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高压釜的结构及操作


化 工 专 业 实 验 报 告

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高压釜的结构及操作 化学工程学院 化学工程与工艺 化工 学 号 班

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/> 一.实验目的
1.了解高压釜的组成与构造; 2.掌握高压釜的安装和操作; 3.通过加热水的实验,确定水蒸气压力与温度的关系。

二.基本原理及原理图
1.高压反应釜由反应容器、搅拌器及传动系统、冷却装置、安全装置、加热炉 等组成。

2.安装和使用: (1)开控制台电流开关前,应先使搅拌开关、调速加热开关调到零。 (2)投料前用蒸馏水冲洗高压釜内壁、搅拌及接合面,接合面冲洗后要再用棉 花或绸布蘸乙醇擦净,再慢慢合上上盖,以免撞伤接合面。 (3)上螺丝时一定要对号入座,且用扭力扳手成十字形对称地上,以避免力不 均。螺丝不要一次扭到位,应逐步加力对称上紧。 (4)螺丝上紧后,先用机械泵抽真空,然后反复通氮气二至四次,将釜内空气 排尽,再抽真空,通入氢气,开搅拌,升温,正常操作。 (5)反应毕,停止搅拌,将釜内残余氢气抽尽,再通入氮气,放空,拧开螺丝 取样。 (6)5L 氢化反应釜不耐强酸,反应液中禁用盐酸、硫酸、硝酸等强酸。 (7)化反应釜附近,禁止有产生火花的作业,禁止穿钉子鞋操作。

三.实验步骤
1.将 250ml 水加入到釜中,装好釜盖,按上面的操作旋紧螺丝。
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2.向压力釜中冲入氮气至 0.7MPa 左右,试压 30min,看压力是否变化来判断是 否漏气,如果漏气,先放掉釜中的氮气,重新紧固螺丝。 3.试压结束,放掉釜中的氮气。 4.接通电源,开始搅拌和加热,控制搅拌速度,加热升温速度控制在 100℃/h 以 内,同时对搅拌轴通冷却水进行冷却。 5.将温度设定在 180℃左右,记录不同的温度下,釜内的压力值,实验过程 中,每隔 10℃记录一个压力值。 6.实验结束,先通冷却水对釜液进行冷却,冷却到 80℃以下,打开放空釜,将 釜内压力放掉。 7.打开釜盖,清洗釜体,关闭冷却水和电源。

四.实验注意事项
1.严禁带压操作。 2.用氮气试压的过程中,仔细观察压力表的变化,达到试压压力,立即关闭氮气 阀门开关。 3.釜体加热到较高温度时,不要和釜体接触,以免烫伤。 4.实验完应该先降温。 5.在操作前,应仔细检查有无异状,在正常运行中,不得打开上盖和触及板上之 接线端子,以免触电。 6.升温速度不宜太快,加压亦应缓慢进行,尤其是搅拌速度,只允许缓慢升速。 7.不得速冷,以防过大的温差压力造成损坏。 8.实验完成,要及时关闭电源。

五.实验数据记录及处理
温度 /℃ 压力 /Mpa 100 0 110 0 123 0.07 130 0.11 140 0.20 150 0.30 160 0.45 170 0.60 175 0.70

以温度为横坐标,以压力为纵坐标,作图如下:

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七.实验结论
本次实验为半演示实验, 所以操作较简单, 主要是了解高压釜的组成和构造, 并安装和操作, 实验进行的也较顺利。 通过本次实验实践, 学会了高压釜的检漏, 从上图中可看出:压力与温度正相关,随着温度的增大,压力也是增加的。而且 曲线的斜率越来越大,可知随着温度的变化,压力变化越来越快。本次实验温度 压力都不是很高,所以冷却水不应过早通入,不然会导致温度加不上去,在实验 结束后,一段时间之后通入冷却水冷却釜体即可。实验完应该先降温再泄压,以 免被高温蒸汽烫伤。不得速冷,以防过大的温差压力造成损伤。

八.实验误差分析
实验测得的数据基本不在一条直线上,原因: 1. 实验仪器本身存在一定误差; 2. 操作过程中一些不规范操作导致的实验误差,如读数误差等。

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