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蓄热、调温微胶囊相变材料的制备及其表征


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研 究 论 文 
F ber Res ar   i   e ch

蓄热 、 调温微 胶囊相变材 料 的制 备及其表征 
邹黎 明 ,杨 金 波 ,郑兴 ,倪 建 华  ( 东华 大 学纤 维 材 料 改性 国家 重 点 实验 室 ,上 海 2 0 5 ) 00 1

 

摘  要:以相变材料为芯材 ,以脲醛树脂为囊材 ,通过原位聚合 法制备 出具有蓄热、调温功能的微胶 囊 
相 变材料 。采 用 D C差 热 分析 测 定 出微胶 囊 相 变材 料 的 相 变 温度 和 相 变焓 , 并通 过 扫描 电子 显 微 镜  S

( M 、红外光谱分析 (TR S ) E F I)等手段对这种材料进行 了表征。   关键词:相变材料 ;微肢 囊;表征 
中图分类号 : '30  I 4   Q 文献标 识 码 :A   文 章 编号 : 10 — 04 (0 7 5 0 1—4 0 1 75 20 )0 — 05 0 

的热 量 ,发生 固液相转变 ,直至全部 由固态转变为 
I J 刖 旨   

液态 ;而 当环境温度重新 低于相 变材料的相变温度  时 ,放 出吸收 的热量 ,发生 液固相转变 。这种吸热  和放热功能可使胶囊表面 的温度 在一定 时间 内保持  相对恒定 。鉴于这种特性 ,微胶囊相变 材料在很多 

所 渭相变 材料 (h s C ag  a r l,简称  P ae h neM t i s   ea P M) C s,是指在一定狭 窄 明确 的温度 范围 内 ,即通  常所说的相 变范围内可 以改变物理状态 ,如从固态  转变为液态或 从液态变为固态 的材料 l 1 】 。相变材料  在相变过程 中能吸收和释放大量的相变潜 热 ,可广  泛地应 用于能量储存 和温度控 制领域 ,近 2 年 来  0 在欧美国家得到 了迅速的发 展 [  2 1 。 微胶囊的制备技术起源于 2 0世纪 5 0年代 ,并  在 以后的几十年间得到了迅猛的发展 。微胶囊 是直  径在 15 0 ~ 0  m 的微 小 “ 容器 ” ,它主 要有 芯材 和  囊材组成 ,制备微胶 囊的方法很多 ,主要有相分 离  法 、界面聚合法 、原位聚合 法 、干燥浴法 、空气 悬  浮法 、喷雾干燥法等 [ 目前 ,微胶囊化技术 已经  3 1 。 广泛地 应用 于化 工 、医 药 、轻工 、农 业 等许 多领 
域 H  。

领 域 内均有广 泛应 用 阎,如 废热 交换 剂 、智能蒙  皮 、节能建筑材料 、农作物生长保护 剂、蓄热 调温 
纺织 品、长效降温 夹壳 、高功能泡沫材料等。  
从 国 内外 文献 看 ,普 通微 胶囊 的制 备技 术 已 

有很 多,但 有关微胶囊相变材料的制备技术还正在 
研究及开发 中。国 内外微胶囊相变材料 中的相变材  料多采用正十四烷 、正十二烷及正十八烷等 ,但这  些材料大多价格昂贵且需进 口。本文通过筛选及复  配 ,以成本较低的相变材料为芯材 ,以脲醛树脂为  囊材 ,采用原位聚合法制备 出蓄热 、调温微胶囊相  变材料 ,并对其进 行了表 征 。  

微胶 囊相 变材料 的研 究 是将 微胶 囊 技术 应 用  到相变材料 中而形 成的新 的研究领域 [  2 1 。

1 实 验 部 分   
1 实验原 料  . 1

微胶 囊 中含 有 的相变 材料 使 其能 够 在环境 温  度 由低于到高于相变材料的相变温度 时吸收环境 中 
收 稿 日期 :20 —9 1 060 —4 回修 日期 :20 —0 2  06 1— 3

尿素 ( 分析纯) 、甲醛 ( 分析纯) 、脂肪酸酯类 
相变 材料 ( 析纯) 分 、非离 子表面活 性剂类乳 化剂 
( 市售) 、乙醇 ( 分析纯) 、三乙醇胺 ( 分析纯) 、盐  酸 ( 分析纯)  。
1 主要 实验仪器  . 2

作 者简 介 :邹黎 明 (9 6) 16一 ,女 .教授 ,博 导 ,主 要 从 事 功能 高分  子材料 竹合 成 、高性 能 纤维 结构 与性 能 、纤 维增 强 复合 材料 的 制备  及 结构 性 能等方 面的研 究。  

合 成 纤 维 S C2 0   o51   F  0 7 N . 5

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G 1— S2 2电子恒速 搅拌 器 、电热恒 温水 浴 锅 、  

左右 。  

多功能搅拌机 、电子继 电器 、S —I HB IA循环 式 多  I
用真空泵 。  
1 实验方法  . 3

1. . 1微胶 囊相 变材料 的制备  3 分别 称取一 定量 的尿素 和 甲醛溶 液 ,滴 加三  乙醇胺 ,调节 p H值于 8 9之 间 。 反应 1h -   ,然后 

在乳化剂的存在下,加入一定量的相变材料,高速 
乳化 5mn    i。

将上 述乳液转 移至 三颈烧 瓶 中 ,并 将 三 颈烧 

图 1 微胶 囊相 变材 料 的 S M 圈  E

瓶置 于一定温度 的水浴 中 ,在 60r n的搅 拌速  0 mi /
度下搅拌 1  i。调节 p 5r n a H值至 3 。反应 2h   ,然后  滴加三乙醇胺 中和 ,最后洗涤 、抽滤 ,将微胶囊 自   然 晾干 ,备用。  
1 . 微胶 囊相 变材料 的性能测试  .2 3

2 微胶 囊相变材 料的热性 能  . 2

将纯相 变材料 与微胶 囊相 变材料 进行 D C测  S
试 ,结果 如图 2 、图 3 示。 所  

()微胶囊相变材料 的 D C测试  1 S 采用美 国 T A公 司生 产的 M d l e  S  9 0 o ua dD C2 1  t 差示扫描量热仪对相变材料及微胶 囊相变材料进行 

奏  

叫㈣州  

D C测试 ,在氮气保护下 以 5%/i S mn的升温速率从 
0q升 到 7 C   C 0q ,再 以 5%/ i m n的降温速 率从 7    0q C 降 到 0q 。每 个 样 品 测 试 三 次 。样 品 的 质 量 为   C 9 1m ,温度 的精确 度为 ± . q +  g 01 C,热 焓的 精确 度   

为± 5%。以此观 察样 品的热性 能 。  
()微胶囊相变 材料 的 r I 2 TR测定 

图 2 纯相 变材料 的 升温和 降 温 D C 曲线  S

采用美国 Ncl 公 司生 产的 N X S60傅里  i e ot E V 一7
叶红外一 拉曼光谱仪进行红外 测试分析 ,将相变 材  料 、脲 醛树 脂及微胶囊相 变材料分 别在 6 C 5q下干  燥 6h   ,经研磨做成 K r B 压片后进行测试。  

曩   豢 

()微胶 囊相变 材料 的 扫描 电子 显微镜 观 察  3
(E   S M)

采 用 日本 J O E L电 子 株 式 会 社 生 产 的 J M一 S   6 0  V型数字化低真空 扫描显微镜 ( 辨率在高  5 0L 分 真空状态下为 3  m . n )观察微胶 囊相变 材料的表面  5
形貌 。  
圈 3 微胶 囊 相变材 料 的升 温和 降温 DS 曲线  C

从 图 2可 以 看 到 :纯 的 相 变 材 料 在 2 .~ 01   3 _ q温度范围内经历的是一 个从结 晶到熔 融的相  3  C 3

2 结 果 与讨 论 
21 微胶囊相变材料的表面 形貌  .

变过程 ,此 时相变材料从外 界吸 收热 量 ,熔融相变  焓为 12  g 4.J ;在 2.~32q温度范 围 内 ,相变  6/ 21 1. C  
材料经历 的是一个从熔融到结 晶的相变过程 ,这时  相变材料向外界放出热量,结晶相变焓为 15  g  4 .3 。 9/

利用扫描 电子显 微镜 观察 微胶 囊相 变材 料 的  表 面形貌 ,得到如图 1 所示的 S M图 。 E   由图 1 以看 出 :微胶囊相变材料的表 面比较  可

从图 3可以看到 :用脲 醛树脂包覆 了相变材料 
的微胶囊 也在 2 .~ 02q之 间发 生熔融 相变 ,熔  21 3 . c  

光滑 ,结构基本呈圆球形 ,其尺寸大约在 1~.   . 2  m 0 0

1 合 成 纤 维 S C2 0   o5 6 F  0 7 N .  

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融相 变焓为 1.J ;并在 2. 1. 49 /  g 2 ~5 2 3℃之 间发 生结 
晶相 变 ,结 晶相变焓 为 1. J 。由于纯脲 醛树 脂  5  / 6 g 在上述温度范围内不会 出现任何熔融峰 ,因此 说明  微胶囊相变材料 中确实含有相变材料 ,且 微胶 囊相 

变材料确实在相变材料的相变温度范 围内发生 了相  变 。由于微胶囊相变材料 中含有相变材料 ,当环境  温度 高于相 变温度 时 ,胶 囊 中的 相变 材料 发 生熔 
融 ,吸收环境 中的热量 ,以达 到降温作用 ;当环境  温度 低于相 变温度 时 ,胶 囊 中的 相 变材 料发生 结  晶 ,向环境 中放出热量 ,以达 到升温 作用 ,所 以这 
图 6 微 胶 囊相 变材 料 的 F I T R谱 图 

种胶 囊在相变温度附近 能达 到一定的保温作用 ,即  具有蓄热 、调温 的功效 。  
23 微胶囊相变材料的红外光谱分析  .

峰 ,这说明微胶囊相变材料 中含有脲醛树脂 。   综合上述分析后可知 :微胶囊相变材料中同时 

含有相变材料和脲醛树脂 。  

将纯 相变材 料 、脲 醛树 脂 及微 胶 囊相 变材 料 
分别进行 F I 谱分析 ,得 到如 图 4 T R光 、图 5 、图 6  
所示结果。  

3 结 论 
()微胶 囊相变 材料 的表面形貌观察表 明 :微  1 胶囊 相变材 料 的表 面 比较光 滑 ,结 构基本 呈 圆球 
形 ,其 尺寸大 约在 1 ~ . . 2  m左右。 0 0  

()微胶囊相变材料 的热性 能研 究表 明 :微胶  2 囊相变材料在 2. 3. 21 02℃之 间发生熔 融相变 ,在  — 2.~53℃之间发 生 结 晶相变 ,且 其熔 融相变 焓  22 1. 为 1.J ,结晶相变焓 为 1. J 。说明微胶囊相  49 /  g 5  g 6/ 变材料 中确实含有相变材料 ,且微胶囊相 变材料确 
波数 , c m 

实在相变材料的相变温度范围内发生了相变。  
()微胶囊相变材料 的红外光 谱分析表 明:微  3
胶囊相变材料 的红外光谱图 中既存在相变材料的特  征吸收峰 ,又 存在脲醛树 脂的特征吸收峰 ,说明微 

图 4 纯相 变材料 的 F I T R谱 图 

胶 囊相变材料 中既存在相 变材料 又存在脲醛树脂 。  
旃  
捌 
参考 文献 

[] 1 张富丽. 相变材料及其在纺织品上的应用叨. 上海纺织科技,0 3 20 ,  
311: - . () 8 9 

[] 2 叶四 化, 郭元 强,吕社 辉 等. 胶 囊相 变材料 及其 应 用 叨. 微 高分子 
材 料科 学与 工程 ,0 4 2()6 9 20, o5: - .  
5 纯 脲 醛 树 膳 的 FTI 谱 图  R

[ 郝 红, 国正. 3 ] 梁 微胶 囊技 术及 其应 用叨 . 现代 化 工, 02 2 (: 0  20 , 23 6 — )
6。 2 

分 析 比 较 图 4和 图 6后 可 以 看 到 :两 者 在 

2 2 m 和 2 5   左右 都有吸 收峰 ,这说 明微  94c     4c 8 m 胶囊相变材料 中含有相变材 料 。  
分 析 比 较 图 5和 图 6后 可 以看 到 :两 者 在  3 2 m 、1 4  m一  4 m   3c ~   5c 、1 8c  左右也 都有吸收  3 6 5

[ 4 ]梁治 齐. 胶 囊技 术及 其应 用[ . 微 M】北京 : 中国轻工 业 出版社, 99 19 .   [ 蔡 利 海 , 兴 祥 。 变材 料 微 胶 囊 的研 究 与 应 用 叨. 5 ] 张 相 材料 导 报 ,  
2 0, 61)6 —4 02 1( : 16。 2  

合成纤维 SF  0 7 N . 1   C2 0   o5 7  

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Z OU  i mig YANG i — o Z NG Xi g NIJa — u   L- n , Jn b , HE   n ,   in h a

(tt K yLb f   df aino hmia Fbr adPlme  tr l D nh aU iest  Sae e a .o Moict  f e cl ies n  o   r i o C     y r ei s o gu  nvri. Ma a , v
S a g a 0 0    h nhi 05 )  2 1
)t 8m北 A kn   fmirc p uc c nann   h s  h n e ma eil  i   o n le y e u e   0 oy r   id o  c o a s l  o ti ig p a e c a g   tras w t f n ad h d — r a c p 1me   h


s e l wa   y t e ie   y i st  oy l a in I h d ma y a v na e .s c   s h g   h r 1e eg   h l   s s n h sz d b   n— i p l me’ t s u i o z t a   n   d a tg s u h a   ih te ma  n ry   so a e c p c t ,g o   e e a u e c a g   o tol g c p c t  n   o   i— o d t n r e e g   o s mp   trg   a a i y o d t mp r t r  h n e c n r l n   a a i a d l w ar c n i o e   n r y c n u — i y i

t n Th   h s rn i o  e eau e  n   nh ly o  emirc p u ewee d tr n d b   a s0  i   i . ep a eta st ntmp r tr sa d e tap  ft   co a s l  r  ee mie   y me n   fdf o i h -

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c a g  tr l w r h rcei d b  a so  a nn  l t nmirso e (E a d F u i  rn— h n ema i s eec aa tr e   yme n f c n igee r   coc p e a  z s co S M) n   o r rt s  e a

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上接 第 7页 

L   h n  c u   U C a g— h n

( hn  hmia FbrN wT c  eeomet e t , e ig   00) C iaC e cl ie  e  ehD vlp n C ne B in 10 2       r j 0
Ab协喊 :T i ril ttst ei o a c   fpltpa t a d e up n si h   e eo me t fc e c 1 8 hsa ce sae  h  mp r n e o  i   lns n   q i me t n te d v lp n    h mia  t t o     o
i r  n   u r n  p l t   i t   fpa t f e sa d c re ta p iain st ain o  ln s Me n i ,i s e i c l   nr d c s t e tc n lgc l b c o u o a whl t p cf al ito u e h   e h oo ia  e   i y


f au e   fp l tp a t  u h a   oy r a in s i n n , i o o e tf e s e t r s o   i   l n s s c   s p l me i t o z o p n i g b c mp n n  i r,mo o l p r o d me t 1 w   b n f ,s u l n / I 0 n i b b


n n v n a d s e ily s in n , t. o wo e   n   p c a i   p n i g e c t  

Ke   l B plt lnsa d e up ns tc n lg   e tr d v lp n  ywDd : i   a t n   q i me t, e h oo yc ne , e eo me t op  
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上接 第 1 页    1

Sr ̄ tl t

a dPo re f oy rta eFb r df db   t p 1i   n p r  ̄   n   r ̄ t so  lue n   ie  ie  yA t u8t Na o at i P h Mo i a e i

WA  u jn NGF -u ,YU H n— i,C E   a in   eg xn H N D —    t i ( o e eo  t il S in ea dE gn eig Sa   e  a oao   rMo ic t n(  h mia Fb r C l g f e as ce c  n   n ier , t eK yL b rtr f   df ai )C e c 1 ies l Ma r   n t yo i o f    
a d P lme  tras Do g H   iest,S a g a 2 0 5 ) n   oy rMae il, n h a Unv ri y h n h i 0 0    1



:Atp lt ( )n npt asrif‘ d oyrtae (U i e  a  rprd b  i e t ug e AT a oai l enmc  pl e n a i c   e u h P )f rw s peae  v dr t b e 

b e dn . h  e ut  fF — R d mo srtd h tAT h d a  nea t n t h   ab w 10  ad d man ln i g T er s l o  T I   e n t e  t a    a   n itrci  0 t e c r o   fh r  o i  s a o
t r u h t e h d o e   o d n   ewe n moe u a   h i s T e r s l   f DMA  h we   h t AT i c e s d h o g   h   y r g n b n i g b t e   lc lr c a n h   eu t o  s s 0 d t a    n r a e  


t e a h sv   o c   e we n mo e u a   h i s a d l td t e mo in o   e p l u e h n   l c 1 rc a n h   d e ie f r e b t e   l c l r c a n   n   i e   h   t   ft   o y r t a e m0 e u a   h i s mi o h
. 

Co a e   o t e p it e P mp r d t   h   r i   U,t e A1 P n n e mp st s h d n t o l  x i i d h g e   h r 1s a i t  s n h   y U  a o o o i   a   o  n y e h b t   i h r t e ma  t b l v e e i

p o e is b t lo d a t al mp o e  e sl  c a ia  rp ris r p r e , u  s  rmai l i r v d tn i me h nc I o e e t a c y e p t
.  

Ke   o d :atp li , oy rt a e f e , c a ia  r p r e t e ma  r pe te   y w r  ̄ t u gt p lu eh n   b r me h nc l o et s h r lp o ris a e i p i  


1 合 成 纤 维 S C 2 0   o5 8 F  0 7 N .  


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