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一种钴配合物的制备


一种钴(III) (III)配合物的制备及表征 实验 9 一种钴(III)配合物的制备及表征
一、实验目的 1. 掌握制备金属配合物的最常用的方法――水溶液中的取代反应和氧化还原反应; 2. 学习使用电导率仪测定配合物组成的原理和方法; 二、实验原理 1. 合成 运用水溶液的取代反应来制取金属配合物, 是在水溶液中的一种金属盐和一种配体之间的反应。 实际上是用适当的配体

来取代水合配离子中的水分子。氧化还原反应,是将不同氧化态的金属配合 物,在配体存在下使其适当的氧化或还原制得金属配合物。 Co(II)的配合物能很快地进行取代反应(是活性的),而 Co(III)配合物的取代反应则很慢 (是惰性的)。Co(III)的配合物制备过程一般是,通过 Co(II)(实际上是它的水合配合物)和 配体之间的一种快速反应生成 Co(II)的配合物,然后使它被氧化成为相应的 Co(III)配合物(配 位数均为六)。 常见的 Co(III)配合物有:[Co(NH3)6]3+(黄色)、[Co(NH3)5H2O]3+(粉红色)、[Co(NH3)5Cl]2+ (紫红色) [Co(NH3)4CO3]+ 、 (紫红色) [Co(NH3)3(NO2)3] 黄色) [Co(CN)6]3、 ( 、 (紫色) [Co(NO2)6]3+ 、 (黄色)等。 2. 组成分析 用化学分析方法确定某配合物的组成,提出先确定配合物的外界,然后将配离子破坏再来看其 内界。配离子的稳定性受很多因素影响,通常可用加热或改变溶液酸碱性来破坏它。本实验先初步 推断,一般用定性、半定量甚至估量的分析方法。推定配合物的化学式后,可用电导率仪来测定一 定浓度配合物溶液的导电性,与已知电解质溶液进行对比,可确定该配合物化学式中含有几个离子, 进一步确定该化学式。 游离的 Co(II)离子在酸性溶液中可与硫氰化钾作用生成蓝色配合物[Co(SCN)4]2-。因其在水中 离解度大固常加入硫氰化钾浓溶液或固体, 并加入戊醇和乙醚以提高稳定性。 由此可用来鉴定 Co(II) 离子的存在。其反应如下: Co2+ + 4SCN === [Co(NCS)4]2-(蓝色) 游离的 NH4+离子可由奈氏试剂来鉴定,其反应如下: Hg NH4 + 2[HgI4] + 4OH === [O
(奈氏试剂)
+ 2- -

Hg

NH2]I↓+ 7I



+ 3H2O

(红褐色)

电解质溶液的导电性可以用电导(G)表示

G=

γ
K
- -

式中 γ 为电导率,常用单位为 S·cm 1;K 为电导池常数,单位为 cm 1。电导池常数 K 的数值 并不是直接测量得到的,而是利用已知电导率的电解质溶液,测定其电导,然后根据上式即可求得 电导池常数。一般采用 KCl 溶液作为标准电导溶液,

1

三、实验用品 仪器与材料:电子台秤、烧杯、锥形瓶、量筒、研钵、漏斗、铁架台、酒精灯、试管(15mL)、滴 : 管、药勺、试管夹、漏斗架、石棉网、温度计、电导率仪、pH 试纸、滤纸等。 固体药品:氯化铵、氯化钴、硫氰化钾 液体药品:浓氨水、硝酸(浓)、盐酸(6 mol/L、浓)、H2O2(30%)、AgNO3(2 mol/L)、SnCl2 (0.5 mol/L、新配)、奈氏试剂、乙醚、戊醇等。 四、实验内容 1. 制备 Co(III)配合物 在锥形瓶中将 1.0g 氯化铵溶于 6 mL 浓氨水中,待完全溶解后持锥形瓶颈不断振荡,使溶液均 匀。分数次加入 2.0g 氯化钴粉末,边加边摇动,加完后继续摇动使溶液呈棕色稀浆。再往其中滴加 过氧化氢(30%)2-3mL,边加边摇动,加完后再摇动,当溶液中停止起泡时,慢慢加入 6 mL 浓盐 酸,边加边摇动,并在酒精灯上微热,不能加热至沸(温度不要超过 85℃),边摇边加热 10-15 分 钟,然后在室温下冷却混合物并摇动,待完全冷却后过滤出沉淀。用 5 mL 冷水分数次洗涤沉淀,接 着用 5 mL 冷的 6 mol/L 盐酸洗涤,产物在 105℃左右烘干并称量。 二、组成的初步推断 1、称取 0.25g 所制的产物于小烧杯中,加入 25mL 蒸馏水,溶解后用 pH 试纸检验其酸碱性。 2、用试管取 5mL 上述配制的溶液,慢慢滴加 2 mol/L 硝酸银溶液并振荡试管,直至加一滴硝酸银液 后上部清液没有沉淀生成。然后过滤,往滤液中加 1mL 浓硝酸并振荡试管,再往溶液中滴加硝酸银 溶液,看有无沉淀,若有,比较一下与前面沉淀的量的多少。 3、用试管取 2-3mL1 中所得的溶液,加几滴氯化亚锡(0.5mol/L)溶液(为什么?),振荡后加入 一粒(绿豆粒大小)的硫氰化钾固体,振荡后再加入 1mL 戊醇、1mL 乙醚。振荡后观察上层溶液中 的颜色(为什么?)。 4、用试管取 2mL1 中所得的溶液,再加入少量蒸馏水,得清亮溶液后,加 2 滴奈氏试剂并观察变化。 5、将 1 中剩下的溶液加热,看溶液变化,直至完全变成棕黑色后停止加热,冷却后用 pH 试纸检验 溶液的酸碱性,然后过滤(必要时用双层滤纸)。取所得清亮液,再分别作一次 3、4 实验。观察现 象与原来的有什么不同。 通过这些实验你能推断出此配合物的组成吗?能写出其化学式吗? 6、由上述自己初步推断的化学式来配制该配合物的 0.01mol/L 浓度的溶液 100 mL,用电导仪测量其 电导率,然后冲稀 10 倍后再测其电导率并与下表对比,来确定其化学式中所含离子数。
表 1 几种电解质电导率 电导率/西门子 S* 电解质 类 型 0.01mol/L KCl BaCl2 K2[Fe(CN)6] 1-1 型(2) 1-2 型(3) 1-3 型(4) 1230 2150 3400
-1

0.001mol/L 133 250 420

*电导率的 SI 制单位为西门子,符号为 S,1S=1

五、预习内容 1、要使本实验制备的产品的产率高,你认为哪些步骤是比较关键的?为什么? 2、总结制备 Co(Ⅲ)配合物的化学原理及制备的几个步骤。

2

六、思考题 1、将氯化钴加入氯化铵与浓氨水的混合液中,可发生什么反应,生成何种配合物? 2、上述实验中加过氧化氢起何作用,如不用过氧化氢还可以用哪些物质,用这些物质有什么不好? 上述实验中加浓盐酸的作用是什么? 3 有五个不同的配合物,试分析其组成后确定有共同的实验式 K2CoCl2I2(NH3)2;电导测定得知 在水溶液中五个化合物得电导率数值均与硫酸钠相近。请写出五个不同配电子得结构式,并说明不 同配离子间有何不同。

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