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三氯化钛还原


冶金分析, 2010, 30( 1) : 77 80 M etallur gica l A na lysis, 2010, 30( 1) : 77 80 文章编号: 1000- 7571( 2010) 01- 0077- 04

三氯化钛还原 高锰酸钾无汞滴定法测定 铁矿石中全铁量
赵树宝
( 安徽省庐江县龙桥矿 业有限公司 , 安徽庐江

231551)



要: 用 H NO 3 H F 处理, 硫 磷混酸溶解试样, 在盐酸介质中, 用二氯化锡 三氯化钛将 F e3+

还原为 Fe 2+ , 以二苯胺磺酸钠为指示剂, 以高锰酸钾标准溶液滴定铁矿石中的全铁量。试验 并确定了测定过程中的各种最佳分析条件。方法用于分析铁矿石中全铁含量, 其相对标准偏 差在 0 28% ~ 1 0% 之间, 结果与认定值相符。该方法避免了二氯化汞 重铬酸钾滴定法中汞 和铬对环境的二次污染。 关键词: 高锰酸钾无汞滴定法; 铁矿石; 全铁
中图分类号: O 655 23 文献标识码: A

铁在自然界中 主要以 F e2+ 和 F e3+ 价态存 在, 目前分析铁矿石中全铁量的主要方法有重铬 酸钾容量法 , EDT A 络合滴定法 , 分光 光度法[ 1 4] , 原子吸收光谱法 [ 2 3] 。分光光度法和 原子吸收光谱法只适用低含量铁的测定, 对于含 量高的铁矿石中全铁量的测定目前主要采用经典 的 K 2 Cr 2 O 7 容量法, 但实验时每一份试液中需加 入饱和氯化汞溶液 10 0 mL , 则约有 480 0 mg 的 汞排入下水道, 而国家环境部门规定汞排放的允 许量不超过 0 050 m g/ L , 要允许排放量, 至少要 加入 9 6~ 10 0 t 的水稀释。实际上汞盐的积累 在底泥的水质中造成环境严重的污染, 有害于人 体健康。近年来研究了许多无汞测铁的方法, 如 EDT A 络 合滴 定 法、 SnCl2 T iCl3 K 2 Cr 2 O 7 滴 定 法
[ 1 4, 6 7, 9] [ 1 7, 9] [ 1, 2, 4 , 8]

化硫白烟来驱除 NO 3 - 和 F- , 再 用硫 磷混酸溶 样, 可使试样分解更完全, 提高了分析准确度, 且 消除铬对环境的污染。

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1 1

实验部分
主要试剂 硫 磷混酸( 15+ 15+ 70) : 将 150 m L 硫酸在

搅拌下缓慢注入 500 mL 水中, 冷 却后加入 150 mL 磷酸, 用水稀释至 1 000 mL , 混匀; 硫 磷混酸 ( 2+ 1+ 2) : 将 400 m L 硫酸在 搅拌下缓 慢注入 400 mL 水 中, 冷却后 加入 200 m L 磷 酸, 混匀; SnCl2 盐酸溶液( 100 g / L ) : 称取 10 g SnCl2 溶于 10 mL 盐酸中低温加热溶解, 溶解后用水稀释至 100 mL , 混匀, 并加 入数 粒锡 粒; T iCl3 盐 酸溶 液: 取市售三氯化钛溶液( 约 15% ) 用盐酸( 1+ 9) 稀释 20 倍混匀 ( 用前现配) ; 中性红指示剂( 0 7 g/ L ) ; 铁标准溶液( 2 mg/ mL ) : 准确称取 2 859 4 g 三氧化二铁( 优级纯, 预先在 150 烘干 1 h) 于 250 mL 锥形瓶中, 加 100 m L 盐酸低温加热使之 溶解( 勿煮沸) , 冷却后移入 1 000 m L 容量瓶中, 加 400 mL 盐酸, 以 水定容; 硫 酸锰溶液( 200 g/ L ) : 称取 20 g M nSO 4 H 2 O 溶于 100 mL 硫酸( 1 + 19) 中; 二苯胺磺酸钠指示剂( 5 g / L ) ; 高锰酸

等。EDT A 络合滴定法干扰因素较多,

条件不宜控制; 三氯化钛 重铬酸钾无汞滴定法是 近年来测定铁矿石中全铁量普遍采用的快速分析 方法, 从方法原理上易于理解, 但具体操作条件不 好掌握, 易造成系统偏差, 且该方法虽没有使用 汞, 但铬对人体也有害, 同样对环境造成了污染。 本文通过对矿样溶解方法的改进, 提出了在硝酸 介质中, 用氢氟酸处理使硅生成四氟化硅挥发, 从 而消除硅酸盐对矿物的包裹, 加硫酸加热冒三氧

收稿日期: 2009- 04- 16 作者简介: 赵树宝( 1967- ) , 男, 工程师, 主要从事化学分析; E mail: shb zh@ 163 com

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ZH AO Shu bao. M ercury free titr atio n o f total ir on in iro n o re w ith potassium per mang anat e after titanium tr ichlor ide reductio n. M etallurg ical A naly sis, 2010, 30( 1) : 77 80

钾标准滴定溶液( 0 015 mol/ L ) : 准确称取 2 370 5 g KMnO4 ( 优级纯) 于烧杯中, 加入煮沸过的 1 L 水 使之溶解, 放置数日后, 用 G 4 玻璃砂芯滤斗过滤 后, 移入 1 000 mL 棕色容量瓶中, 以水定容, 摇匀 并保存。标定: 准确移取 20 mL 铁标准溶 液于 250 mL 锥形瓶中, 加 40 mL 盐酸( 1+ 1) , 加热至 近沸, 趁热滴加二氯化锡溶液( 100 g/ L ) 还原至淡 黄色, 流水冷 却至室温, 滴加 3 滴中性红指示剂 ( 0 7 g/ L ) , 用 T iCl3 盐酸溶液滴定至淡黄色, 再 过量 1 滴, 立即加入水至 100 mL , 再加 15 mL 硫 磷混酸( 15+ 15+ 70) , 摇匀, 静置至溶液出现兰色 后, 加入 40 mL 硫酸锰溶液( 200 g/ L ) , 然后立即 用高锰酸钾标准溶液滴定至接近终点时, 再滴加 5 滴二苯胺磺酸钠指示剂( 5 g / L ) 继续滴定至紫 红色并放置 15 s 不褪色即为终点, 计算高锰酸钾 标准 滴 定 溶 液 的 滴 定 浓 度; 硫 酸 亚 铁 铵 溶 液 ( 0 036 m ol/ L ) : 称 取 14 4 g 硫 酸 亚 铁 铵 [ ( NH 4 ) 2 Fe( SO 4 ) 2 6H 2 O] 溶于 1 000 m L 硫酸 ( 1+ 19) 中, 摇匀( 如浑浊须过滤) , 贮存于棕色瓶 中; 标定: 准确移取 30 mL 硫酸亚铁铵溶液于 250 mL 锥 形瓶 中, 加入 50 mL 水, 10 mL 盐酸, 15 mL 硫 磷混酸( 15+ 15+ 70) 及 40 mL 硫酸锰溶 液( 200 g/ L ) , 然后用高锰酸钾标准滴定溶液滴定 至接近终点时, 再滴加 5 滴二苯胺磺酸钠指示剂 继续滴定至紫红色并放置 15 s 不褪色即为终点。 以上所有试剂除特殊标明外均为分析纯, 实 验用水为一次蒸馏水。 1 2 实验方法 准确称取 0 200 0 g 左 右的试样于 300 mL 聚四氟烧杯中, 加入 10 mL 硝酸和 5 m L 氢氟酸 置于垫有石棉网的电热板上加热至近干, 使矿样 中的硅酸盐分解完全, 取下稍冷, 加入 5 m L 硫酸 ( 1+ 1) 和少量水, 在电热板上继续加热至冒三氧 化硫白烟, 取下冷却, 将溶液移入到 250 m L 锥形 瓶中, 加 12 mL 硫 磷混酸( 2+ 1+ 2) , 在高温电炉 上继续加热至冒大量的三氧化硫白烟为止, 取下 冷却, 加入少量水, 继续加热使盐类溶解后, 再加 入 15 mL 盐酸在电热板上低温加热至近沸, 制成 盐酸溶液, 趁热滴加 100 g/ L 二氯化锡溶液至试 液呈浅黄色, 流水冷却至室温后加入少量水, 再加 入 3 滴中性红指示剂( 0 7 g / L ) 后滴加 T iCl3 盐 酸溶液并不断摇荡锥形瓶至溶液呈淡黄色, 过量 1 滴, 加水至 100 mL 左右, 静置至溶液出现兰色 ! 78 !

后, 再加入 40 m L 硫酸锰溶液( 200 g / L ) , 然后用 高锰酸钾标准滴定溶液滴定至接近终点时, 滴加 5 滴二苯胺磺酸钠指示剂( 5 g / L ) 后继续滴定至 紫红色并放置 15 s 不褪色即为终点。 结果的计算公式为: w ( T F e) / % = ( V - V 0 ) ? T / m ? 100 式中: V ! ! ! 滴定时所用的高锰酸钾标准滴 定溶液的体积数, m L; V 0 ! ! ! 滴定空白用的高锰酸钾标准滴 定溶液的体积数, m L; T ! ! ! 滴定系数, 表示 1 m L 高锰酸钾 标准滴定溶液相当于铁量, g / mL ; m ! ! ! 试样量, g。

2
2 1

结果与讨论
指示剂的选择 试验了钨酸钠( 250 g/ L) 、 中性红( 0 7 g/ L) 、
[ 4]

甲基橙( 5 g/ L ) 等 滴定指示剂的效果。考虑钨 酸钠价格贵, 所配的溶液浓度大, 且每个试样滴加 量大( 实验中每个试样需滴加 15 滴 [ 2 3, 7] ) , 而中性 红价格便宜, 所配的溶液浓度小, 且每个试样滴加 量小, 实验中每个试样只需滴加 3 滴, 且实验过程 中不影响测定结果, 故本实验选用中性红作为指 示剂。 2 2 空白值的测定 由于水质、 试剂纯度等的影响, 存在的杂质可

能会使结果偏高, 故需测定空白。选择以下方法 测定空白值( V 0 ) : 空白试液滴定时, 先在 250 mL 的锥形瓶中加入 6 00 m L 硫酸亚铁铵标准溶液, 然后加入 50 m L 水, 10 mL 盐酸及 15 mL 硫 磷 混酸( 15+ 15+ 70) , 再加入 40 mL 硫酸锰溶液, 用高锰酸钾标准滴定溶液滴定至接近终点时, 滴 加 5 滴二苯胺磺酸钠指示剂继续滴定至紫红色并 放置 15 s 不褪色即为终 点, 记 下消耗的 亳升数 ( A ) ; 再向溶液中加入 6 00 mL 硫酸亚铁铵标准 溶液, 然 后 再 以 高 锰 酸 钾 标 准 滴 定 溶 液 [ c ( KM nO 4 ) # 0 015 mol/ L ] 滴定至紫红色并放置 15 s 不褪色即为终点, 记下消耗的亳升数( B) , 则 V0= A - B 。 2 3 溶解酸的选择 若铁矿石试样仅采用硫 磷混酸高温加热来

溶样, 时间过长会生成难溶的焦磷酸盐沉淀, 使结 果偏低, 时间过短溶样不彻底。这样溶样条件不

赵树宝. 三氯化钛还原 高锰酸钾无汞滴定法测定铁矿石中全铁量. 冶金分析, 2010, 30( 1) : 77 80

易控制[ 2 3, 9] , 且溶解效率低, 所得结果 F e2+ 的氧 化率高, 分析原因可能是由于在硫 磷混酸中铁电 对的电极电位降低, 继而以高温加热使 Fe 更易 被氧化所致, 也有可能是加入 NaF 造成的结果, 因加 入 NaF 虽可 以 掩 蔽 F e 3+ 的 水 解 效 应, 但 Fe 3+ 与 F - 配合物的形成, 促进了空气对 F e2+ 的 氧化, 导致 F e 的测定结果明显 偏低; 若矿样以 H Cl 水浴缓慢加热溶解, 则由于矿样加热溶解过 程时间太长, 会使部分 F e2+ 氧化为 F e3+ 。而硝酸 氧化能力强且易挥发分解, 当试样在硝酸介质中, 用氢氟酸处理使硅生成四氟化硅挥发, 从而消除 硅酸盐对矿物的包裹, 再用硫 磷混酸溶样, 这样 溶样更彻底, 实验结果明确显示了这一点。 2 4 标准滴定溶液的选择 由于 高 锰 酸 钾 在 酸 性 介 质 中 被 还 原 成 Mn 2+ , 如: 2M nO 4 - + 5SO3 2- + 6H + = 2M n2+ + 5SO4 2 - + 3H 2 O, 反 应中锰被还原的价态只有正 二价一种价 态, 且标 准 电极 电势 E MnO4 - /
Mn2+ 2+ 2+

磷混酸, 此外滴定时酸度应控制体积分数为 5% ~ 10% ; 酸度太大, 终点会过早出现, 太小则终点 不易看出, 影响结果。为了防止溶液中的 Fe 2+ 被 空气氧化, 滴定时开始可快速滴定, 接近终点时先 滴加指示剂后再继续滴定且稍减慢滴定速度, 并 不断摇荡, 直至溶液颜色呈紫红色并放置 15 s 不 褪色为终点。 2 6 酸度的影响 由于 Fe 3+ 和 Fe 2+ 在碱性条件下生成沉淀, 无

法存在, 因此必须在酸性条件下进行操作; 其次, 若酸度过低会引起金属离子的水解效应, 在没有 辅助络合剂存在时, 可以将金属离子开始生成氢 氧化物沉淀时的酸度作为实验过程中的最低酸度 ( 即为最大 pH 值) 。查表得 Fe
3+ 2+

在 pH 1~ 8 时

几乎不发生水解作用, 而 F e 只有在 pH 1~ 2 时 才忽略水解效应的影响。故本实验过程中必须控 制 pH 1~ 2 的范围内。 2 7 还原条件的控制 二氯化锡的盐酸溶液是三价铁的最常用的还

=

1 51 V, 和 E Cr2 O7 2- / Cr3+ = 1 36 V 相当。在滴定时 加入了硫酸锰会进一步降低 M n3+ / Mn 2+ 电对的 电位, 而 E F e3+ / Fe 2+ = 0 771 V, 因此在酸性介质中 MnO4 - 和 F e2+ 是能够发 生氧化还 原反应的, 且 反应的产物单一, 因此能够定量滴定。 2 5 测定条件的控制 在酸性介质中 KM nO 4 氧化 Cl- 的反应速率
-

原剂, 盐酸浓度越大还原能力越强, 这与 SnCl2 在 盐酸溶液中 以 SnCl4 2- 存在有关。此 外, 还原时 有足量的盐酸存在[ 2 7] , 可以使 F e3+ 全部还原为 Fe 2+ 并阻止 F e2+ 再被氧化, 故还原前应保证足够 的氯离子浓度。但盐酸浓度过大, 终点提前到达 会使结果偏低; 在滴加三氯化钛盐酸溶液时须稍 微过量, 过量的三氯化钛可以通过静置让空气中 的氧来氧化, 当溶液出现兰色后表示过量的三氯 化钛已经被氧化完全。 2 8 共存离子的干扰 溶液中铜离子、 铬离子和钒离子含量过高会 干扰测定, 当试样中钒的质量分数 大于 0 5% 及 铜大于 1% 时对铁干扰较大[ 2] , 应进行分离[ 2, 9] 。 钼对测定有干扰 [ 2] 。因所用的常规样品含钒、 铬 和铜元素较少, 且钼属稀有金属, 在铁矿石中更是 含量甚微, 故用本法不影响全铁量的测定。

极慢, 如果存在 F e2+ 离 子, KM nO4 与 Fe 2+ 的反 应会加速 KM nO 4 氧化 Cl , 这和反应中 KM nO4 被 Fe 还原时产生 M n( ? ) 、 n M
2+ -

、 n( %) 、 n M M

( &) 等不稳定的中间价态离子有关, 因为它们能 和 Cl 起反应, 从而出现诱导反应。但如果在溶 液中加入过量的 M n2+ 离子, 由于 M n2+ 有催化作 用, 它能使 M n( ? ) 迅速转变为 M n( &) , 而此时 又因溶液中有大量的 Mn
2+

, 故可降低 Mn ( &) /
2+

Mn( () 电对的电位, 使 Mn( &) 只能与 F e 起反 应, 这样就可防止 Cl- 对 M nO4 - 的还原作用[ 10] , 因此在以 KM nO 4 标准溶液滴定前还应加入硫酸 锰 硫酸 磷酸混合溶液, 其作用是: 第一, 可以避 免有 Cl- 存在下发生的诱导反应, 使滴定能够在 盐酸介质中 进行; 第 二, 磷酸能 与 Fe ( H PO 4 ) 2 ] 无色配位络离子
[ 2 7] 3+

3

样品分析

生成 [ Fe

选取 3 个 不 同 含 量 标 准 样 品, 分 别 称 取 0 200 0 g 左右, 按实验步骤进行操作, 对标准样 品独立进行 5 次平行实验, 考察方法的精密度, 并 将结果与认定值进行对照, 结果见表 1。

, 可以避 免 F e3+

的黄色掩盖紫色终点, 使终点更明显。由于本实 验是用硫 磷混酸溶样, 故滴定时不需要再 加硫

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表 1 样品中全铁的分 析结果 Table 1 Analytical results of total iron in samples 试样名称 Sam ples 磁铁精矿 W 88303a M agnet or e co ncentrat e 铁矿石 B I ron o re B GSB 03 2037 2006 铁矿石 Iro n o re GBW07273 认定值 (w/ %) Cert ified 64 27 64 89 43 73 测定值 (w/%) Found 64 38, 64 20, 64 00 64 40, 64 15 65 00, 65 05, 64 85 64 65, 64 70 43 40, 43 80, 43 20 43 15, 43 45 平均值 ( w/ % ) A ver age 64 23 64 85 43 40 标准偏差 ( w/ % ) SD 0 20 0 18 0 45 相对标准偏差 ( n= 5, % ) RSD 0 32 0 28 1 0

注: W88303a 磁铁精矿的认定值是由武钢钢研所提 供; G SB 03 2037 2006 铁矿 石 B 的认 定值是由 钢铁研 究总院 提 供; GBW07273 铁矿石物相分析标准物质的认定值由冶金部中南地质勘查 局提供。 No te: T he cert ified values of W88303a, GSB 03 2037 2006, GBW07273 ar e pro vided by WU G AN G Ir on and Steel Resear ch I nstit ute , Centr al Ir on and Steel Research Instit ute and South Centra l Geo log ical Investigation Bureau o f M etal lurg y Department.

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Mercury free titration of total iron in iron ore with potassium permanganate after titanium trichloride reduction
ZH AO Shu bao
( A nhui P ro vince Lujiang Count y Dr ag on Bridge M ining Industry L imited Company , L ujiang 231551, China)

Abstract: T he sample w as t reat ed w it h H NO3 H F and dissolv ed w it h H 2 SO 4 H 3 PO 4 m ixed acid. In H Cl m edium, F e3+ w as reduced t o Fe 2+ by t in chloride t it anium t richlor ide. T he t ot al iron in ir on ore w as t it rat ed by pot assium permanganat e st andard solut io n w it h so dium diphenylamine sulfo nat e as in dicat or. T he opt imal analyt ical condit io ns w ere det ermined. T his m et hod has been applied t o the de t ermination of t ot al iron in iro n o re. T he relat ive st andard dev iat ion ( RSD) w as 0. 28 % - 1. 0 % , and the r esult s w er e consist ent w it h the cert ified v alues. T his m et hod could prevent t he environment f rom seco ndar y pollut ion caused by mercur y and chromium in m er cury bichlo ride pot assium dichrom ate t it r im et ry . Key words: mercury fr ee t it rat io n w it h pot assium perm anganate; iron or e; t ot al iron ! 80 !


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