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高分子材料无卤阻燃剂的研究现状


助剂
文章编号:1005-3360(2011)06-0075-05

高分子材料无卤阻燃剂的研究现状
Research Status on Non-halogen Flame Retardants of Polymers

黄 辉, 曹家胜

Huang Hui, Cao Jiasheng


- 公安部上海消防研究所,海 200032 上 - Shanghai Fire Research Institute of Ministry of Public Security, Shanghai 200032, China

摘 要 : Abstract :

综述了高分子材料无卤阻燃剂的种类和阻燃机理, 重点介绍了无机物阻燃剂、 无卤膨胀型阻燃剂、 有机硅阻 燃剂等无卤阻燃剂的开发和在高分子材料中的应用研究现状,对无卤阻燃剂的发展方向进行了展望。 并 Types and mechanisms of polymer non-halogen flame retardants were reviewed. Research status and applications of non-halogen flame retardants in polymers, such as inorganic flame retardants, non-halogen intumescent flame retardants and organic silicon flame retardants, were introduced mainly. In addition, development trends of non-halogen flame retardants were prospected. 无卤阻燃剂; 阻燃机理; 研究现状
中图分类号 : TQ314.24 文献标识码 : A

关键词 :

Key words : Non-halogen flame retardant; Flame retardant mechanism; Research status

高分子材料品种越来越多, 而常见的高分子材 料基本上都是易燃的, 因此阻燃技术受到全球性的 关注, 日益严格的防火安全标准和塑料产量的快速 增长, 使近年来全球阻燃剂的用量及销售市场一直 呈增长的趋势。 目前, 含卤阻燃剂 (特别是溴系阻燃剂) 被广泛 用于高分子阻燃材料, 并起到了较好的阻燃作用。 然而人们对火灾现场深入研究后得出结论: 虽然含 卤阻燃剂的阻燃效果好, 且添加量少, 但是采用含 卤阻燃剂的高分子材料在燃烧过程中会产生大量 的有毒且具有腐蚀性的气体和烟雾, 使人窒息而 死, 其危害性比大火本身更为严重。无卤阻燃剂具 有环保、 安全、 抑烟、 无毒和价廉等优点, 因此, 无卤 阻燃剂的开发已经成为当前阻燃剂研究领域的热 点
[1-3]

过程中不挥发、 不析出, 原料来源丰富, 价格低廉等 优点, 兼具阻燃、 填充双重功能, 并对环境非常友 好, 是一类很有前途的阻燃剂, 目前受到高度重视 和普遍应用, 成为阻燃市场的主流。无机阻燃剂主 要包括氢氧化铝、 氢氧化镁、 无机磷系等。

1.1 金属水合物
在高分子材料阻燃的长期研究中, 人们发现 适合作为无卤阻燃剂的金属水合物以氢氧化铝 和氢氧化镁 (Mg(OH)2) 为主, 这是因为 (A1(OH)3) 阻燃及抑制发烟三 A1(OH)3和Mg(OH)2具有填充、 重功能。当其受热分解释放出结晶水, 吸收大量的 热量, 产生的水蒸气降低了可燃性气体的浓度, 并 使材料与空气隔绝; 同时生成的耐热金属氧化物 (三氧化二铝和氧化镁) 还会催化聚合物的热氧交 联反应, 在聚合物表面形成一层炭化膜, 其会减弱 材料燃烧时的传热、 传质效应, 从而不仅起到阻止 燃烧的作用, 还起到了消烟的作用。A1(OH)3分解 温度范围为235~350℃, 吸热量为968 J/g 由于其分 , 解温度较低, 因此作为阻燃剂通常只适用于加工温 Mg(OH)2 度较低的高分子材料。与A1(OH)3相比, 具有更好的热稳定性, 更高的促进基材成炭和更好

。在现有工业技术的条件下, 无卤阻燃剂主要

以无机阻燃剂、 无卤膨胀型阻燃剂和有机硅阻燃剂 为主。这3类阻燃剂燃烧时不发烟, 不产生腐蚀性 气体, 被称为 “绿色” 阻燃剂。

1 无机阻燃剂
无机阻燃剂具有稳定性好, 低毒或无毒, 贮存
收稿日期:2011-03-01

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的提高氧指数的能力, 分解温度高达340~490℃, 能满足许多塑料树脂的混炼和加工成型, 并可使 添加Mg(OH)2的高分子材料能承受更高的加工温 度, 利于加快挤出速度, 缩短模塑时间, 同时在制备 过程中无有害物质排放, 因此可以在许多场合替代 A1(OH)3。 A1(OH)3和Mg(OH)2都 属 于 无 机 填 充 型 阻 燃 剂, 一般需要高填充量(50%以上)才能达到较好的 阻燃效果; 另外, 其与高聚物的相容性较差, 不易在 高分子材料中分散, 这些往往都会较大程度恶化高 分子基体的加工性能和制品的物理机械性能, 因此 需要对其进行改性处理。目前对此类阻燃剂的处 (1)超细化。阻燃剂粉体 理方式主要有以下3种 : 经过超细化后, 粒子变小, 比表面积增大, 表面能增 大, 从而粒子表面的反应活性增强, 不仅有利于粒 子在高分子基体材料中的分散, 而且能提高阻燃剂 与高分子材料间的界面结合力, 因此不仅会使阻燃 剂充分发挥其阻燃作用, 而且还可能会改善基体材 料的加工成型性能和制品的力学性能。(2)表面改 性处理。表面改性技术是提高粉体应用性能的关 键技术之一。通过各种表面改性剂与阻燃剂颗粒 表面化学反应和表面包覆处理来改变阻燃剂颗粒 的表面状态, 可以提高阻燃剂表面活性, 使其表面 产生新的物理、 化学功能, 从而改善阻燃剂与基体 聚合物之间的亲和力, 有利于阻燃剂在基体中的分 散, 提高材料的加工性能和力学性能。 (3)复配处理。 阻燃剂的复配技术主要是指利用阻燃剂之间的协 同阻燃效应, 将两种或两种以上的阻燃剂进行混 配, 制成复合阻燃剂使用, 使其相互增效, 取长补短, 从而达到降低阻燃剂的用量, 提高材料阻燃性能、 加工性能和力学性能的目的。
[4]

为红色, 易使制品着色; 容易吸潮, (3) 与聚合物相 容性较差。从而限制了其作为阻燃剂的广泛应用。 为了解决上述弊端, 微胶囊化红磷是其作为阻 燃剂研究的最主要方向之一[5]。红磷经微胶囊化 处理后, 一是可克服红磷性能上的缺点, 消除红磷 在贮运、 加工过程中的隐患; 二是白度化, 淡化红磷 的颜色, 拓宽红磷的应用范围; 三是可改善与基材 的相容性, 减小对基材力学性能的影响; 四是可通 过对囊材的选择, 实现多种阻燃剂的复配, 提高阻 燃抑烟效能。 目前, 美国、 德国、 日本、 瑞士、 英国等国家均有 多种型号微胶囊红磷产品推向国际市场, 如英国的 Albright & Wilson公司的AMGARD CRP和AMGARD CPC系列稳定化处理的微胶囊红磷, 这种微胶囊红 磷使用量少, 加入7% ~10% (质量分数), 聚烯烃的 燃烧等级即可达到UL94 V— 0级, 而使用其他阻燃 剂则至少要添加约35%(质量分数) 。国内也对 此进行了一定的研究, 如湘潭大学、 深圳益通生物 化工公司、 晨光化工研究院、 天津阻燃技术研究所、 杭州化工研究所等单位均有相关产品推出。黄兆 阁等[6]采用Mg(OH)2包覆红磷作为无卤阻燃剂对聚 丙烯 (PP) 进行阻燃改性研究。结果表明: 将80%的 Mg(OH)2和10%红磷复配具有明显的协同阻燃效 果, 使PP/Mg(OH)2/包覆红磷体系氧指数达到29%, 且综合性能良好, 并使体系的热释放速率、 有效热 烧热和质量损失速率大幅降低, 从而进一步证实了 该体系的阻燃效果。

1.3 其他无机阻燃剂
其他无机阻燃剂包括阻燃增效剂、 阻燃抑烟剂 以及一些用量较少的阻燃剂等, 主要有: 钼系化合 物、 硼酸盐、 层状硅酸盐、 锡系化合物 (锡酸锌和羟 基锡酸锌) 等。 钼系化合物是迄今为止效果最好的抑烟剂, 通 常使用的是三氧化钼和钼酸铵。美国开发出不含 铵的系列钼酸盐抑烟剂, 能耐200℃以上的加工温 度。目前, 钼类化合物作为阻燃剂研究在我国尚处 于起步阶段。 硼酸盐阻燃剂主要是指硼酸锌, 早期主要作为 锑系阻燃剂替代品用于含卤材料中, 目前可作为阻 燃抑制剂和消烟剂, 并与其他阻燃剂复配用于聚烯 烃。硼酸锌具有热稳定性好、 粒度细、 无毒、 低水溶

1.2 无机磷
无机磷系阻燃剂主要指红磷, 它是一种性能优 良的阻燃剂, 具有高效、 抑烟、 低毒的阻燃效果。其 阻燃机理为: 受热分解后形成具有极强脱水性的偏 磷酸, 从而使燃烧的聚合物表面炭化, 炭化层既可 以阻止可燃气体的放出, 又具有吸热作用。另外, 红磷与氧形成PO 自由基进入气相后, 可捕捉大量 H 和HO 自由基, 但在使用时存在以下缺点:1) ( 由 于红磷在使用时稳定性差, 易燃易爆, 易氧化成酸, ( ; 本身 与空气长期接触会放出剧毒磷化氢 (PH3) 2)

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性、 分散性好等优点, 并且具有较高的脱水温度, 在 250℃以上仍能保留结晶水。 近年来, 聚合物/层状硅酸盐纳米复合材料作 为新型阻燃高分子材料已成为研究的热点之一 。 与纯聚合物材料相比, 聚合物/层状硅酸盐纳米杂 化材料的阻隔性能、 力学性能、 热氧稳定性及阻燃 性能等都显著提高, 当层状硅酸盐在高分子材料中 处于剥离状态时, 少量的层状硅酸盐使材料的最大 热释放速率及质量损失速率大大降低。然而, 由于 此类材料中层状硅酸盐的添加量通常都较小 (质量 百分比小于5%) 难以有效地阻止燃烧, , 氧指数相 对于纯聚合物没有明显提高, 甚至会出现某些体系 (如PP和PS等) 的引燃时间比纯聚合物提前、 平均 燃烧热略有增加的现象。另外, 层状硅酸盐属天然 产物, 在组成上较为混杂, 难以实现最终产品的纯 度和质量控制。所有这些因素导致了层状硅酸盐 材料迄今仍未能成为独立使用的阻燃添加剂, 而只 是作为一种协效剂与其他阻燃剂复配使用。
[7]

产生的不燃气体使熔融体系进一步膨胀发泡; (5) 反应接近完成时, 体系胶化和固化, 最后形成多孔 泡沫炭层。 在国外, 美国Celanese公司销售的Exolit IFR10和Exolit IFR-11两种新型无卤膨胀型阻燃剂, 当 添加量为30%时, 可使低密度聚乙烯 (LDPE) 的氧 指数上升到25.9%, LDPE的氧指数最大可上升至 28.0%, 燃烧性能达到UL94 V— 0级, 而拉伸强度 只下降10%~20%。 意大利Montefluos公司研制的 Spin-flame FM82, 当添加量为30%时, 可使氧指数 上升到35.0%, 燃烧性能达到UL94 V— 0级。另外, 美国Celanese公司开发的Hostaflam AP-750是以APP 为基体的膨胀型阻燃剂, 可用于聚烯烃、 环氧树脂; 正在开发的AP-750改性产品具有较高的热稳定性 (248℃) 和低吸水性。 在国内, IFR还处于开发与研究阶段。目前发 展较为成熟、 应用最广的技术是以APP 、 PER为主 要原料的IFR。冯建新等[9]研究了无卤阻燃剂APP 及 由APP 、 PER 、 MEL组 成 的IFR对PP阻 燃 性 能 的 影响, 并且研究了红磷与IFR的协效作用。研究结 果表明: 单独使用APP时, 阻燃PP的效果不佳, 在由 APP/PER/MEL组成的IFR对PP进行阻燃后可使PP 的氧指数值达32.2%, 垂直燃烧达FV— 0级。而当 红磷加入膨胀体系中时, 可使阻燃PP的氧指数大幅 提高, 最高可达40.2%。 2, 王会娅等[10]采用新型磷系阻燃剂1, 3-三(5, 5-二甲基-1, 3-二氧杂环己内磷酸基)苯与APP组成 的IFR制备了膨胀型无卤阻燃环氧树脂 (EP) 材料。 通过氧指数、 热失重和扫描电镜等方法研究了IFR 对环氧树脂的阻燃性能、 热降解行为及微观结构的 影响。结果表明: 加入IFR使材料的阻燃性能明显 提高, 环氧树脂/IFR的氧指数达到37.6%, 600℃时 IFR/EP的残炭量较纯EP从21.24%增至43.08%。扫 描电镜观察发现: 经IFR阻燃的EP在燃烧时形成了 由封闭孔洞构成的均匀闭孔结构炭层, 这表明IFR 对EP材料具有良好的膨胀阻燃效果。 吴志平等[11]研究了超细硼酸锌对由APP与PER 组 成 的IFR阻 燃 的LDPE阻 燃 性 能 和 力 学 性 能 的 影响。结果表明: 超细硼酸锌与膨胀型阻燃剂以 4.2:25.8 质量比) ( 组成的复合阻燃剂的协同阻燃效 果最好, 阻燃剂用量达到30%时, 阻燃LDPE的氧指 数由24.5%提高至26.2% 力学性能也有一定程度的 ,

2 无卤膨胀型阻燃剂
无卤膨胀型阻燃剂(IFR)是以磷、 氮为主要成 分的无卤阻燃剂。其具有高阻燃性, 无熔融滴落, 对长时间或重复暴露在火焰中有极好的抵抗性; 无 卤, 无氧化锑; 低烟、 无毒、 无腐蚀性气体产生等优 点。因此, IFR基本上克服了传统阻燃技术存在的 缺点, 被誉为阻燃技术的一次革命。 IFR主要由3部分组成: 酸源, (1) 又称脱水剂或 炭化促进剂, 通常为无机酸或无机酸化合物, 可与 树脂作用, 促进炭化物的生成, 具体品种有: 磷酸、 硫 酸、 酸、 酸 铵 盐、 酸 酯 及 聚 磷 酸 铵(APP) 硼 磷 磷 等; 碳源, (2) 又称成炭剂, 主要为一些含碳量较高 的多羟基化合物或碳水化合物, 如淀粉、 季戊四醇 (PER) 及其二聚体和三聚体等; 气源, (3) 又称发泡 源, 可释放出惰性气体, 为含氮类化合物, 具体品种 有: 尿素、 三聚氰胺 (MEL)双氰胺等 。 、 IFR主要通过形成多孔泡沫炭层而在凝聚相起 阻燃作用, 此炭层是经过以下几步形成的: 在较 (1) 低温度下由碳源释放出能酯化多元醇和可作为脱 水剂的无机酸; 在稍高于释放酸的温度下, (2) 发生 酯化反应, 而胺可作为催化剂; 体系在酯化前或 (3) 酯化过程中熔融; 反应产生的水蒸气和由气源 (4)
[8]

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改善, 拉伸强度从7.39 MPa升高到8.51 MPa 断裂伸 , 长率从57%提高到68.1%。

求高的场合应用。

3.2 聚硅硼氧烷阻燃剂
聚硅硼氧烷是指分子主链上包含Si— O— Si 键、 Si— O— B键 和B— O— B键 的 聚 合 物, 硼 元 将 素以化学键的形式与硅氧烷形成共聚物, 可实现B 和Si在同一分子链上的协同阻燃作用。 基于此, 周文君[15]制备了一种用于PC的聚硅硼 氧烷阻燃剂, 由于B和Si在同一分子链上, 解决了硼 化合物与聚硅氧烷以物理混合的形式加入到PC中 时复合困难及分散不均的问题。在PC中添加质量 分数为3%~5%的该阻燃剂即能使材料的阻燃等级 达到UL94 V— 0级, 且得到的阻燃PC力学性能好、 透明度高、 耐刷洗、 无腐蚀性、 对环境和人体无害。 赵建青等[16]也合成了一种聚烯烃用的聚硅硼 氧烷阻燃剂。为了保证其热稳定性, 以满足各种高 分子材料的加工工艺要求, 其分子结构中的苯基摩 尔分数大于90%; 为了提高阻燃剂与聚烯烃材料的 相容性, 降低因相容性差对材料力学性能带来的不 良影响, 则在分子结构中引入了乙烯基和长碳链基 团。在聚乙烯基体中添加8.0%的该阻燃剂, 即可使 阻燃材料的氧指数从17%提高到30%, 材料燃烧时 的热释放速率也可显著降低。

3 有机硅阻燃剂
有机硅阻燃剂是一种新型高效、 低毒、 防熔滴、 环境友好的无卤阻燃剂, 也是一种成炭型抑烟剂。 有机硅阻燃剂在赋予基材优异的阻燃性能之外, 还 能改善基材的加工性能、 耐热性能等。目前, 有机 硅阻燃剂主要有硅树脂阻燃剂和聚硅硼氧烷阻燃 剂。阻燃的方法可以直接将有机硅阻燃剂加入到 高分子材料中, 也可以将一些带官能团(如端羟基、 氨基或环氧基)的聚硅氧烷链段嵌入到一些聚合物 中
[12]



一般认为, 有机硅阻燃剂是按凝聚相阻燃机 理, 即通过生成裂解炭层和提高炭层的抗氧化性实 现其阻燃功效的。高分子材料中添加有机硅阻燃 剂后, 有机硅阻燃剂多半会迁移到材料表面, 形成 表面为有机硅阻燃剂富集层的高分子梯度材料。 一旦燃烧, 就会生成聚硅氧烷特有的、 含有Si— O键 和 (或) C键的无机隔氧绝热保护层, Si— 这既阻止 了燃烧分解产物外逸, 又抑制了高分子材料的热分 解, 达到了阻燃、 低烟和低毒的目的。

3.1 硅树脂阻燃剂
硅树脂是以Si— O— Si为主链, 硅原子上连接 有机基的交联型半无机高聚物。硅树脂分子的侧 基为氢键或有机基时, 称为纯硅树脂。硅树脂具有 优良的耐热性、 耐候性、 阻燃性和电绝缘性等。 周文君等
[13]

4 高分子材料无卤阻燃剂的发展方向
理想的高分子材料阻燃剂在使用中应满足以 下要求: 阻燃效率高, (1) 可赋予高分子材料良好的 难燃性; 与聚合物的相容性好, (2) 可较好地分散在 聚合物中形成均相体系; 在高分子材料的加工 (3) 温度下不分解; 不降低高分子材料的力学性能、 (4) 电性能、 耐候性能等; 耐久性好, (5) 能长期保留高 聚物材料中发挥阻燃作用; 无毒、 (6) 无臭、 无污染, 在阻燃过程中不产生有毒气体, 不产生二次污染。 高分子材料的阻燃剂正向高效、 低烟、 低毒和 低成本的方向发展, 特别是无卤、 低烟、 低毒的膨胀 型阻燃剂、 有机硅阻燃剂以及纳米阻燃剂的开发与 应用将成为高分子材料阻燃剂最活跃的研究领域。
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以苯基甲氧基硅烷和甲基甲氧基

硅烷为原料, 用水解缩合法制备了硅树脂阻燃剂, 最佳工艺条件为: 反应时间2 h 、 反应温度80℃、 催 化剂用量5 g 、 封端时间45 min。然后在聚碳酸酯 (PC) 中添加5%的硅树脂, 就能使燃烧氧指数从 26.0%提高到34.0%。 李晓俊等
[14]

也采用甲基苯基硅树脂对PC进行

阻燃改性。结果表明: 苯基甲基硅树脂对PC具有阻 燃作用, 可有效提高阻燃PC的缺口冲击强度和拉伸 强度, 并提高热变形温度。在苯基甲基硅树脂质量 分数为6%时, 材料的氧指数从28%提高到40.6% 阻 , 燃等级由UL94 V— 2级提高到V— 0级, 不仅完全满 足环保要求, 而且可保证改性PC材料在阻燃性能要

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行 业 动 态

普立万推出新型Stat-Tech NT纳米工程塑料
全球领先的特种聚合物材料、 服务和解决方案提 供商普立万公司推出全新的Stat-Tech NT碳纳米技术 聚合物产品系列, 产品系列包括基于聚甲醛 (POM)聚 、 醚醚酮 (PEEK) 聚碳酸酯 , (PC) 和其他热塑性工程塑料 的多种产品方案。 普立万工程材料部亚洲区总经理苏荣源说: “StatTech NT可以提供更好的静电防护效果, 它具有表面导 电效果更均匀, 产品纯度, 洁净度更高的优点, 同时它还 保持了适合电子存储器材、 集成电路包装和半导体装置 等应用场合所需的所有力学性能。这些突破性解决方 案, 使这种新型材料可以保持其基础树脂一样的加工性 能, 有助于生产效率的提高。另外, 这些新型解决方案 也印证了普立万公司的承诺——通过帮助客户实现产 品多样化和提高运营效率, ‘使创新成为可能’” 从而 。 含有导电填充物的材料有助于提高塑料的导电性, 从而防止静电电荷聚积。然而, 传统导电填充物的加 入可能会对材料的物理特性产生负面影响。由于StatTech NT采用了碳纳米管技术, 无需使用过多的导电填 充物。因此, 这种添加物对强度、 收缩度、 翘曲度以及流 动性的影响能够降低到最小限度。这就意味着, 与采用 炭黑或碳纤维的传统填充物相比, 此类材料更易于加工。 Stat-Tech NT能够有效提高导电性并最大限度地 减少导电填充物分布不均匀引起的 “热区” 。此外, 此 类新配方具有较低的颗粒生成指数, 从而保证材料具有

极高的纯净度、 避免传统填充物可能带来的污染。凭 借这些优势, 半导体和硬盘驱动器制造商能够保证其产 品满足较高的洁净度要求, 防止出现盘片被刮伤等现象 的发生比例。如果使用传统导电纤维, 晶片表面则更容 易被刮花。 Stat-Tech NT纳米材料产品目前已在亚洲市场全 面上市。普立万计划面向全球市场推广该系列新品。 随着产品组合不断拓展, 这项技术将被应用到更多的基 础树脂产品上来满足顾客各异化的使用要求。

朗盛推出新款增塑剂及黏结剂
日前, 特殊化学品集团朗盛为邻苯二甲酸酯添加剂 用户提供一系列更为安全的替代产品。其中, 包括成 熟的增塑剂Mesamoll 、 新产品Mesamoll TPLXS51067 以 及 同 样 无 邻 苯 二 甲 酸 酯 的 黏 结 剂Bonding Agent TPLXS51099。 朗盛大中国、 印度、 东南亚、 澳纽区功能化学品业 务总监石学良说道: “我们的Mesamoll增塑剂业务年增 长率约为15%, 远高于增塑剂市场的整体增长率。 ” 无邻苯二甲酸酯Mesamoll TPLXS51067是一种用 于生产PVC的快速胶化产品, 尤其适合用于生产地板革 和墙面涂层布。这种添加剂可用于替代具有一定的生 殖发育毒性的增塑剂邻苯二甲酸二丁酯(DBP)和邻苯 二甲酸丁苄酯(BBP), 现已经被批准用于食品接触应用。 而邻苯二甲酸酯替代品在PVC黏结剂领域也非常 受欢迎。溶解于邻苯二甲酸酯的异氰酸酯经常被用来 确保PVC塑料溶胶与聚酯纤维等制成的产业用织物的 最佳黏结效果。除此之外, PVC黏结剂还被应用于制 作广告牌、 橡皮艇、 充气城堡/月球漫步。

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