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阻燃涤纶纺丝技术


第 25 卷 第 5 期

合 成 纤 维 工 业  

. V o l 25 N o. 5 
O ct.
 2002

  2002 年 10 月              CH I NA SYN TH ET IC F I BER I NDU STR Y  

 

r />阻燃涤纶纺丝技术
邵诗科
( 中国石化四川维尼纶厂, 四川 长寿 401254)

丝温度 270℃和纺丝速度 2 800 m m in, 合适的组件过滤砂配方、 喷丝板孔径及纺丝冷却条件, 可制得性 能优良的阻燃 PO Y, 所加工的 D T Y 织物的极限氧指数达 35. 2% 。

  阻燃纤维已被广泛用作服装面料, 室内装饰 物等。 随着人们对安全的日益重视, 阻燃纤维的应 用越来越受到关注。 因此, 研究和开发原料型阻燃 法和共聚法。 共混法简单易行, 但共混效果差, 并 法由于阻燃剂单体直接嫁接在聚酯大分子链上,

纤维已成当务之急。 纤维原料阻燃法可分为共混 且对可纺性和原料阻燃均匀性有一定影响; 共聚

经熔融纺丝后, 纤维的耐水性好, 阻燃效果持久且

对聚酯可纺性和纤维力学性能影响不大。 因此, 共 力的功能性纤维。

聚法阻燃纤维将是今后一段时间内最具市场竞争

四川维尼纶厂通过对阻燃聚酯切片可纺性及 纺丝工艺的研究, 生产了永久性阻燃涤纶, 产品满 足后加工织造要求。

1 试验
1. 1 原料

天津石油化工公司生产的磷系阻燃聚酯切 片。 日本竹本油脂公司 F 22169 型 PO Y 油剂。
1. 2 生产设备及测试仪器

器; 德国巴马格公司 O KTD 10 4 型连续屋脊式干 燥器; A u tom a t ik 公司 6 位×8 头纺丝机; 德国巴
SW 4SSD 卷绕头; 英国斯格拉格 SD S 2800 型假捻

马 格 10E4 型 < 105 挤 压 机; 德 国 巴 马 格 公 司 变形机。
Sta t lm a t M 型强伸仪; 国产 YG086C 型条干

仪; 国产 086C 缕纱测长仪。

德国巴马格公司 O TW 2150 型流化床预结晶

摘 要: 探讨了磷系阻燃涤纶的生产工艺。试验表明: 采用含水率在 30 Λg g 以下的阻燃切片, 选择纺 关键词: 阻燃涤纶 纺丝工艺 可纺性能 中图分类号: TQ 342. 8  文献识别码: B    文章编号: 100120041 (2002) 0520051204

2 结果与讨论

2. 1 切片性能及其干燥条件

阻燃聚酯切片性能指标如下: [ Γ ] 为 0. 644 dL g, T m 244. 3℃, 二甘醇质量分数为 1. 40% , - COO H 44. 3 m o l t, 凝聚粒子 0. 2 个 m g, M n
表 1 熔体温度与纤维性能的关系
ty Tab. 1 The rela tion between m elt tem pera ture and f iber properT

为 26 000, 分散系数 1. 87, T g 79℃, T c 126℃, 切 片中阻燃剂的质量分数为 4% 。   为防止在干燥时切片粘结成块, 尽量在较低 的温度下进行预结晶, 经过反复试验, 将预结晶温 度设定在 145℃, 干燥温度 150℃, 风量8 m 3 h, 干 切片含水率为 17 Λg g。 这样可满足高速纺丝的 要求。 2. 2 纺丝温度 表 1 为不同纺丝温度下纤维的性能指标。

cN ?d tex 1. 98 1. 96 1. 91 1. 79 250 260 270 280

  注: PO Y 176 d tex 36 f, 纺丝速度 3 000 m m in。

  由表 1 可见, 随着纺丝温度的提高, 阻燃切片 熔体流动性能逐渐趋好, 可纺性变好; 当纺丝温度

   收稿日期: 2002206208; 修订日期: 2002209202。 从事合成纤维新产品的开发与生产。

作者简介: 邵诗科 (1966- ) , 男, 山东省文登县人, 工程师。

Ρ

CV ,

1

%

4. 71 4. 96 3. 51 3. 21

110 120 126 125

Ε,
%

CV ,

%

6. 14 7. 15 4. 96 5. 18

58. 72 毛丝, 断头 56. 45 55. 28 50. 56

?n ×103

可纺性

毛丝 正常 飘丝

52

合 成 纤 维 工 业                第 25 卷

超过 270℃时, 熔体的降解程度有加剧的趋势, 可 纺性变差。 因此, 在满足纺丝所需熔体流动性能的 条件下, 纺丝温度尽量低些, 使得阻燃结构单元在 纺丝时保持稳定状态。 通过反复试验, 阻燃切片高 速纺丝熔体温度控制在 270℃左右较为适宜。
2. 3 组件配方对可纺性能的影响

度时, 有可能形成分子间的物理交联点, 同时取向 诱导结晶, 使大分子排列趋于规整, 使初生纤维力 学性能趋好。 然而由于阻燃切片大分子的不规整 性决定了其大分子链段取向的程度要低于普通聚 酯, 随着纺丝速度的进一步提高, 初生纤维自然拉 伸比和最大拉伸比减小明显, 纤维拉伸性能逐渐 变差。 当纺程拉伸力进一步提高的同时, 阻燃初生 纤维由于取向得不到更快的发展, 初生纤维将承 受不起纺程的拉力, 导致毛丝的出现, 甚至断头 ( 如表 4) 。
表 3 纺丝速度对 POY 力学性能的影响
Tab. 3  The effect of sp inn ing speed on properties of f lam e- retardan t POY

高速纺丝熔体的过滤性能特别重要, 过滤效 果不理想, 将直接导致毛丝和断头的发生。 因此, 合理选择好组件过滤砂配方, 是提高熔融纺丝可 纺性能的一个重要手段。 不同的组件过滤砂配方 对阻燃切片可纺性影响较大 ( 见表 2) 。配方 1# 组 件初始压力偏低, 纺丝时压力不稳定, 并且由于采 用了同一规格的过滤材料, 使其有效过滤效果差, 产品不匀率明显提高, 从而缩短了组件的使用周 期。 配方 2# , 3# , 由于采用了规格不一的过滤材 料, 使其有一循序渐进的过滤过程, 过滤效果明显 提高, 条干不匀率大大降低, 力学性能也有所提 高, 而且组件的使用寿命明显提高。 配方 4# 组件 初始压力较高, 虽然过滤效果较好, 产品的不匀率 也较好, 但由于组件压力上升较快, 组件使用周期 明显缩短, 不利于批量产品质量的稳定。 试验中发 # # 现, 使用组件配方 2 , 3 时, 当组件初始压力达到 9 M Pa 时, PO Y 不匀率和力学性能明显趋好, 因 此, 阻燃切片高速纺丝时组件初始压力要求大于 9 M Pa。
表 2 组件配方与阻燃切片可纺性
Tab. 2   The rela tion between sp innab il ity of f lam e- retardan t ch ip sp inpack form ula tion and

纺丝速度
m ?m in 2 600 2 800 3 000 3 200 3 400
1

cN ?d tex 1. 66 1. 85 2. 01 2. 05 2. 04

  注: PO Y 176 d tex 36 f, 纺丝温度 270 272℃ ( 下同) 。 ~

表 4 纺丝速度对阻燃 POY 卷绕性能和拉伸性能的影响
Tab. 4   The effect of sp inn ing speed on w ind- up performance and ten sile property of f lam e- retardan t POY

纺丝速度 m ?m in - 1
2 600 2 800 3 000 3 200 3 400

PO Y 拉伸性能

自然
DR 1. 49 1. 37 1. 26 1. 22 1. 18

配方
1# 2# 3# 4#

初始压力
M Pa 7 8 ~ 9 10 ~ 10 13 ~ 16 18 ~

压力上升速 率 M Pa ?d - 1
0. 6 0. 8 ~ 0. 8 1. 2 ~ 1. 0 1. 5 ~ 1. 2 2. 0 ~

组件使用 周期 d
12 21 14 21 ~ 7

条干不 匀率, %
2. 5 3. 5 ~ 1. 0 1. 5 ~ 0. 9 1. 2 ~ 0. 8 1. 0 ~

2. 5 喷丝板孔径对纺丝性能的影响

喷丝板孔径对纺丝性能的影响见表 5。

表 5 喷丝板孔径与纤维力学性能及其可纺性的关系
property and sp innab il ity of f ibers

Tab. 5  The rela tion between sp inneret hole size and m echan ica l

    注: 1# . 35 45 目, 100% ; 2# . 35 45 目, 50% , 45 60 目,
50% ; 3# . 35 45 目, 30% , 45 60 目, 70% ; 4# . 45 60

目, 50% , 60 85 目, 50% 。

2. 4 纺丝速度对力学性能和拉伸性能的影响

  从阻燃切片熔体表观粘度测试可知, 阻燃切 片特性粘数较低, 在高速纺丝条件下, 纺程上阻燃 纤维抗拉伸性能较差。 因而纺丝速度不宜过高。 表 3 为不同纺丝速度条件下初生纤维性能指标, 在 试验范围内, 随着纺丝速度的提高, 纺程上纤维张 应力迅速提高, 纤维内部结构发生急剧变化, 初生 纤维大分子链段取向度提高, 当取向达到一定程

  注: PO Y 282 d tex 36 f, 纺丝速度 2 800 m m in, 纺丝温度
270 272℃。 ~

  从表 5 中可以看出, 随着喷丝板孔径的增加, 熔体在孔道内剪切速率下降, 粘度提高, 熔体细流 在纺程上抗拉伸性能提高, 可纺性趋好。 在喷丝头

Ρ 喷丝孔 线密度 径 mm d tex cN ?d tex 0. 20 0. 25 0. 30 0. 35 281. 8 282. 1 282. 2 282. 8 1. 65 1. 71 1. 78 1. 77

Ρ

CV ,
1

% 6. 54 7. 56 5. 12 5. 33 6. 43

160 141 126 112 104

最大 屈服应力 DR cN ?d tex 2. 54 2. 38 2. 21 2. 09 1. 98 0. 48 0. 52 0. 56 0. 62 0. 63

1

142 151 156 154

Ε,
%

α Χ× 104
s1

3. 125 2. 165 1. 258 0. 789

Ε,
%

CV ,

% 8. 67 7. 61 5. 23 3. 44 9. 67

实际拉伸性能 实际
DR 1. 78 1. 70 1. 61 1. 50 1. 45

1

毛丝 好 好 毛丝 毛丝严重

拉伸 倍率

50. 14 易堵孔 78. 35 112. 81 153. 55

? n ×103
46. 95 50. 58 54. 78 57. 09 59. 86

操作性

操作 性能 好 好 毛丝

第 5 期                 邵诗科. 阻燃涤纶纺丝技术

53

拉伸允许的范围内, 提高喷丝板孔径有利于阻燃 切片高速纺丝的进行。 研究认为, 生产 110 d tex 36 f 适宜的喷丝板孔径为 0. 25~ 0. 30 mm , 167 ~ d tex 36 f 适宜的孔径为 0. 30 0. 35 mm 。 当然, 降低喷丝板单孔流量可获得同样的效果, 因此, 在 一定品种范围内, 粗旦阻燃纤维较细旦纤维可纺 性差。
2. 6 冷却条件对 POY 性能的影响

的拉伸比宜取 1. 58 1. 62。 ~
表 7 不同 POY 拉伸比的阻燃 D TY 性能
Tab. 7  The properties of f lam e- retardan t D TY spun from POY a t d ifferen t draw ra tio PO Y

拉伸比
1. 52 1. 56 1. 60 1. 64 1. 68

cN ?d tex 2. 67 2. 86 3. 03 3. 02 2. 78

表 6 给出了冷却吹风速度和温度对纺丝性能 和 PO Y 拉伸性能影响的关系, 较高的吹风速度 和较高的吹风温度将有利于改善阻燃 PO Y 力学 性能和拉伸性能。 风速过大会形成湍流, 使丝条产 生振荡和飘动, 当振幅达到一定程度时, 会传递到 固化区上方, 使初生纤维条干不匀率上升。 试验表 明: 吹风速度在 0. 5 0. 6 m s, 吹风温度在 24 ~ ~ 26℃较为适合阻燃 PO Y 纺丝。
表 6  吹风速度、 温度对纺丝性能和 POY 拉伸性能的影 响
Tab. 6 The effect of quench ing speed and tem pera ture on w indup performance and ten sile property of POY

  注: 纺丝速度 3 000 m m in 时, PO Y 理论拉伸比为1. 74。

2. 7. 2 变形温度

阻燃 PO Y 变形加工时温度稍低于普通聚 酯, 主要是其 T g 较聚酯略低; 另外, 考虑到阻燃 PO Y 拉伸性能较差, 易产生毛丝, 变形速度相应 降低。 较低加工速度有利于丝束在热箱内得到较 充裕的加热。 因此, 变形温度低有利于产品质量的 稳定。 通过试验 83 d tex 36 f D T Y 变形温度在
170~ 180℃, 167 d tex 36 f 变 形 温 度 在 175~ 185℃较合适, 阻燃 D T Y 产品指标见表 8。
表 8 阻燃 D TY 质量指标
规格
( d tex f ) 84 36 167 36 Tab. 8 The qua l ity index of f lam e- retardan t D TY

吹风速度 条干 m ? s- 1 卷绕张力 毛丝 断头 自然 最大 屈服应力 , % - 1 - 1 DR DR cN ?d tex cN ?d tex
0. 4 0. 5 0. 6 0. 7 21 23 24 28

纺丝卷绕

PO Y 拉伸性能

线密度
d tex 86. 3 170. 1

多 少 无 无

少 无 无 无

1. 35 1. 35 1. 37 1. 38

2. 26 2. 30 2. 39 2. 45

0. 53 0. 53 0. 54 0. 55

1. 6 1. 4 1. 1 1. 9

  注: 卷曲稳定度 64% 。

纺丝卷绕 吹风温度 卷绕张力 ℃ 毛丝 断头 cN ?d tex - 1
20 22 24 26 27 24 23 22

PO Y 拉伸性能

3 结论
1

自然
DR 1. 32 1. 33 1. 36 1. 37

最大
DR 2. 28 2. 30 2. 32 2. 35

屈服应力 cN ?d tex 0. 57 0. 57 0. 56 0. 55

a. 共聚型磷系阻燃切片物理性能优良, 切片

多 少 无 无

少 无 无 无

熔体流动性能好, 可以在较低的温度下纺丝, 纺丝 温度一般控制在 270℃。 b. 阻燃切片干燥时采取低温投料, 适当延长 预结晶时间, 干燥时间不宜过长, 干切片含水率在 30 Λg g 以下, 可满足高速纺丝的要求。 c. 通过合理选择纺丝温度, 纺丝速度, 组件 过滤砂配方, 喷丝板孔径及纺丝冷却条件等工艺 参数, 不仅能改善阻燃切片的可纺性能, 而且制得 性能优良的阻燃 PO Y。 d. 阻燃 PO Y 后加工需要较小的拉伸倍数及 缓和的变形温度, 才能保证成品有良好的加工性 能。 e. 阻燃涤纶 D T Y 织物经公安部四川省消防 科学研究所, 四川省防火建材检中心检测, 其极限 氧指数达 35. 2% , 符合防火要求。

  注: PO Y 282 d tex 36 f, 纺丝速度 2 800 m m in, 侧吹风温度
26℃, 侧吹风速度 0. 6 m s。

2. 7 拉伸假捻工艺的研究 2. 7. 1 拉伸比

阻燃 PO Y 的后拉伸倍数较普通聚酯低。 一 方面原因基于阻燃 PO Y 力学性能稍差, 另一方 面由于阻燃剂的加入, 使聚酯大分子链段的体积 变大, 使纤维在拉伸时不宜打滑, 拉伸效率高于普 通聚酯。 因此, 适当降低拉伸比, 将大大减少毛丝 的出现, 有利于产品质量的提高。 7 为纺丝速度 表 为 3 000 m m in, 阻燃 PO Y 在不同拉伸比条件下 D T Y 质量指标。经反复试验, 167 d tex 36 f PO Y

Ρ

1

33. 65 28. 79 26. 66 24. 41 20. 86

cN ?d tex 3. 29 2. 87

Ρ

Ε, %

毛丝 无 无 无 少 严重

紧点 多 少 无 无 无

1

31. 65 28. 89

Ε,
%

卷曲收 缩率, %
12. 6 13. 3

54

合 成 纤 维 工 业                第 25 卷

Sp inn ing technology for f lam e - retardan t PET f iber
Shao Sh ike
(S inop ec S ichuan V iny lon W orks, C hang shou 401254)

w a ter con ten t low er than 30 Λg g and p rop er p rocess cond ition s, such a s sp inn ing tem p era tu re 270℃, sp inn ing sp eed duced D T Y had a li iting oxygen index of 35. 2%. m

Abstract: T he p roduction p rocess of p ho sp ho ru s2con ta in ing flam e2reta rdan t PET fiber w a s d iscu ssed. T he resu lts Key words: flam e2reta rdan t PET fiber; sp inn ing p rocess; sp innab ility
show ed tha t flam e2reta rdan t PO Y w ith excellen t p rop erties cou ld be ob ta ined by selecting d ry flam e 2reta rdan t ch ip s w ith

2 800 m m in, rea sonab le sand fo rm u la tion of sp in p ack filter, sp inneret ho le size and quench ing cond ition s T he p ro 2 .

2003 年征订启事

国外纺织技术 国际纺织导报

产业用纺织品

   《产业用纺织品》 由东华大学和全国产业用纺织品科 技情报站主办, 已入编 《中国学术期刊 ( 光盘版) 》 。主要刊 登国内外各种产业用纺织品和非织造布的综述; 科研、 生 产技术报告; 国内外有关新产品、 新材料、 新技术、 新设备

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