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不同方法制备的Ru-Ti-Ir-Ta


第38卷
2009矩

第10期
10月
RARE

稀有金属材料与工程
METAL MATERIALS AND

ENGn、丁EE刚G

V01.38,No.10 October 2009

不同方法制备的Ru.Ti.Ir.Ta/Ti四元涂



钛阳极的比较
陈永毅,唐电,邵艳群,王欣
(福州大学,福建福州350108)

摘要:采用热分解法和Sol-gel法,制备了具有三明治涂层结构的Ru-Ti-Ir-Ta/Ti四元金属氧化物钛阳极。采用XRD和SEM 方法分析了涂层的相组织结构特征,通过Ta危l曲线和循环伏安曲线的测试研究并比较了涂层的电催化活性。结果表明,两 种方法制备的阳极涂层相成分都以Or,Ta)02和(Ti,Su)02金红石固溶体相为主。在热分解法制备的涂层中还存在单质金属钉. 采用Sol-gel法制备涂层,其晶粒更为细小。采用热分解法和S01.gel法制备的钛阳极涂层表面形貌有明显的不同,前者可见 明显的“泥裂状”裂纹,后者呈碎石状。采用S01.gel制备的钛阳极比热分解法制备的钛阳极具有更好的电催化活性和耐蚀性。 关键词:热分解法;Sol-gel;钛阳极;电催化活性 中图法分类号:TGl66:TQl51 文献标识码:A 文章编号:1002.185X(2009)10.1843-05

从1965年荷兰人H.Beer取得Ru02钛阳极的专利 后,钛阳极被迅速推广应用【l刁。经过四十多年,钛阳极 已广泛应用于氯碱、氯酸盐、水电解、污水处理、有机 物合成、阴极保护、电沉积等工业领域。 随着钛阳极应用领域的扩大,其使用环境也愈加复 杂,这就要求阳极涂层具有较好的电催化活性和析气选 择性。此外,还应具有较强的耐腐蚀性,从而达到降低 能耗、提高反应效率、提高生产稳定性和延长使用寿命, 最终达到降低电化学反应运行成本和提高产品质量的目 的。目前研究工作者对应用于不同领域的钛阳极进行了 大量的研究,常见的钛阳极涂层有Ru.Ti、Ru—Sn、 Ru-Ti.Sn、Ru.Ir-Ti、Ru-Ti—nSn等二元、三元、四元氧 化物涂层[3-8l,近几年来也时见有通过中间层改性制备钛 阳极的报道[9,10l。 钛阳极涂层按贵金属种类来分,主要有Ru系和h 系,其中最有代表性的是Ru.Ti和Ir-Ta氧化物涂层,它 们分别具有优越的析氯活性和耐蚀性能。作者最近提出 利用这两种具有代表性的涂层,组合设计新涂层的思路, 前期实验研究已经表明所设计的具有类似三明治结构的 涂层[ill,对电极的电化学性能有所改善。本实验采用热 分解法和Sol—gel法[12】分别制备了Ru.Ti.Ir-Ta/Ti四元金 属氧化物钛阳极,比较它们组织结构和性能特点。 1

将经轧制、喷砂的2 nlnl厚的工业纯钛TA2切成

规格为20姗×50

mill的试样,打磨去脂、刻蚀、水

洗、烘干、放入无水乙醇中保存待用。试验所用原料为 三氯化钌(含Ru 37%,质量分数,下同)、钛酸四正丁酯
(1 g/mE)、氯铱酸(含h 34.9%)、TaCl5正丁醇溶液(200

g/L)、柠檬酸(C6H807)、无水乙醇。 钌钛摩尔比按3:7,铱钽摩尔比按7:3,每块钛板上 的钌和铱的涂覆量分别取3 g/m2,称量所需源物质,分 别溶于无水乙醇和正丁醇中,配得Ru-Ti涂液和Ir-Ta 涂液。 金属盐与柠檬酸摩尔比按l:3,其他金属用量同上。 配制Ru-Ti涂液:将在60℃下保温3 h的柠檬酸溶液用 磁力搅拌器搅拌,以1滴/s的速度滴入三氯化钌溶液和 钛酸四正丁酯溶液,待充分反应后,室温下静置24
h, h

得到Ru-Ti涂液。配制Ir-Ta涂液:将在60℃下保温3

的柠檬酸溶液用磁力搅拌器搅拌,以I滴/s的速度滴入 氯铱酸溶液和TaCl5溶液,充分反应后,室温下静置24 得到Ir-Ta涂液。 为了有效利用它们的优越性能,采用文献【11】提出 的三明治结构的涂层设计方案。表1是钛阳极的涂层设 计和加工方案。按照该设计方案制备不同层次的Ru系 和Ir系涂层。即移取适量的涂液到钛板上,用小毛刷轻 涂使涂液均匀,放在远红外线灯下烘烤,待干燥后移入 500℃电阻炉中烧结,10 min后取出空冷至室温,如此
h,

实验

收稿日期:2008.09.01

基金项目:国家“863”项(2007AA032325):福建省重大科研专项 作者简介:陈永毅,女,1971年生,博士生,福州大学物理与信息工程学院,福建福州350108,电话:0591.83750906,E-mail: cyy-1971@tom.com;通讯作者:唐电,教授,电话:0591-83347276,E-mail:tangdian@fzu.edu.cn

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稀有金属材料与工程
h,

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反复,直到所有涂液涂覆完毕,最后在500℃下退火1 具有三明治结构同成分的钛阳极样品。

的成分设计,但不同制备方法制得涂层的XRD谱线有 所不同。采用热分解法制备的阳极涂层的相成分主要有 (It,Ta)02和(Ti,Ru)02金红石固溶体相,还有金红石的 Ti02、Ru02、Ir02,特别值得注意的是还存在单质金属 钌。单质金属钌主要是由于歧化反应而产生的。采用热 分解法和Sol—gel法都可能产生这一金属相【13】。 采用Sol—gel法制备阳极涂层中的相成分主要有 (h,Ta)02和(Ti,Ru)02金红石固溶体相,也有金红石的 Ti02、Ir02,但是没有出现金属钌的衍射峰。单质金属 钌本身有活性,但是它的存在消耗了作为主要活性组元 的(Ti,Ru)02金红石固溶体相的比重,因此人们不希望出 现单质金属钌。采用添加柠檬酸进行螯合的S01.gel法, 对控制单质金属钌的出现有明显帮助[7,141。对比两种制 备法所获得阳极涂层的特征相(Ti,Ru)02的衍射强度大 小,也充分说明了这一点。 采用一般技术要使钽盐完全氧化,其温度要在600 ℃以上,两种涂层的相成分中都没有出现Ta205的特征 峰,可能与烧结温度有关。因为Ir02和Ta20,属于不同 的晶体结构,要将设计的钽离子全部溶解于金红石相 Ir02中是不可能的。未溶入的钽可能主要以非晶态的形 式存在。在两种阳极的图谱中都出现钛基的衍射峰,但 热分解阳极中钛基衍射峰的强度明显高于Sol—gel法阳 极的,这就说明后者的表面生成的氧化物更厚。这应该 也与前者出现单质金属钌有关。 通过谢乐公式可以粗略计算出涂层的晶粒尺寸。采 用热分解法阳极涂层的晶粒平均尺寸为10.9-14.2
niil,

随炉冷却至室温。以此通过不同的制各方法获得了两种 涂层物相分析在日本岛津XB.5A型X射线衍射仪 上进行。具体测试条件:Cu靶(K叻,Fe滤波,加速电 压35 kV,管电流20 mA,扫描速度4。/rain,步长0.01。 利用谢乐公式计算涂层晶粒尺寸。涂层显微形貌观察在 日本JSM6700F型扫描电子显微镜上进行,电压为10 kV。电化学测试在荷兰Metrohm公司生产的AutoLab 电化学工作站上进行,测试系统采用两回路三电极体系, 参比电极为饱和KCI甘汞电极,辅助电极采用2
cmx5

cm的条形薄铅板,待测电极为钛阳极,工作面积为0.7
cmx0.7 cm。析氯电化学测试电解液为饱和的NaCI溶液,

析氧电化学测试电解液为0.5 moFL的H2S04溶液,测试 温度为(25±0.5)℃。测试Tafe!曲线的扫描速率为20 mV/min;测试循环伏安曲线的扫描速率为20 mV/s。 失效分析是采用强化电解失效前后的表面形貌进 行对比分析。强化电解条件如下:待测电极作为阳极, 铅板作为阴极,极间距>1 cm,电解液为2 moFL的H2S04 溶液,电流密度为10 A/cm2,温度(40+5)℃,取槽电 压17V为电解失效终点。

2结果与讨论
2.1

涂层的组织结构与晶粒尺寸 图1是两种不同方法制备的钛阳极涂层的X射线衍

射图谱。由图可以看出,尽管两个钛阳极样品具有相同
表1
Table 1

Sol—gel法阳极涂层的晶粒平均尺寸为8.3 ̄9.4 nm。说明
钛阳极的三明治结构涂层
structure

S01.gel法有细化晶粒的作用。由于涂层中的晶粒细小, 增加了比表面积,因此在退火过程中与氧的接触面积增 大,涂层的氧化更加充分,最终使得涂层氧化物的厚度 增加。 2.2电化学性能
2.2.1

Coating

of

titanium anode

with sandwich

structul*e

墨璺璺£!!

!!!塾璺!g竺!

£旦堕垫曼!垒竺!堕

Tafel曲线分析 研究表明,电极的电位和电极的电催化活性有着密

切的联系。图2为钛阳极在饱和NaCI溶液和0.5

moFL

H2S04溶液中的Tafel曲线。Tafel公式r/=a+b?lgi,式中 b为Tafel斜率,a为单位电流密度下的过电位,,7(过电 位)与lgi(电流密度f的对数)成正比,由此式可推得:

b:堕
019i

(1)
‘‘

b越小意味着在高电流密度下电解时,电解电压的 变化越小。电流密度越大,过电位越小,反应速度就越
图l热分解法和Sol-gel法制备钛阳极的XRD图谱
Fig.1 XRD patterns oftitanium anode No.1 by thermal decomposition and No.2 by sol-gel

快,说明电极电催化活性越高【l

51。

从图2a可以看出,在0.5 moFL的H2S04溶液中, 热分解阳极的析氧过电位大于S01.gel阳极的。阳极的析

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陈永毅等:不同方法制备的Ru-Ti.Ir-Ta/Ti四元涂层钛阳极的比较

?1845?

说,在饱和NaCI溶液中,S01.gel阳极同样有着更好的 析氯催化活性和更快的反应速度。 电流密度为l A/m2时,热分解阳极和S01.gel阳极 的析氯过电位分别为0.99和1.09 V,前者析氯过电位更 低,相差0.10 V,这可能是因为热分解阳极涂层中析出
k(畲u∞.∞A)蕾

的Ru02晶粒降低了阳极在碱性溶液中的析氯过电位。 电流密度为100 A/m2时,由于氧化反应控制步骤发生变 化【161,涂层中析出的活性Ru02更容易与H20发生电化 学反应生成Ru-OH,因此导致热分解阳极过电位更高, 析氯过电位为1.15 V,高出S01.gel阳极0.05 2.2.2循环伏安曲线分析 阳极的循环伏安曲线所包围的面积正比于涂层表
V。

面电荷容量矿,矿值的大小直接反映阳极的电催化活 圭衄u∞.∞^】譬
性【21,曲线包围的面积越大,则阳极表面活性点的数量 越多。阳极在0.5 mol/L的H2S04溶液和饱和NaCI溶液 中的循环伏安曲线分别如图3所示。从图3可以看到, 两种阳极在不同体系中的循环伏安曲线所包围的面积有 明显区别。即无论在0.5 mol/L的H2S04溶液中还是在饱
图2热分解法和Sol—gcl法制备的钛阳极的Tafel曲线
Fig.2 Tafel curves oftitanium anode No.1 by thermal decompo- sition

和NaCI溶液中,S01.gel阳极的循环伏安曲线所包围的 面积都明显大于热分解阳极的。这就说明S01.gel阳极涂 层表面的活性点数量更多。根据XRD分析知道,Sol-gel 阳极涂层中的晶粒更细小,涂层比表面积增大,因此电 化学反应点增多,电催化活性更好。

and No.2 by sol-gel anode:(a)O.5

mol/L H2S04 and

Co)saturation NaCl

氧过电位存在差异是由于制备工艺不同,导致涂层中的 物相组分不同进而导致阳极的性能也不同。从图中可以 看出,Tafel曲线随电流密度的变化明显分成两段。这表 明在不同电流密度时,阳极析氧反应的控制步骤发生了 变化。根据式(1)可计算出阳极的Tafel斜率。在低电 流密度时,热分解阳极的Tafel斜率为0.10,Sol—gel阳 极的斜率为0.06。在高电流密度时,热分解阳极的Tafel 斜率为0.37,S01.gel阳极的斜率为0.35。即无论在何种 电流密度下,S01.gel阳极都有更低的Tafel斜率,说明 S01.gel阳极的稳定性更好。 当电流密度为1 A/m2时,热分解阳极和Sol—gel阳 极的析氧过电位分别为1.26和1.21 V,析氧过电位差为
0.05

V。在高电流密度下,阳极的析氧过电位相差更明

显,例如当电流密度为1000 A/m2时,热分解阳极较 S01.gel阳极析氧过电位高出0.28 V。S01.gel阳极的析氧 过电位更低,说明在快速析氧反应过程中,S01.gel阳极 的析氧反应速度更快,电极的析氧催化活性更高。 图2b是阳极在饱和NaCI溶液中的Tafel曲线。在 高电流密度时,S01.gel阳极同样表现出更好的析氯电化 学活性。根据式(1)可计算出热分解阳极在低电流密度 和高电流密度时的Tafel斜率分别为0.25和0.10,S01.gel 阳极的Tafel斜率则没有太大变化,约为0.04。也就是
图3热分解法和Sol-gel法制备的钛阳极的循环伏安特性曲线
Fig.3
Cyclic voltammetry
curves

E/V(vs.scE)

oftitanium

anode(No.1 by

thermal decomposition mol/L H2S04

and No.2 by sol-gel):(a)0.5
NaCI

and(b)saturation

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稀有金属材料与工程

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另外从图中还可看出,在0.5 mol/L的H2S04体系 中,热分解阳极的氧化电位大于S01.gel阳极的,而在饱 和NaCl溶液中,热分解阳极的氧化电位小于S01.gel阳 极的。这与由图3所得到的阳极在低电流密度时的析气 电位顺序一致。 2.3表面形貌及失效分析 图4是两种方法制备的钛阳极涂层失效前后的SEM 表面形貌。热分解法阳极失效前(图4a)的涂层表面有“泥 裂状”裂纹,在涂层表面可看到有大量细小的晶粒析出。 经EDX分析表明,表面析出的颗粒富含Ru元素,结合 XRD物相分析,可以认为析出的颗粒是金属Ru和Ru02。 热分解阳极经强化电解330 min失效后(图4b),涂层有 明显的溶蚀现象,龟裂片缝内可见点蚀坑,在多个龟裂 片交接的缝隙处,点蚀坑逐步串接,导致涂层大片脱落。 溶蚀现象的出现,与电化学腐蚀和电学因素有关。文献 [17]认为,在电解过程中,由于活性氧化物参与电极反 应生成可溶解的产物,涂层表面电解液成分存在差异, 在局部易形成大阴极/小阳极,使得该处的致钝电流密度 小于片表面的致钝电流密度。在特定电压蜀和易之间, 该处的阳极溶解速度与深度就远大于涂层表面平均速度 与深度。电解时尖角效应使裂片尖角处集聚的电压远大 于平均值,也加剧了片边角的溶蚀效应。此外,阳极溶 解过程的次生效应及产生的自催化现象,也造成不同区 域溶解速度的差异,其程度随反应增强,结果发生强制 性溶解。 图4c中S01.gel法阳极失效前涂层表面呈碎石状, 每个碎块块体光滑,形状不一,涂层出现多层结构重叠 现象,可以看到在碎石层底部还有一层致密层。S01.gel

法制备的样品经强化电解1902 min失效后的阳极表面 仍保留绝大部分涂层(图4d)。由此可知涂层活性的丧失 不是由于活性成分的丧失,而是由钝化引起导电性能下 降所致【18】。强化寿命测试前,涂层表面存在大量破碎的 区域。当阳极浸入电解液中,由于虹吸作用,涂层内裂 片缝隙与孔洞均会被电解液充斥并填满。随电解时间延 长,活性成分溶解,产生的氧气部分被吸附后,由加宽 加深的裂缝扩散进入涂层深处,到达基底,生成不导电 的Ti02,形成反向电阻(P-N结),从而造成了阳极涂层 的钝化。

3结论
1)采用热分解法和S01.gel法制备涂层的相成分都 以(址Ta)02和(Ti,Ru)02金红石固溶体相为主。但在热 分解法制备的涂层中还存在有单质金属钌。S01.gel法制 备的涂层的晶粒更细小。 2)采用Sol-gel法制备的Ru-Ti.Ir-Tafri四元金属氧 化物钛阳极在O.5 mol/L的H2S04溶液和饱和NaCl溶液 中的Tafel曲线有着更小的斜率,循环伏安曲线包围的 面积更大。涂层中有更多的活性点,阳极的反应速度更 快,电催化活性和稳定性更好。 3)采用热分解法和S01.gel法制备的钛阳极涂层表 面形貌有明显的不同,前者可见明显的“泥裂状”裂纹, 后者呈碎石状。采用S01.gel法制备的涂层具有更加优 越的耐蚀性能。
参考文献

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2004,33(1):31 【7】Wang Xiaokang(:Ed、康),Tang Dian(唐电),Zhang Teng(张腾)

图4热分解法和s01.gel法制各的钛阳极失效前后的显微形貌
Fig.4

et

a1.The Chinese

Journal ofNonferrous Metals(中国有色金属

Micrographs

oftitanium

anode:(a)No.1 original anode,

学报)阴,2005,15(5):782
【8】Wang X咄Tang Dian,Zhou Jing’∞.Journal of Alloys and Compounds田,2007,430(1 ̄2):60 【9】Yan Zhaohui(颜朝晖)’Liao Jiaxual3(廖家轩),Xia Lifang(夏立芳).

(b)No.1 deactivation,(c)No.2 original anode,and (d)No.2 deactivation(No.1 by thermal decomposition and No.2 by sol-gel)

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第10期
The Chinese Journal

陈永毅等:不同方法制备的Ru-Ti.Ir-Ta/Ti四元涂层钛阳极的比较 of Nonferrous Metals(中国有色金属学

?1847?

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Journal

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2007,90(3):989

Dian,Shao

Yanqun et

aL JAm Ceram

Soc忉,

of Materials Science&Engineering(材料科学与工程学

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皓1.Rare Metal Materials and Engineering(稀有金属材料与工

【17】Kristof

Jfinos,Szilagyi Tam6s,Horvaht Erzs6bet

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程)[fl,2004,33(4):343
【13】Shao Yanqun(邵艳群),Tang Dian(唐电).Transactions of

业)【J】,1990,6:39

Comparison of Ru?-Ti?-Ir--Ta/Ti Quarternary Coating Prepared by Different Techniques on Titanium Anodes
Chen Yongyi,Tang Dian,Shao

Yanqun,Wang

Xin

ffuzhou University,Fuzhou 350108,China)

Abstract:Ru-Ti—Ir-Ta/Ti quarternary metal oxide titanium anodes with sandwich coating

structure

were prepared by thermal decomposition

and

sol-gel method,respectively.The phases and micro—morphologies of the two coatings were investigated by means of electrocatalytic

XRD and SEM.The

activity of the coatings was studied and compared by Tafel

curve

and cyclic voltammetry curve.It is demonstrated that the main solution

phases in the coatings

prepared

by different techniques

are

mainly

rutile-typo solid

Or,Ta)02 and(Ti,Ru)02.Metallic Ru is found in the
arc

coating prepared by thermal decomposition.The crystals in the coating prepared by sol—gel decomposition

finer.The

morphologies of the coatings by thermal

and sol-gel are obviously different.The former is distinctly dry cracked-mud like,and the latter shows the detritus-type.The result anode prepared by sol-gel have the better electrocatalytic activity and corrosion resistance than that by thermal

indicates that the titanium

decomposition.
Key words:thermal

decomposition;sol?gel;titanium anodes;eleetroeatalytic activity

Biography:Chen Yongyi,Candidate for Ph.D.,Physics and Information Engineering College,Fuzhou University,Fuzhou 350108,P.It.China,
Tel:0086—591-83750906,E-maih

cyy-1971@tom.corn;Corresponding

Author:Tang

Dian,Professor,Tel:0086—591-83347276,

E-mail:tangdian@fzu.edu.ell

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不同方法制备的Ru-Ti-Ir-Ta/Ti四元涂层钛阳极的比较
作者: 作者单位: 刊名: 英文刊名: 年,卷(期): 陈永毅, 唐电, 邵艳群, 王欣 福州大学,福建,福州,350108 稀有金属材料与工程 RARE METAL MATERIALS AND ENGINEERING 2009,38(10)

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