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水电镀工艺流程分析


第1節 塑膠電鍍流程說明
For : PC+ABS製程 責任單位 流 程 品管方法

生產課 生產課 生產課

| 脫脂清洗 ? | | 水洗 ? | | 澎潤 ? |

? ? ?

溫度 濃度 40~65℃ 15~25波美 市水連續循環 溫度 25~40℃ 濃度 15~25波美

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時間 3~10分

時間 30~100秒

生產課

| |

水洗
?

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市水連續循環

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生產課 生產課 生產課 生產課

生產課
生產課 生產課 生產課 生產課

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粗化 ? 水洗 ? 中和 ? 水洗 ? 活化 ? 水洗 ? 速化 ? 水洗 ? 化學鎳 ?

? ? ?

溫度 濃度 60~75℃ 40~50波美 市水連續循環

時間 3~10分

溫度 濃度 25~40℃ 10~20波美 ????純水連續循環

時間 2~8分

?

溫度 濃度 20~35℃ 8~15波美 ????純水連續循環
? ? ? 溫度 濃度 40~55℃ 8~15波美 市水連續循環 溫度 30~45℃ 濃度 15~20波美

時間 2~6分

時間 2~6分

時間 3~8分

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生產課 生產課 度 生產課 生產課 度

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水洗

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市水連續循環 溫度 濃度 時間 電流密 3~7ASD

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鍍銅

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水洗 ? ?

17~30℃ 20~35波美 10~25分 市水連續循環 溫度 濃度 時間 3~8分

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鍍鎳 電流密 3~8ASD

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水洗 ?
?

?
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生產課
生產課 度

45~65℃ 20~40波美 市水連續循環 溫度 濃度

?
鍍鉻 時間 1~4分 電流密 6~20ASD

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水洗 ?
?

?
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生產課
生產課

15~40℃ 市水連續循環 放入烤箱承盤

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下架

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生產課 QC ﹂

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? 烘乾 ? IPQC ?

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溫度 濃度 時間 35~50℃ 40~60分 根據各類產品相關檢驗規範目視外觀

?

第2節 塑膠上電鍍的原理
(退火) (脫脂) 化學溶蝕 膨潤 粗化 化學銅鍍金 化學鎳鍍金 電鍍鎳 霧ˋ亮...

成形品

觸煤化(敏化、活化)

加速化

電鍍銅打底

電鍍光澤銅

電鍍鉻

成品

?上圖流程是典型的作業工程,不過省略各工程間的水洗作業。

2-1 脫脂
?

當塑膠表面污染油脂時,必須脫脂。通常處理 的 方 法 是 將 塑 膠 鍍 品 浸 在 稀 釋 之中性非離子清潔劑中以除油。稀釋的比例 為清潔劑1份,水30份到50份即可。若使 用.奧野會社. 所製造的清潔劑(Top clean E), 則可配成5%的溶液,加熱到400C~500C之 間 , 浸漬 5 分 到 1 0 分 鐘 後 , 立即用 水 洗乾 淨 即 可。假使塑膠鍍品表面分常乾淨沒有上油脂, 則此項手續可以省略,而直接從化學溶蝕開始。

2-2 化學溶蝕
?

在進入此工程之前 , 有時對塑膠成形品常做退火處 理或脫脂。前者是為除去成形加工時發生的內部應 力 . 用低於材料變形的溫度以熱風或熱水處理 ,對電 鍍後的破裂或反翹雖然有效 , 但對密接強度的影響 較 小 。後者是用鹼性的脫脂劑,除去成形加工及以後附著 的油類灰塵為目的。這些工程也可省略。

?

所謂溶蝕(etching)是成形後立即,或做完上述處理後, 以溶蝕液對素材表面做化學性的處理,是左右密接 強度最重要工程。 溶蝕液的主要成分是硫酸。鉻 酸或加入磷酸的混合液。

由於塑膠是疏水性(hydrophobic),為了使有 親水性(hydrophilic) 需使用強氧化劑,如鉻 酸來破壞高分子化合物。 H2SO4的作用是溶,H3PO4有助溶的作用將 PC+ABS塑膠放入溶蝕劑中,其與塑膠中有關作 用基即產生置換,其變化為:-CH=CH(butadiene部份)雙鍵被切斷而形成親水性-COOH基 - C H = C H - + 4 [ O ] → 2 - C O O H - C = N (acrylonitryl部分nitryl基)處理後形成更親水性 - C--NH2基
O

(styrene部分phenol)
在高溫度硫酸溶液中作用形成親水性
O SO3H基

經過此化學溶蝕後可使塑膠表面形成穴狀的凹 洞,如同經過海水溶蝕過的岩石一樣,顯微鏡下 所觀察到的實際形狀,如圖1所示。

O

2-3 中和
?

化學溶蝕後中和溶液十分重要 , 因在表面活 化與加速劑(ancelerator)之前 , 必須將在塑膠 表面低凹處所殘留酸除去。若殘留酸未除去, 將會影響活化液及加速溶液之 r 安定性與使 用壽命期,使用中和 溶液可使試片表面殘留 的C+6還原成C+3,於水洗時C+3可被沖掉。若中 和不足則會使活化液分解 , 且化學鍍金密著 性差,因此在做塑膠鍍金時,須掌握中和時間。 中和劑的選用十分重要 , 如採用不適當的中 和劑將無法使化學沈積鍍膜的引發順利進行。

2-4 活化處理
?

?

活化工程(active treatment)包括敏化(sensitizing)及 活性化(activating)之處理。 (1)敏化作用 敏化的處理是在塑膠表面產生許多毛細孔使之接 受一連續和黏著的金屬薄膜,使其能勝任電鍍時載 荷電流的許多工作流程中最重要的一環。 塑膠的 化學沈積作用對敏化處理來講是十分重要的,亦是 關鍵性的步驟,因此有理由把這種處理的反應機構 認為是引發金屬開始沈積於塑 膠表面上的一種微 粒核心的吸附。 有人把敏化劑的作用認為是沈積 反應的引發,並可以促進鍍膜的均勻作用,亦有人認 為敏化劑可大大的促進沈積物形成的速度,並且增 加沈機能力,同時還可增大金屬鍍膜對塑膠的結合 力。

?

?

敏化劑又是一種還原劑,對於非極性表面的塑 膠來講更具有技術意義,當敏化劑附著再塑膠 的表面上時,期可以把化學鍍金中的催化金屬 鹽離子還原而使其成為一單分子的鍍膜,所以 敏化劑的主要作用是加速塑膠之類的表面上沈 積反應的引發。氯化亞錫(即SnCI2二氯化錫)是 最普通使用的一種敏化劑原料,其他敏化劑尚 有酸性或鹼性的錫鹽溶液,鈦、鋯、釷的化合 物亦可做為敏化劑的材料。但目前為止,二氯 化錫還是最有效最常用的敏化劑材料。 在配製敏化劑時,通常要加入鹽酸於溶液中以 防止水解作用,因為氯化亞錫的鹽溶液於水之 中會生成鹹式的Sn(OH)C1使溶液十分混濁的 Sn(OH)CI+HCI 反應如下:SnCI2+H20 過量

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當加入鹽酸HCI於溶液中之後,則溶液中的氫氧 根(OH-)之濃度就會降低,於是就減少Sn(OH)C1 生成的機會。另一方面為了保持錫離子在溶液 中為Sn+2的狀態,應在溶液中加入錫陽極來處理 之。 敏化液係由SnC12,與HCI配合而成 , SnC12的濃 度可在1克/升~200毫克/升之間,HCI的濃度可 在1毫升/升~200毫升/升之間。 例如表 (二)SnC1 2 具有很強的還原性質 , 但難溶於水, 因此必須先將SnC12放入HCI中加熱 , 使之完全 溶解,而後加水稀釋到1升。 經化學溶時後的塑膠再放入敏化溶液中則溶液 內[SnC14]-2之離子形成還原性S+2被吸著在ABS 塑膠上,而產生如下式之反應:

? Sn+2+2R-COOH
?

?

在溶液中加入適量的添加劑,據說其效果可以 改善化學鍍膜的均勻性。 脂肪族(aliphatic)的 醇類亦可添加到溶液中。在生產上敏化劑的壽 命,如果能夠機巧的調整約為兩個星期左右。 此種溶液需要間歇性的過濾,如果隔夜之後溶 液的表面上將出現一層白色的膜層,為了防止 污染塑膠的表面要立即將其除去。 大氣中的氧會逐漸地把溶液中的二價錫 Sn-2 氧化為四價錫Sn+4, 這種反應甚至在溶液不工 作時亦在進行著,具體的防止方法是加入錫陽 極來局部阻止這種化學作用,這樣基本上就將 溶液的工作壽命提高到50%。

R-COO R-COO

Sn+2H+

(2)活化作用
?

此項處理,在給予非導體的塑膠表面一層很薄而 具催化性的金屬膜。因為經敏化後的塑膠零件 ,為了要加快在化學鍍金時將其相對應的金屬鹽 類還原,即是說為了保證還原作用的快速和均勻 ,必須使塑膠經敏化後的表面再吸附一層催化層 的金屬微粒,所以活化處理的過程是 「播晶種」 之意,即.英文.稱為“Seeding”。由於敏化後 的塑膠表面已附著一層二氯化錫的還原劑,當洗 滌後將之浸入活化溶液之中 ,此時的二氯化錫 將活化劑中的催化鹽的催化金屬離子還原而使 其緊緊的吸附在塑膠的表面上,而形成一單分子 活化的催化金屬膜。

?

例如在化學鍍銅時,必須加活化劑來 加強氧化還原的推動力,活化劑的種 類有許多種,其溶液中的酸成份十分 重要,因其影響到鍍膜的黏著力,這也 許是由於同離子效應之故。活化劑 可以使用很長的時間,甚至達到一個 月以上,但必須經常分析和調整酸的 成分。所使用的原料應為純的化學 劑,溶液中最重要的成份為催化金屬 鹽和氯離子的濃度。

?

?

活化液主要成分為PdCI2及HCI(配法如前) 其成份組成如表(三)。PdCI2及HCI(aq) 中形成[PdCI4]-2離子,敏感化處理後的塑 膠 ,再浸入活化性化溶液內,則產生不均 等化學反應,在ABS塑膠之凹洞內,出現了 金屬鈀(Pd0)微粒子,反應式如下: Pd+2+Sn+2 Pd0+Sn+4 觸煤活性極強的金屬粒子(在此止Pd0)均 勻分佈在塑膠表面上。此鈀(Pd0)微粒即 為化學銅或化學鎳液中開始產生還原作 用時之良好觸煤,也是促進產生均勻銅、 鎳皮膜之最佳觸煤。

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目前之活化處理是將敏感性及活化性 併為一個步驟處理 , 一般稱之為 Morbon處理方法 , 不僅可以節省時間, 而且有可以應用自動化之設備上 , 原理 與上述相同,溶液組成如表(四)。 做為 觸煤化的新方法已開發錫鹽 - 鈀鹽的混 合液與使用弱酸或鹼未促進劑的方法。 也就是使用對錫或鈀膠凝體層發生保 護膠凝作用的錫鹽、鈀鹽混合溶液。 這種膠凝體在塑膠表面容易吸著 , 可防 止化學鍍金後發生粗糙。

觸煤活化處理相當重要,活化過度在塑膠表 面有太多Pd0金屬微粒則易形成粉狀之鎳或 銅皮膜。活化不足,鍍膜吸附不強易生麻點。 活化液管理亦非常重要,不可有C+6混入及灰 塵的沾污。 NaOH(aq)中和或HCI(aq)中和 ? 觸煤活化處理後使二價錫環繞著鈀而呈凝 膠(Collioiid)狀態懸浮於溶液中,如下圖。 ? 此種方法的優點使敏化與活化一次完成,但 過量的Sn2+將殘留在塑膠上需以稀鹽酸或 aOH(aq)來中和,將塑膠表面之錫鹽及Pd週 圍的Sn+2消除,以獲得十分光滑的外觀鍍膜。
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2-5加速化作用
?

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加速化劑(accelerator)目的使附著於塑膠表面的 Pd變為活性的金屬Pd,充份達到催化化學鍍 金的金屬快速均勻附著於塑膠表面之效果 。 (1)化學銅鍍金 化學銅.英文.名稱是“Chemical copper plating ” 或 “electroless deposition of copper”。在目前 仍然有許多塑膠電鍍工廠使用這種技術來沈積 導電薄膜。特別是電子工業迅速,在印刷線路 技術的需求下,促使銅的化學沈積受到重視, 化學銅由於是在低溫之下,促使銅的化學沈積 受到重視,化學銅由於是在低溫之下的一種自 動催化的還原過程, 所以 比較其他化學法使 塑膠表面金屬化的技術具有不少的優點。

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例如對於銀來講,其不僅成本高,而且具有 「遷移」的現象。而對於鎳的化學沈漬物來講, 亦存在某些不夠理想的缺點,例如具有較差的 烙銲性(solderability)和導電性,很高的接觸電 阻,和在較高的溫度下才可沈積等現象。所以 除了某些工業發展的國家外,特別是在. 亞洲 . 地區,目前仍然多數採用沈積化學銅的方法打 底,因為這種溶液如果善於調整和補充其成份, 可以將其壽命延長到數個月。有關化學銅的操 作必須注意到其工作的循環次數,沈積層的光 滑性、導電性以及穩定性,單位體積所處理的 表面積等。

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隨著塑膠電鍍技術的發展,化學鎳應是 一種發展的新方向,不過這種技術需要 價錢頗貴的觸媒化(catatlyst)處理來輔助, 加上化學鎳的成本亦貴過化學銅,對於 競爭商場來講,這種技術目前仍受條件 的限制。但對於化學銅來講,如果配方 不當,一次工作之後就會馬上分解。以 上的論述是針對自配的溶液而言,因為 向化學公司購買成品溶液中,多數加午 許多添加劑,所以難於產生分解的現象。

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?

對於任何化學鍍金的溶液,其中必須存在有金 屬離子。如果為了把這種金屬離子還原為其相 對應的金屬,則必須助於還原劑的加入。由於 銅還原劑的還原電位(reducing potential ) 不足夠 還原銅的金屬離子,這就要求藉助於催化劑的 輔助。而這種催化劑的催化作用是將工作物表 面進行活化。 對於化學銅溶液必須小心控制,平常半天就要 依經驗調整一次,而每天亦要做一次分析工作, 這樣才可保持其成分正常,穩定性高和壽命長。 工作時要求對溶液進行連續或間歇性的過濾, 通常是使用2~毫厘(micron)的濾布,這樣才可 以把溶液中的雜質微粒(特別是銅微粒和灰塵) 充份除去,如果銅微粒存在於溶液中的會形成 為結晶中心,因而促使溶液很快的分解。

?

? ? ? ?

所使用的化學銅溶液其還原劑的濃度應該 盡量將之降低,雖然其濃度增大時可以略 為增高其沈積速度,但缺陷在於其自發分 解(spontaneous decomposition)的可能性增 大。還原劑的數量必須不斷補充之。 對於化學銅沈積的機構,以下面的化學方 程式來表示之: 。 +2 Cu +2e Cu HCHO+3OH HCOO-+2H2O+2e 。 +2 Cu +HCHO+3OH Cu +HCOO +2H2O

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為了進一步把此反應機構系統的表示出 來將以四種步驟來表示:

?

(1)Sn +催化金屬離子

+2

Sn +催化金
2

+4


? ? ?

(2)HCHO+OH
+2

- 催化金屬 -

H +HCOO。

(3)Cu +H2+2OH (4)HCHO+OH

Cu +2H2O H2+HCOO
-

- 銅膜

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(1)式為僑化處理時的具體反應機構。
(2)式中是以貴金屬 來作為催化劑。

?
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(3)式為銅離子在鹼性溶液中被還原的反應。
(4)式中則以銅來代替貴金屬的催化劑,因此(4) 式仍然是自動催化的反應過程。但是銅離子在 鹼性溶液中會產生氫氧化銅之沈澱,為防止沈 澱發生,特地添加酒石酸鉀鈉,在此種場合, 銅離子與酒石酸鉀鈉形成了A---C的結構為安 定之青色錯離子。

?

故在強鹼性化學銅溶液中,不致產生沈澱,同 時有觸媒存在(pd金屬微粒子)之狀況下, 銅離 子之中心氧化數為2 , 受甲醛之還原作用開始 反應,如Cu++ 2e Cu。 而產生銅,漸漸的形成 銅之金屬膜,均勻覆蓋在塑膠表面上,這種化 學銅溶液,可參照表五。 A、B或C+NaOH+2HCHO K Cu+2HCOONa+H2 + Na-酒石酸鹽 此反應速率K隨溶液溫度,Ph及觸媒種類之改 變而變化。

?

?

?

在工作中,當將工作物浸入溶液中之後約2分 鐘 , 將會觀察到極為微細的氣泡從工作物的 表面上溢出, 而這些釋出的氣泡是氫氣。 銅
一開始沈澱時將使象牙色或灰色的ABS塑膠呈 現為淺灰黑色,而後逐漸變為暗紅色的外觀表 面。

?

化學銅沈積的時間在 5 分到20分鐘之間就可以 取得銅色的鍍膜,具體的時間決定在於溶液的 組成和工作時的溫度。為了取得可做為電鍍的 化學鍍膜,其厚度約在0.25~1.0um之間。

?

化學銅液當新配製後一般是暗藍色的,但有時 則是藍色略帶綠色的溶液,當置入工作零件後, 銅層就開始沈積,並開始有氫氣泡析出,這就 證明溶開始活液已性化,輕微的把工作籃搖動, 可免除氣泡在工作物上的停留,其他的攪拌切 勿劇烈的進行。工作時如果沈積太快,那就要 調整溶液的酸度,否則就極易於分解。
化學銅中銅離子的成份如用去一半後沈積就會 開始緩慢,此時最好用分析方法來調整各種成 份。有時亦可將那些化學銅的舊配液進行再生 的調整處理,在生產中廢物利用,不過其沈積 的速度無法和新配製者相比擬。

?

?

化學銅今後的研究方向應是如何改進沈
積速度,保證表面無缺點產生,以及改

進其穩定性。如果這些問題解決後,那
就可以得到技術復興,並可和Catalyst-

accelerator法之常溫化學鎳的技術並駕齊
驅。

(2)化學鎳鍍金
?

? ?

?

?

近年來低溫的化學鎳的沈積技術已經成功的應 用於塑膠電鍍的領域中,那是由於採用了Catalyst-accelerator來做為引發的,現列舉幾項優點 以供參考: 1.沈積時快而且具效率,對比化學銅沈積來講 可將處理時間減短10~15分鐘。 2.化學鎳工作時最佳的溫度是在75~85。F。(C) 具有很大的穩定性,溶液工作壽命可達到八 個月之久。 3.化學鎳有較大的抗鈍化(passivation )性能,因 而可保證金屬之間的黏結十分緊密。 4.結晶粒十分細,沒有缺點或粗晶現象。

?

由於以上的原因,而導致化學鎳的發展超過化學 銅。尤其在全自動之操作中更為盛行,但是化學

鎳成本高,價格貴。故兩者在工業上皆有被採用,
然而以化學鎳鍍之產品,因產生Cu2O粒子之關係,

以致塑膠表面附著銅膜較為粗糙,所以工業上採
用者較少,在工業先進國家,用化學鎳的佔80%,

而用化學銅的只佔20%,不過各有優點,故成兩
者皆有人使用。

?

現代最理想的化學鎳溶液有鹼性法和酸 性法。鹼性溶液的 pH=8.5~9.0 ,其在操

作上成本較低,並且易於控制,同時沈 積膜亦較為光滑。某些電鍍業亦有很 多 採用酸性溶液來進行大量的化學鎳沉積, 其依不同的化學組成 pH值在5~6或5~7之 間,酸性法的優點是沈積速度很快,但Ph值 的控制則十分重要, 其影響到沈積速度 和 光 澤, 所 以 控 制 時 必 須 十 分 小 心 。

?

化學鎳早期多數使用者著名的 Breunev 溶液, 那是一種鹼性的溶液,操作溫度是 98 。 C ,沈

積的速度為0.3mil/hr ,當時由於高溫操作,並
不適合於塑膠的化學鎳,加上溶液中的氨氣很 快發揮。所以當時這種沈積鎳 - 磷合金的化學 鎳膜只用在金屬工作物化學鍍空心內部表面的 處理上, 而近來由於預處理採用了活力很大


catalyst-accelerator方法,加上採用了新發明的鎳 混合還原劑,因而促使化學鎳沈積時可在低溫 下被還原,並且鍍膜的均勻素十分良好。

?

對於化學鎳沈積激構,即是溶液中的鎳
離子被次磷酸鹽所還原,而還原必須藉

助表面觸媒劑的催化甲發,其反應式如
下:表面Ni+2+(H2PO2)-

Nio+2H++H(HPO3)?

觸媒作用 表面

表面(H2PO2)-+HOH

觸媒作用

表面

?

H(HPO3)-+H2

?

?

藉助於還原劑的作用就可把鎳鹽離子還 原為金屬態,而次磷酸鹽(hypophosphite) 則被氧化為磷酸鹽(phosphite)。隨著化 學反應的連續進行而溶液的pH值就會逐 漸降低,而由於溶液的酸度不斷的增加, 則還原劑的還原效率亦隨之降低,因而 沈積速度就減小了。進一步由於酸度再 逐漸的增大而使沈積停止,這時酸的濃 度就足夠來溶解已沈積出鎳化學膜,其 反應: Ni+2HCl NiCl2+H2

?

為了解決和防止式反應的進行就必 須加入緩衝 劑。
化學鎳中含有硫酸鎳,以供給鎳離子,由於在鹼 性液中易產生氫氧化鎳之沈澱,故常添加各種銨 鹽做為錯合劑,以抑制鎳產生沈澱而形成可溶之 錯離子,此外該液中還含有次磷酸二氫鈉,作為 還原劑,以還原鎳離子使產生鎳,促進劑以促進 反應,如H3BO3。 緩衝劑養抑制Ph激烈變動,如NH4CI。安定劑抑制 鍍液分解,鎳微粒子析出發生灰黑色粉狀析出物。 如Ph(Ac)2。pH調整劑調整pH值。化學反應如下: 3H2PO2-+3H2O+Ni+2觸媒(Pd0) 3H2PO3-+2H++2H2 +Nio

?

?

? ?

?

關於化學鎳溶液之配方例如表(六),表中 之反應速率隨氨水之增加而增快,但隨著 以烯二銨濃度之增加反而減慢。

(3)化學銅和化學鎳的比較
?

使用化學鎳的沈積方法 , 在很短的時間中就可 以取得厚的沈積膜 , 而這種厚度的沈積膜有足 夠的導電性來荷載電流以做為電導之用。通常 經5~7 分鐘的化學沈積就可取得 0.25um的厚度。

?

科學工作者們曾經做出許多實驗,證實了化學 鎳沈積膜對於同樣厚度的化學銅沈積膜來講, 具有更優越的導電性。現以圖表的形式對如上 兩種化學沈積膜的物理性質列出比較。

表(二)敏化溶液
含 量 組 成 氯化鈀0.2~0.3g / 1 鹽酸(10%)12ml /1 日水配製成1公升 操 作 條 件 溫度 : 室溫 處理時間:1~3分鐘

表(三)活性化溶液
含 量 組 成 氯化鈀0.2~0.3g /1 鹽酸(10%)10~20ml /1 加水配製成1公升 操 作 條 件 溫度 : 室溫 處理時間 : 3分鐘

表(四)觸媒化溶液
含 量 組 成 操作條件

氯化鈀0.2~0.3g/1
氯化亞鍚20.0g/1 鹽酸(38%)200ml/1 加水配製成1公升 溫度 : 室溫 處理時間 : 3分鐘

表(五)化學銅溶液
含 量 成 份 溶液A: 操 作 條 件

甲醛(35%)150g
硫酸銅90g 加水配成1L 溶液B: 酒石酸鉀鈉150g 氫氧化鈉80g 碳酸鈉30g 加水配成 1L 依化學銅之分解速率而定 溫度:室溫 處理時間:浸漬之時

A : B : H2O=1 : 1 : 4

HO Cu HO H O O

O

H 1
H

COO

4A

O

COO O H H CO O OH O CO O CO O C

OOC OOC
H O OOC

H O

C u

B

O

O
C u

O O

O

圖3 非電解鍍金填滿凹洞使其產生投錨效果

金屬 層 化學 溶蝕 B AS連 續相 化學 鍍金


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