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金属粉末的制备方法及基本原理


金属粉末的制备方法及基本原理
1 引言 金属粉末尺寸小,比表面积大,用其制得的金属零部件具有许多不同 于常规材料的性质, 如优良的力学性能、特殊的磁性能、高的电导率 和扩散率、高的反应活性和催化活性等。这些特殊性质使得金属粉末 材料在航空航天、舰船、汽车、冶金、化工等领域得到越来越广泛的 应用。 2 金属粉末的制备方法
2.1 机械法

械法就是借助于机械力将大块金属破碎成所需粒径粉末的一 种加工方法。按照机械力的不同可将其分为机械冲击式粉碎法、气流 磨粉碎法、球磨法和超声波粉碎法等。目前普遍使用的方法还是球磨 法和气流磨粉碎法,其优点是工艺简单、 产量大,可以制备一些常规方 法难以得到的高熔点金属和合金的纳米粉末。
2.1.1 球磨法

球磨法主要分为滚动球法和振动球磨法。 该方法利用了金属颗粒 在不同的应变速率下因产生变形而破碎细化的机理。 其优点是对物料 的选择性不强,可连续操作,生产效率高,适用于干磨、 湿磨,可以进行 多种金属及合金的粉末制备。 缺点是在粉末制备过程中分级比较困难 [3]。
2.1.2 气流磨粉碎法

气流磨粉碎法是目前制备磁性材料粉末应用最广的方法。 具体的 工艺过程为:压缩气体经过特殊设计的喷嘴后,被加速为超音速气流, 喷射到研磨机的中心研磨区, 从而带动研磨区内的物料互相碰撞,使

粉末粉碎变细; 气流膨胀后随物料上升进入分级区,由涡轮式分级器 分选出达到粒度的物料,其余粗粉返回研磨区继续研磨, 直至达到要 求的粒度被分出为止。整个生产过程可以连续自动运行,并通过分级 轮转速的调节来控制粉末粒径大小( 平均粒度在3~8 μm)。气流磨 粉碎法适于大批量工业化生产,工艺成熟。缺点是在金属粉末的生产 过程中,必须使用连续不断的惰性气体或氮气作为压缩气源, 耗气量 较大;只适合脆性金属及合金的破碎制粉。
2.2 物理法

物理法一般是通过高温、 高压将块状金属材料熔化,并破碎成细小 的液滴,并在收集器内冷凝而得到金属粉末,该过程不发生化学变化。 目前研究和使用最多的物理法主要有等离子旋转电极法和气体雾化 法。
2.2.1 等离子旋转电极法

等离子旋转电极法的原理是将金属或合金制成特定规格的棒料, 然后装入旋转模腔,再将等离子枪移至棒料前,在等离子束的作用下, 棒料端部开始熔化, 形成的液体受到离心力和液体表面张力的双重 作用,被破碎成液滴飞离电极棒,最终冷凝成球形金属粉末[4]。该方 法根据电极转速和等离子弧电流的大小调节控制粉末粒径。 优点是所 得粉末球形度好,氧含量低;缺点是粉末不易制取,每批次的材料利用 率不高。
2.2.2 气体雾化法

气体雾化法是生产金属及合金粉末的主要方法之一。 气体雾化的 基本原理是用高速气流将液态金属流破碎成小液滴并凝固成粉末的 过程。雾化粉末具有球形度高、粉末粒度可控、氧含量低、生产成本

低以及适应多种金属粉末的生产等优点, 已成为高性能及特种合金 粉末制备技术的主要发展方向。 喷嘴是气体雾化的关键技术, 其结构 和性能决定了雾化粉末的性能和生产效率。因此,喷嘴结构设计与性 能的不断提高决定着气体雾化技术的进步。 从雾化喷嘴结构设计的改 进历程可以将雾化技术分为传统雾化技术和新型雾化技术。
2.2.2.1 传统雾化技术

传统雾化技术主要包括超声雾化技术、 紧耦合雾化技术和高压气 体雾化技术。超声雾化技术最初由瑞典人发明, 后由美国M IT 的 Grant改造完善。这项技术利用2~2.5 M a的超音速气流和80~100 kHz的脉冲频率,气体介质压力为1.4~8.2 M Pa,气流的最高速度640 m/s,粉末冷凝速度可达104~105 K/s。用该方法制备的铝粉平均粒度 可达到22 μm,且粉末呈表面光滑的球状。该项技术的优点是效率较 高, 缺点是只能在金属液流直径小于5 mm 的情况下才具有较好的效 果, 因此,适用于铝等低熔点金属粉末的生产,而对高熔点金属还处 于实验阶段。据报道,美国坩埚材料公司( CrucibleMaterials)已引 进该项技术进行工业化生产。 紧耦合雾化技术是一种对限制式喷嘴结 构进行改造的雾化技术。 由于其气流出口至液流的距离达到最短[7], 因而提高了气体动能的传输效率。 这种技术目前已被大多数雾化设备 采用。雾化粉末的特点是微细粉末收得率高,粒径小( 如铁合金粉末 的平均粒度达10~20 μm),粒度分布窄,冷却速度高。高的冷却速度 有利于快速冷凝合金或非晶合金粉末的生产。 缺点是当雾化气压增加 到一定值时,导液管出口处将产生正压, 使雾化过程不能进行; 在高 压雾化下,导液管出口处将产生真空( 负压过低),使金属液流率增加,

不利于细粉末的产生。高压气体雾化技术是由美国爱荷华州立大学 Ames实验室的Anderson 等人提出。该技术对紧耦合喷嘴结构进行进 一步改进, 将紧耦合喷嘴的环缝出口改为20~24 个单一喷孔, 通过 提高气压和改变导液管出口处的形状设计, 克服紧耦合喷嘴中存在 的气流激波,使气流呈超声速层流状态,并在导液管出口处形成有效 的负压[13]。这一改进有效提高了雾化效率。高压气体雾化技术在生 产微细粉方面很有成效,且能明显节约气体用量。
2.2.2.2新型雾化技术 2.2.2.2新型雾化技术

随着微细粉末在高新技术新材料中的应用,需要大量粒径小于 20 μm 或10 μm 的金属及合金粉末, 传统的雾化方法在生产这 类粉末时仍然存在不足:①细粉末的产出率低( 小于20% );②气体 消耗量大,生产成本高。为此,自20 世纪90 年代,人们对新型雾化技 术进行大量的研究,并取得了可喜成果。这些新型雾化技术大大提高 了微细粉末的收得率,并且正在进入工业化规模应用。新型雾化技术 主要分为层流雾化技术、超声紧耦合雾化技术和热气体雾化技术3 类。层流雾化技术是由德国Nanoval公司等提出[14]。该技术对常规 喷嘴进行了重大改进。改进后的雾化喷嘴雾化效率高,粉末粒度分布 窄,冷却速度达106~107 K/s。在2.0 M Pa的雾化压力下,以Ar或N2 为介质雾化铜、铝、316L 不锈钢等,粉末平均粒度达到10 μm。该工 艺的另一个优点是气体消耗量低, 经济效益显著,并且适用于大多数 金属粉末的生产。缺点是技术控制难度大,雾化过程不稳定,产量小 ( 金属质量流率小于1 kg/min),不利于工业化生产。Nanoval公司正 致力于这些问题的解决。 超声紧耦合雾化技术是由英国PSI公司提出。

该技术对紧耦合环缝式喷嘴进行结构优化, 使气流的出口速度超过 声速,并且增加金属的质量流率。 在雾化高表面能的金属如不锈钢时, 粉末平均粒度可达20μm 左右, 粉末的标准偏差最低可以降至1.5μ m。 该技术的另一大优点是大大提高了粉末的冷却速度,可以生产快冷 或非晶结的粉末[7]。从当前的发展来看, 该项技术设备代表了紧耦 合雾化技术的新的发展方向,且具有工业实用意义,可以广泛应用于 微细不锈钢、铁合金、镍合金、铜合金、磁性材料、储氢材料等合金 粉末的生产。 近年来,英国的PSI公司和美国的HJF 公司分别对热气体 雾化的作用及机理进行了大量的研究。HJF公司在1.72 M Pa压力下, 将气体加热至200~400 ℃雾化银合金和金合金,得出粉末的平均粒 径和标准偏差均随温度升高而降低[15]。与传统的雾化技术相比,热 气体雾化技术可以提高雾化效率, 降低气体消耗量,易于在传统的雾 化设备上实现该工艺,是一项具有应用前景的技术。 但是,热气体雾化 技术受到气体加热系统和喷嘴的限制,仅有少数几家研究机构进行研 究。
物理2.3 物理- 化学法

物理-化学法是指在粉末制备过程中,同时借助化学反应和物理 破碎2 种方式而获得粉末的方法。 该方法中最具代表性的是以氢气为 反应介质的氢化-脱氢法( HDH)。氢化脱氢法利用原料金属易吸氢增 脆的特性, 在一定的温度下使金属与氢气发生氢化反应生成金属氢 化物, 然后借助机械方法将所得金属氢化物破碎成期望粒度的粉末, 再将破碎后的金属氢化物粉末中的氢在真空条件下脱除,从而得到金 属粉末。氢化脱氢法已被成功用来制取Ti粉、Zr粉、Hf粉、Ta 粉、

NdFeB 磁粉等金属和合金粉末,是一项成熟的工艺技术[19,20]。 其优 点是操作简单,工艺参数易于控制,生产效率高,成本较低,适合工业 化生产;缺点是只适用于易与氢气反应、吸氢后变脆易破碎的金属材 料。


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