

29

为 191. 43 J / g, 相转变温度为 69. 33 ℃。图 1 为 PEG 6 000 与 PET 所形成的接枝 物 ( PEG / PET 为 95 ∶)相变曲线 。与纯 PEG 6 000 一样 , PEG / PET 5 接枝物在升 /降温过程中同样发生了相转变 。 PEG 6 000 在常温下呈结晶态 ,温度升高至 69. 33 ℃ 时发 生固 2 相变 ,而 PEG / PET接枝物在 100 ℃ 液 以上 (高 于其相变温度 30 ℃) 仍能保持固态 。将化学合成

的 PEG / PET 接 枝 物 材 料 放 入 烘 箱 , 保 持 温 度 100 ℃,经过 24 h,其质量不变 ,说明 PEG / PET接枝 物在 100 ℃ 无液体泄漏 。因此 ,可以判定 PEG / PET

接枝物的相变过程是固 2 相变 。 固
TC / ℃

图 1  化学接枝法制备的 PEG / PET PCM 的可逆相转变过程 Fig 1  Reversible phase change p rocess of PEG/ PET PCM . p repared by grafting chem ically

2. 2   影响 PEG / PET PCM 贮热性能的因素 2. 2. 1  PEG的百分含量与蓄热性能的关系   化学

合成 PEG / PET共聚物分子链具有软 、 硬链段相间的 结构特点 , PEG / PET共聚物分子链两端是由硬链段 封端的 ,软链段含量同共聚时所加入的 PEG的量是 基本相同的 。 对不同 PEG质量百分含量所得到的 PEG / PET 共聚物进行 DSC 分析 , 结果见表 1。 PET 在 240 ~ 255 ℃ 范围内吸 、 放热 , 但由于相变温度太高 , 在各 种制品中作为温控材料意义不大 , 该研究只关注 PEG 的 相 变 性 能 。纯 PEG 是 易 溶 于 水 的 , 而 经 100 ℃无离子水萃取 24 h 后共聚产物 PEG / PET PCM 的 DSC 图上仍出现 PEG的吸 、 放热峰 ,可以证 明 PEG / PET PCM 的相变性能来自于嵌段聚合物中 [ 62 ] 8 的 PEG链段 。    由图 1 可知 , PEG / PET 共聚物中的 PEG 在升 温、 降温过程中都有各自的吸热 、 放热峰存在 。
表 1  不同质量百分含量的 PEG / PET PCM 的相变性能
Table 1  The pha se change properties of PCM w ith d ifferen t we ight percen tage of PEG / PET
HM / ( J ·g - 1 ) TM / ℃

20. 19 46. 49 65. 61 95. 78

33. 61 40. 33 45. 45 50. 62 69. 33

29. 34 52. 99 71. 11

43. 81 51. 37 56. 34 60. 71 77. 15

102. 27 195. 39

100

191. 43

   : 表中实验采用的 PEG分子量为 6 000; HC 为降温过程中 注    的放热焓 , HM 为升温过程中的吸热焓 ; TC 为降温过程中的    相转变温度 , TM 为升温过程中的相转变温度 。

   由表 1 可知 , PEG链段放热时的相变温度在 33 ~70 ℃, 随着 PEG 比例升高 , 放热焓也逐渐升高 , 由 70%时的 20. 19 J / g上升到 95%时的 95. 78 J / g。 PEG链段的吸热相变温度在 43 ~77 ℃, 随着 PEG 比例 的 升 高 , 吸 热 焓 也 逐 渐 升 高 , 由 70% 时 的

30

应用化工
[9]

第 38 卷

43. 81 J / g上升到 95%时的 102. 27 J / g 。

吸热焓 HM 均略大于放热焓 HC , 这是由于晶体 熔融消耗的能量大于晶体形成消耗的能量 。 因为 PET 的存在和氢键等物理作用力的牵制 使得结晶区内缺陷增多 , 导致结晶在较低的温度就 会被破坏 ,造成材料相变温度的下降 。升温过程中 的相转变温度 TM 大于降温过程中的相转变温度 TC ,这是由于晶体熔融消耗的能量大于晶体形成消 耗的能量 。
2. 2. 2  PEG的相对分子质量与蓄热性能的关系  

相变特性 ,且随着 PEG相对分子质量的增大 , PEG / PET共聚物的相变温度也随之提高 。从图 3a 可明 显看出 ,纯 PEG为球晶生长 ,与图 3a 相比 ,图 3b 中 接枝共聚物的结晶形态仍呈球晶状 , 但因主链 PET 的存在其规整度有所下降 ,这主要由于 PEG两端被 固定后 ,其运动自由度受到了限制 ,导致其晶格无法 整齐地排列 ,从而影响了 PEG 晶区的规整性 , 与 X [ 10 ] 射线衍射结果一致 。

由于乙二醇的相变特性对其分子量有明显的依赖 性 。因此 ,采用不同相对分子质量的 PEG化学合成 PEG / PET共聚物的相变特性也有很大的差别 ,该研 究交联体系采用乙二醇作为交联剂 , Sb2 O3 浓硫酸 作为催化剂 ,采用适宜的反应温度和反应时间 。实 验结果见图 2。

图 2  化学法制备的 PEG / PET PCM 的相变焓 Fig 2  The enthalpy of PEG / PET PCM p repared . by chem ical method

图 3   PEG和 PEG/ PET PCM 晶体的 X 射线衍射图 纯 Fig 3  XRD patterns about pure PEG and PEG/ PET PC crystal . M a. 纯 PEG晶体 ; b. PEG / PET PCM 晶体

通过 对本 研究 合成 的不 同 分 子 质 量 PEG 的
PEG / PET共聚物进行了 DSC 分析 , PEG 相对分子 质量较低时 ( 600 ~2 000 ) ,在升温和降温过程中 ,都

没出现 PEG链段的放热 、 吸热的单峰 ; 而 PEG相对 分子质量达到 4 000 后 , 则分别出现了低 温区 域
PEG链段的放热 、 热峰 , 实验 结果 见表 2, 表 中 吸 PEG的质量百分含量均为 95% 。
表 2  PEG的不同分子量的 PEG / PET PCM 的相变焓
Table 2  The en tha lpy of PEG / PET PCM w ith d ifferen t m olecular we ight about PEG
PEG的 MW HC / ( J ·g 4 000 6 000 10 000 20 000 79. 14 95. 78 105. 39 99. 42
-1

)

TC / ℃

HM / ( J ·g

-1

)

TM / ℃

37. 51 50. 62 60. 34 54. 32

85. 26 102. 27 112. 02 107. 31

46. 73 60. 71 68. 09 63. 92

   通过实验和分析可知 ,只有 PEG相对分子质量 达到 4 000 后 , PEG / PET共聚物中的 PEG链段才有

   PEG 的质量百分含量一定的情况下 , PEG / 在 PET固 2 相变材料的相变焓与其相对分子质量有 固 如下的关系 : PEG在相对分子质量为 10 000 时的相 晶度下降 ,从而导致相变焓降低 。相变材料的相变 温度和 PEG相对分子质量之间的关系可见表 1, 当
PEG相对分子质量小于 6 000 时 , 其相变温度随着

变焓最大 , 而相对分子质量大于或小于此数值的 PEG其相变焓均下降 。这是因为当 PEG 相对分子 质量为 10 000,即其 ( CH2 ─CH2 ─O ) 链节数为 227 左右时 , PEG 的结晶度最大 。如在此基础上减 少 PEG的链节数 , 则其端点较多 , 能参与结晶的链节 数下降 ,结晶体中缺陷增多 , 从而导致结晶度降低 。 链节数大于 227 时 , 这时 PEG 链太长 , 相互之间很 容易发生缠绕 ,也会阻碍它形成规整的结晶 ,造成结

相对分子质量的增加而增大 , 当相对分子质量继续 增大 ,相变温度基本上趋于稳定不变 ,在相对分子质 量为 20 000 时略有下降
[ 11 ]



2. 3  PEG / PET 接枝物的热稳定性

热稳定性对于相变贮热材料应用十分重要 , 本

第 1期

研究通过热循环对材料相变焓和相变温度两个重要 热力学参数的影响来研究该材料的热稳定性 。将合 成的 PEG / PET PCM 置于真空干燥箱中在 100 ℃ 下 加热 48 h,无液体泄露 ,外观颜色状态无变化 。应用
DSC 检测研究了热循环对 PEG / PET接枝物的固态

相变行为的影响 。经 DSC 反复扫描 , PEG / PET样品 的相变温度和相变焓基本不发生变化 , 说明该种相 [ 12 ] 变材料可呈现出可逆的相转变 ,并可反复使用 。
表 3  热循环中的 PEG / PET PCM 的相变性能
Table 3  Pha se change properties of PEG / PET PCM w ith therma l cycles
PEG / PET PCM

△H / ( J ·g - 1 )
102. 70 93. 60

非循环 循环

热滞后性是指物质在相变时升温和降温过程中 相变温度的不一致性 。在贮能相变材料的应用中必 须尽量克服热滞后现象 。因为在温度控制领域 , 热 滞后性程度太大 , 就无法应用 。应用 DSC 分析时 , 一般升温相转变温度 TM 大于降温相转变温度 TC , △T = TM - TC ,用 △T 表征材料的“ 热滞后 ” 。 程度 纯 PEG4 000 的 △T 为 16 K, 说明 PEG作为相 变材料具有“ 热滞后 ” ,主要是由于 PEG升温结晶 性 熔化和降温形成晶体中 PEG 的热传导速率低造成

的 。计算出 PEG4 000 含量为 95% 时 , PEG4 000 / PET接枝物的 △T 为 13 K, PEG4 000 / PET共混合成 PCM 的 △T 为 15 K。这是因为在同样的升温 2 温 降 速率下 , PEG / PET 接枝物中发生相变的物质减少 , TM 降低 , TC 基 本 不 变 , 所 以 △T 降 低 ; 化 学 合 成 下降 ,原因是 PEG和 PET之间化学键比氢键要紧密 [ 13 ] 得多 , TM化学 > TM物理 , TC 基本不变造成的 。 PEG / PET接枝物降低了热滞后程度 , 拓宽了该 贮能材料在相变贮能和温度控制领域中的应用范 围。

相变材料 ,在能量贮存和温度控制领域将有广阔的 应用前景 。 ( 1 ) 物 理 共 混 和 化 学 接 枝 合 成 的 PEG / PET PCM 在相变时均具有优异的贮热和温控性能 , 最大

  S2S: 固 2 相转变 ; 实验条件 : PEG6 000 / PET为 95 /5。 固

2. 4  PEG / PET 接枝物的热滞后性分析

PEG4 000 / PET PCM 比物理共混 PEG4 000 / PET△T

3  结论

王艳秋等 : 聚乙二醇 /涤纶接枝共聚固 2 相转变贮热材料 固

31

相变焓可达 193. 53 J / g。 ( 2 )在 PEG / PET PCM 中随 PET质量百分含量 增大 ,导致相变焓和相变温度逐步降低 。 ( 3 ) PEG / PET PCM 在相对分子质量为 10 000 时相变焓和相变温度最大 , 而相对分子质量大于或 小于其相变焓和相变温度均下降 。 ( 4 ) 化 学 合 成 比 物 理 共 混 得 到 的 PEG / PET PCM 热稳定性好 ,但相变焓有所降低 。 ( 5 ) 化 学 合 成 比 物 理 共 混 得 到 的 PEG / PET
PCM 热滞后性小 。

TM / ℃

相变行为
S2S S2S

参考文献 :

60 54

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ange heat storage material with polyurethane block copoly2 characteristics of PEG /CDA solid2solid phase change ma2

( PEG) /聚乙烯醇 ( PVA )高分子固 2 相变材料性能研 固


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