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原子吸收分析手册-V2


TAS 系列原子吸收分光光度计 分析手册

北京普析通用仪器有限责任公司 Beijing Purkinje General Instrument Co.,LTD

TAS 系列原子吸收分光光度计分析手册

TAS 系列原子吸收分光光度计分析手册

序 言
原子吸收光谱法是最常用的分析方

法之一,它具有分析速度快、 灵敏度高、准确性好和干扰少等特点,深受广大分析人员的重视。 北京普析通用仪器有限责任公司(以下简称公司)生产的 TAS-986 系列、TAS-990 系列等型号原子吸收分光光度计,已广泛 用于国内外各个领域,其卓越的性能得到广大用户肯定。其性能技术 指标一直处于国内领先地位; 安全可靠的火焰法, 注重安全保护功能, 最大限度地保障操作人员和仪器自身的安全。 是国内首先推出的横向 加热石墨炉,其先进的炉体结构设计,具有温度均匀、灵敏度高、记 忆效应小等一系列优点。TAS-986 曾荣获 BCEIA 金奖,TAS-990 产 品荣获北京市科技进步奖和高新科技转化项目奖等, 是国内最优秀的 原子吸收仪器产品。 为了使广大用户更好地使用我公司的原子吸收分光光度计, 我们 编写了本手册。但由于影响原子吸收仪器使用的因素很多,故本手册 仅供参考,更合适的分析条件还需用户自行建立。 由于编者水平所限,手册中难免存在不少错误与不完善的地方, 希望广大使用者提出批判指正。 本手册,对火焰法(空气-乙炔,笑气-乙炔)46 种国家标准物质 溶液,石墨炉法 23 种国家标准物质溶液进行了测试,内容包括分析 参数、校正曲线、测试数据注意事项等四部分。

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TAS 系列原子吸收分光光度计分析手册

分析参数: 分析参数:主要介绍了仪器条件、测试方法等; 校正曲线: 校正曲线:包括线性相关系数、斜率、截距等; 曲线 测试数据:包含了线性相关系数、特征浓度/特征量、检出限和 测试数据 相对标准偏差等;
线性相关系数: 线性相关系数:使用测试曲线最终测试结果,小数点后保留 4 位。 特征浓度: 特征浓度:以 SA=C×0.0044/A 公式计算特征浓度;C 是测试溶液的浓 度,SA 是特征浓度,μg?mL-1 ,A 是测试溶液的吸光度值,保留小数 点后四位 特征量: C 特征量: 以 SA=C×0.0044×V /A 公式计算特征量; 是测试溶液的浓 -1 度,ng?mL ;A 是测试溶液的吸光度值。保留小数点后两位。 检出限(火焰) 使用 Dc=C×3σ/A (火焰) 检出限( 火焰) : ;公式计算 Dc 为相对检出 -1 限,单位μg?mL ;C 为待测溶液浓度,μg?mL-1;σ 为空白溶液测量 标准偏差,是对空白溶液或接近空白的待测元素溶液的吸光度进行 11 次的连续测定之后求得的。保留小数点后四位。 检出限(石墨炉) 检出限(石墨炉) Dm=C×V×3σ/A(石墨炉)Dm 为绝对检出限,单 : 位 pg;C 为待测溶液浓度, ng?mL-1;V 为进样体积,μL;σ 为空白 溶液测量标准偏差,是对空白溶液或接近空白的待测元素溶液的吸光度 进行 11 次的连续测定之后求得的。保留两位数字。 相对标准偏差: 选用吸光度为 0.3~0.5 范围内溶液浓度进行连续测试 (火 相对标准偏差: 焰 11 次,石墨炉 7 次,手工进样完成)的测试结果。

北京普析通用仪器有限责任公司 北京普析通用仪器有限责任公司 2008 年 3 月

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TAS 系列原子吸收分光光度计分析手册

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TAS 系列原子吸收分光光度计分析手册

目 录
第一部分 火焰法元素分析条件 ............................................................................................................ 7 银(Ag)..................................................................... 7 Ag) 铝(Al)..................................................................... 8 Al) 砷(As)..................................................................... 9 As) 金(Au).................................................................... 10 Au) 硼(B)..................................................................... 11 钡(Ba).................................................................... 12 Ba) 铍(Be).................................................................... 14 Be) 铋(Bi).................................................................... 15 Bi) 钙(Ca).................................................................... 16 Ca) 隔(Cd).................................................................... 18 Cd) 钴(Co).................................................................... 19 Co) 铬(Cr).................................................................... 20 Cr) 铯(Cs).................................................................... 21 Cs) 铜(Cu).................................................................... 22 Cu) 铁(Fe).................................................................... 23 Fe) 镓(Ga).................................................................... 24 Ga) 锗(Ge).................................................................... 25 Ge) 钬(Ho).................................................................... 26 Ho) 铟(In).................................................................... 27 In) 铱(Ir).................................................................... 28 Ir) 钾(K)..................................................................... 29 镧(La).................................................................... 31 La) 锂(Li).................................................................... 32 Li) 镁(Mg).................................................................... 33 Mg) 锰(Mn).................................................................... 34 Mn) 钼(Mo).................................................................... 36 Mo) 钠(Na).................................................................... 37 Na) 铌(Nb).................................................................... 38 Nb) 镍(Ni).................................................................... 39 Ni) 铅(Pb).................................................................... 40 Pb) 钯(Pd).................................................................... 41 Pd) 铂(Pt).................................................................... 42 Pt) 铷(Rb).................................................................... 43 Rb) 铑(Rh).................................................................... 44 Rh) 锑(Sb).................................................................... 45 硒(Se).................................................................... 46 Se) 硅(Si).................................................................... 47 Si) 锡(Sn).................................................................... 48 Sn)

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锶(Sr).................................................................... 50 Sr) 钽(Ta).................................................................... 52 Ta) 钛(Ti).................................................................... 53 Ti) 铊(Tl).................................................................... 54 Tl) 钒(V)..................................................................... 55 钨(W)..................................................................... 56 镱(Yb).................................................................... 57 Yb) 锌(Zn).................................................................... 58 Zn) 锆(Zr).................................................................... 59 Zr) 第二部分 石墨炉法元素分析条件 ...................................................................................................... 56 银(Ag).................................................................... 56 Ag) 铝(Al).................................................................... 57 Al) 砷(As).................................................................... 58 As) 金(Au).................................................................... 59 Au) 钡(Ba).................................................................... 60 Ba) 铍(Be).................................................................... 61 Be) 镉(Cd).................................................................... 62 Cd) 钴(Co).................................................................... 63 Co) 铬(Cr).................................................................... 64 Cr) 铜(Cu).................................................................... 65 Cu) 铁(Fe).................................................................... 67 Fe) 铟(In).................................................................... 68 In) 锰(Mn).................................................................... 69 Mn) 钼(Mo).................................................................... 70 Mo) 镍(Ni).................................................................... 71 Ni) 铅(Pb).................................................................... 72 Pb) 钯(Pd).................................................................... 73 Pd) 铂(Pt).................................................................... 74 Pt) 铑(Rh).................................................................... 75 Rh) 钛(Ti).................................................................... 77 Ti) 铊(Tl).................................................................... 78 Tl) 钒(V)..................................................................... 79

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火焰法元素分析条件 第一部分 火焰法元素分析条件

银(Ag) Ag)
1.分析参数: 1.分析参数: 分析参数 波长(nm) 328.1 火焰类型 Air-C2H2, 贫燃 2.标准曲线: 2.标准曲线: 标准曲线 光谱带宽(nm) 0.4 灯电流(mA) 滤波系数 2.0 Air(Mpa,mL/min) 0.25 0.6 C2H2(Mpa,mL/min) 0.05,1300 积分时间 (秒) 燃烧器高度(mm) 3 6 N2O(Mpa,mL/min)

3.测试数据: 3.测试数据: 测试数据
-1 -1

线性相关系数 0.9993 4.注意事项: 4.注意事项: 注意事项

特征浓度(μg?mL ?1%) 0.0153

检出限(μg?mL ) 0.0021

相对标准偏差(%) 0.36

少量氯根存在使形成 AgCl 沉淀,所以溶液应选用是硝酸介质,分析及配制试剂应用去离子水。Ag 在吸光度 超过 0.4Abs 后,曲线会出现弯曲现象,测试的弯曲点与火焰法相同。故在测试时最好将溶液浓度控制在吸 光度 0.4Abs 范围内,取得最佳的测试结果。

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铝(Al) Al)
1.分析参数: 1.分析参数: 分析参数 波长(nm) 309.3 火焰类型 N2O-C2H2, 2.标准曲线: 2.标准曲线: 标准曲线 光谱带宽(nm) 0.4 灯电流(mA) 6.0 Air(Mpa,mL/min) 0.25,5000 滤波系数 2.0 C2H2(Mpa,mL/min) 0.09,4500 积分时间 3 燃烧器高度(mm) 10 N2O(Mpa,mL/min) 0.20,4500

3.测试数据: 3.测试数据: 测试数据
-1 -1

线性相关系数 0.9991 4.注意事项: 4.注意事项: 注意事项

特征浓度(μg?mL ?1%) 0.3964

检出限(μg?mL ) 0.1351

相对标准偏差(%) 0.78

-1

+

铝在笑气-乙炔火焰中约有 15%被电离,故在标准及样品溶液中应含有 2000μg?mL 的 K 以抑制电离 干扰。加入 La 盐可减少 Si、Ca、P 的干扰。

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砷(As) As)
1.分析参数: 1.分析参数: 分析参数 波长(nm) 193.7 火焰类型 N2O-C2H2 2.标准曲线: 2.标准曲线: 标准曲线 光谱带宽(nm) 0.4 灯电流(mA) 6.0 Air(Mpa,mL/min) 0.25,5500 滤波系数 2.0 C2H2(Mpa,mL/min) 0.10,4500 积分时间(秒) 3 燃烧器高度(mm) 14 N2O(Mpa,mL/min) 0.22,5500

3.测试数据: 3.测试数据: 测试数据
-1 -1

线性相关系数 0.9987 4.注意事项: 4.注意事项: 注意事项

特征浓度(μg?mL ?1%) 0.9777

检出限(μg?mL ) 0.3333

相对标准偏差(%) 0.85

在笑气-乙炔火焰中未见明显干扰,通常在测定样品时需要用氘灯扣除非原子吸收背景。氢化物发生技术能 测量超痕量水平的 As.

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金(Au) Au)
1.分析参数: 1.分析参数: 分析参数 波长(nm) 242.8 火焰类型 Air-C2H2 贫燃焰 2.标准曲线: 2.标准曲线: 标准曲线 光谱带宽(nm) 0.4 灯电流(mA) 2.0 Air(Mpa,mL/min) 0.20 滤波系数 0.6 C2H2(Mpa,mL/min) 0.05,1300 积分时间(秒) 3 燃烧器高度(mm) 6 N2O(Mpa,mL/min)

3.测试数据: 3.测试数据: 测试数据
-1 -1

线性相关系数 0.9997 4.注意事项: 4.注意事项: 注意事项

特征浓度(μg?mL ?1%) 0.0523

检出限(μg?mL ) 0.0143

相对标准偏差(%) 0.44

银、铂、钯会干扰金的测定,铁(3 价)有正干扰。
-1

金比较容易离子化,加入硝酸钾或氯化钾使 K 的终浓度为 2000μg?mL ,以抑制离子化。当样品是未知基质
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时,推荐使用标准加入法。仔细进行基质匹配是很有必要的。阴离子有干扰,特别是 SO4 。标准和样品溶液 应保持酸度一致。

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硼(B )
1.分析参数: 1.分析参数: 分析参数 波长(nm) 249.7 火焰类型 N2O-C2H2, 2.标准曲线: 2.标准曲线: 标准曲线 光谱带宽(nm) 0.2 灯电流(mA) 8.0 Air(Mpa,mL/min) 0.25,6000 滤波系数 2.0 C2H2(Mpa,mL/min) 0.10,5500 积分时间(秒) 3 燃烧器高度 (mm) 8 N2O(Mpa,mL/min) 0.22,5500

3.测试数据: 3.测试数据: 测试数据
-1 -1

线性相关系数 0.9995 4.注意事项: 4.注意事项: 注意事项

特征浓度(μg?mL ?1%) 9.3617

检出限(μg?mL ) 2.5532

相对标准偏差(%) 0.20

硼易形成难解离氧化物和碳化物,宜在强还原性的笑气-乙炔或严重测定。当钠和硼的比例过高时会引起干扰,调节

火焰成化学计量火焰(红锥高度 0.5~1cm)可消除干扰,但灵敏度会降低。是 AAS 中最不灵敏的元素之 一,使用 GFAAS 必须采用热解涂层石墨管。

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TAS 系列原子吸收分光光度计分析手册

钡(Ba) Ba)
(1)火焰类型:空气-乙炔 火焰类型 1.分析参数: 1.分析参数: 分析参数 波长(nm) 553.6 火焰类型 Air-C2H2 强富燃 2.标准曲线: 2.标准曲线: 标准曲线 光谱带宽(nm) 0.2 灯电流(mA) 5.0 Air(Mpa,mL/min) 0.24 滤波系数 0.6 C2H2(Mpa,mL/min) 0.05,2200 积分时间(秒) 燃烧器高度(mm) 3 10 N2O(Mpa,mL/min)

3.测试数据: 3.测试数据: 测试数据
-1 -1

线性相关系数 0.9997 4.注意事项: 4.注意事项: 注意事项

特征浓度(μg?mL ?1%) 7.3333

检出限(μg?mL ) 1.0000

相对标准偏差(%) 0.51

钡在空气-乙炔火焰中受到磷酸盐、硅及铝的严重干扰,在笑气-乙炔火焰中这些干扰可被克服。
-1 +

在笑气-乙炔火焰中 Ba 有 80%被电离,故应在标准及样品溶液中加入 2000μg?mL 的 K 以抑制电离,提 高灵敏度。用 N2O-C2H2,测定时,在 553.5nm 有强烈的发射噪声,选用 0.2nm 光谱带宽。

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TAS 系列原子吸收分光光度计分析手册

(2)火焰类型:笑气-乙炔 火焰类型 1.分析参数: 1.分析参数: 分析参数 波长(nm) 553.6 火焰类型 N2O-C2H2, 2.标准曲线: 2.标准曲线: 标准曲线 光谱带宽(nm) 0.2 灯电流(mA) 8.0 Air(Mpa,mL/min) 0.25,5100 滤波系数 0.6 积分时间(秒) 燃烧器高度(mm) 3 10 N2O(Mpa,mL/min) 0.22,5300

C2H2(Mpa,mL/min) 0.10,4600

3.测试数据: 3.测试数据: 测试数据
-1 -1

线性相关系数 0.9996 4.注意事项: 4.注意事项: 注意事项

特征浓度(μg?mL ?1%) 0.1467

检出限(μg?mL ) 0.0500

相对标准偏差(%) 0.69

用 N2O-C2H2,测定时,在 553.5nm 有强烈的发射噪声,选用 0.2nm 光谱带宽。

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TAS 系列原子吸收分光光度计分析手册

铍(Be) Be)
1.分析参数: 1.分析参数: 分析参数 波长(nm) 234.9 火焰类型 N2O-C2H2, 2.标准曲线: 2.标准曲线: 标准曲线 光谱带宽(nm) 0.4 灯电流(mA) 6.0 Air(Mpa,mL/min) 0.25,5250 滤波系数 2.0 C2H2(Mpa,mL/min) 0.09,5250 积分时间(秒) 3 燃烧器高度 (mm) 10 N2O(Mpa,mL/min) 0.25,5250

3.测试数据: 3.测试数据: 测试数据
-1 -1

线性相关系数 0.9998 4.注意事项: 4.注意事项: 注意事项

特征浓度(μg?mL ?1%) 0.0129

检出限(μg?mL ) 0.0053

相对标准偏差(%) 0.42

在空气乙炔下原子化效率低,使用笑气乙炔电离不明显,不必加入电离抑制剂。硅、镁、钠降低吸光度。

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TAS 系列原子吸收分光光度计分析手册

铋(Bi) Bi)
1.分析参数: 1.分析参数: 分析参数 波长(nm) 223.1 火焰类型 Air-C2H2,化学计量焰 2.标准曲线: 2.标准曲线: 标准曲线 光谱带宽(nm) 0.2 灯电流(mA) 6.0 Air(Mpa,mL/min) 0.20 滤波系数 0.6 C2H2(Mpa,mL/min) 0.05,1500 积分时间(秒) 3 燃烧器高度 (mm) 5 N2O(Mpa,mL/min)

3.测试数据: 3.测试数据: 测试数据
-1 -1

线性相关系数 0.9992 4.注意事项: 4.注意事项: 注意事项

特征浓度(μg?mL ?1%) 0.0846

检出限(μg?mL ) 0.0173

相对标准偏差(%) 0.77

在硝酸溶液中,钙对铋的测定有严重干扰,在盐酸溶液中,钙的干扰可以消除,但铝的干扰增大,采用 王水溶液,则钙和铝的干扰均可克服。硫酸、磷酸对测定有明显影响;用盐酸分解样品,温度必须低于 250℃,否则结果偏低。

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TAS 系列原子吸收分光光度计分析手册

钙(Ca) Ca)
(1)火焰类型 )火焰类型:空气-乙炔
1.分析参数: 1.分析参数: 分析参数 波长(nm) 422.7 火焰类型 Air-C2H2,富燃焰 2.标准曲线: 2.标准曲线: 标准曲线 光谱带宽(nm) 0.4 灯电流(mA) 滤波系数 3.0 Air(Mpa,mL/min) 0.20 0.6 积分时间(秒) 燃烧器高度(mm) 3 6 N2O(Mpa,mL/min)

C2H2(Mpa,mL/min) 0.05,2000

3.测试数据: 3.测试数据: 测试数据
-1 -1

线性相关系数 0.9992 4.注意事项: 4.注意事项: 注意事项

特征浓度(μg?mL ?1%) 0.0739

检出限(μg?mL ) 0.0151

相对标准偏差(%) 0.33

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在空气-乙炔火焰中常受溶液中 PO4 、SiO3 等阴离子的干扰,故应在标准及样品溶液中加入“释放剂”
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以克服干扰。常用的释放剂为锶盐和镧盐。加入的浓度 Sr 为 5000μg?mL ,La2,000-5,000μg?mL 。

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TAS 系列原子吸收分光光度计分析手册

(2)火焰类型 )火焰类型:笑气-乙炔
1.分析参数: 1.分析参数: 分析参数 波长(nm) 422.7 火焰类型 N2O-C2H2 2.标准曲线: 2.标准曲线: 标准曲线 光谱带宽(nm) 0.4 灯电流 (mA) 滤波系数 3.0 Air(Mpa,mL/min) 0.25,5500 0.6 积分时间(秒) 燃烧器高度(mm) 3 6 N2O(Mpa,mL/min) 0.22,5500

C2H2(Mpa,mL/min) 0.10,5000

3.测试数据: 3.测试数据: 测试数据
-1 -1

线性相关系数 0.9992 4.注意事项: 4.注意事项: 注意事项

特征浓度(μg?mL ?1%) 0.0202

检出限(μg?mL ) 0.0069

相对标准偏差(%) 2.22

-1

+

在这种火焰当中干扰仅来自钙本身电离,故应加入 2000~5000μg?mL 的 K 以抑制干扰即可。

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TAS 系列原子吸收分光光度计分析手册

隔(Cd) Cd)
1.分析参数: 1.分析参数: 分析参数 波长(nm) 228.8 火焰类型 Air-C2H2,贫燃焰 2.标准曲线: 2.标准曲线: 标准曲线 光谱带宽(nm) 0.4 灯电流 (mA) 滤波系数 2.0 Air(Mpa,mL/min) 0.22 0.6 积分时间(秒) 燃烧器高度(mm) 3 5 N2O(Mpa,mL/min)

C2H2(Mpa,mL/min) 0.05,1300

3.测试数据: 3.测试数据: 测试数据
-1 -1

线性相关系数 0.9994 4.注意事项: 4.注意事项: 注意事项

特征浓度(μg?mL ?1%) 0.0088

检出限(μg?mL ) 0.0018

相对标准偏差(%) 0.22

在空气-乙炔火焰中未发现干扰。灯电流严重影响灵敏度,低的电流有高的灵敏度。火焰状态严重影 响灵敏度,应仔细调节乙炔流量以获得最大灵敏度 Cd 时易挥发性元素,用磷酸氢二铵或磷酸二氢铵作为基体改进剂可将灰化温度提高到 800 度。

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TAS 系列原子吸收分光光度计分析手册

钴(Co) Co)
1.分析参数: 1.分析参数: 分析参数 波长(nm) 240.7 火焰类型 Air-C2H2,贫燃焰 2.标准曲线: 2.标准曲线: 标准曲线 光谱带宽(nm) 0.2 灯电流 (mA) 滤波系数 4.0 Air(Mpa,mL/min) 0.22 0.6 积分时间(秒) 燃烧器高度(mm) 3 5 N2O(Mpa,mL/min)

C2H2(Mpa,mL/min) 0.05,1300

3.测试数据: 3.测试数据: 测试数据
-1 -1

线性相关系数 0.9998 4.注意事项: 4.注意事项: 注意事项

特征浓度(μg?mL ?1%) 0.0349

检出限(μg?mL ) 相对标准偏差(%) 0.0071 0.58

硅严重干扰测定,经高氯酸或硫酸处理(冒烟)后,则不干扰;磷酸对测定有影响;当 Ni 的含量超过
-1

1500μg?mL 时会严重抑制钴信号,此时应稀释样品溶液或使用笑气-乙炔火焰测定。当测量含量较 高时,可用 352.7nm 作为分析线。 当测量含量较高时,可用 352.7nm 作为分析线。石墨炉法测试时可选用硝酸镁作为基体改进剂,最高 灰化温度 1400 度。

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TAS 系列原子吸收分光光度计分析手册

铬(Cr) Cr)
1.分析参数: 1.分析参数: 分析参数 波长(nm) 357.9 火焰类型 Air-C2H2,强富燃 2.标准曲线: 2.标准曲线: 标准曲线 光谱带宽(nm) 0.4 灯电流 (mA) 滤波系数 4.0 Air(Mpa,mL/min) 0.22 1.0 积分时间(秒) 燃烧器高度(mm) 3 5 N2O(Mpa,mL/min)

C2H2(Mpa,mL/min) 0.05,2500

3.测试数据: 3.测试数据: 测试数据
-1 -1

线性相关系数 0.9992 4.注意事项: 4.注意事项: 注意事项

特征浓度(μg?mL ?1%) 0.0557

检出限(μg?mL ) 0.0077

相对标准偏差(%) 0.94

在不含 1%硫酸钠的溶液中测定铬,则大多数元素有干扰;当加入 1%硫酸钠后,大部分元素的干扰可 抑制。铁、镍的干扰可以在碱性溶液中生成氢氧化物沉淀过滤除去。在笑气-乙炔火焰中上述干扰可 去除。磷酸使测定结果偏低。
在不含 1%硫酸钠的溶液中测定铬,则大多数元素有干扰;当加入 1%硫酸钠后,大部分元素的干扰可抑制。铁、镍的 干扰可以在碱性溶液中生成氢氧化物沉淀过滤除去。

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TAS 系列原子吸收分光光度计分析手册

铯(Cs) Cs)
1.分析参数: 1.分析参数: 分析参数 波长(nm) 852.1 火焰类型 Air-C2H2,贫燃焰 2.标准曲线: 2.标准曲线: 标准曲线 光谱带宽(nm) 0.4 灯电流 (mA) 滤波系数 4.0 Air(Mpa,mL/min) 0.22 1.0 积分时间(秒) 燃烧器高度(mm) 3 5 N2O(Mpa,mL/min)

C2H2(Mpa,mL/min) 0.05,1400

3.测试数据: 测试数据:
-1 -1

线性相关系数 0.9990 4.注意事项: 4.注意事项: 注意事项

特征浓度(μg?mL ?1%) 0.0512

检出限(μg?mL ) 相对标准偏差(%) 0.0174 0.31

铯有更低的电离势能,很容易电离而降低吸光度。为获得正确结果,应在标准和样品中加入其他碱金
-1

属盐,如硝酸钾,使 K 的终浓度达到 2000μg?mL 。

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TAS 系列原子吸收分光光度计分析手册

铜(Cu) Cu)
1.分析参数: 1.分析参数: 分析参数 波长(nm) 324.7 火焰类型 Air-C2H2,化学计量焰 2.标准曲线: 2.标准曲线: 标准曲线 光谱带宽(nm) 0.4 灯电流 (mA) 滤波系数 3.0 Air(Mpa,mL/min) 0.22 0.6 积分时间(秒) 燃烧器高度(mm) 3 5 N2O(Mpa,mL/min)

C2H2(Mpa,mL/min) 0.05,1600

3.测试数据: 3.测试数据: 测试数据
-1 -1

线性相关系数 0.9991 4.注意事项: 4.注意事项: 注意事项

特征浓度(μg?mL ?1%) 0.0168

检出限(μg?mL ) 0.0023

相对标准偏差(%) 0.50

分析溶液应保持一定的酸度,以免形成 Cu(OH)2 沉淀。在空气-乙炔火焰中未见干扰 Cu 化合物易解离实现原子化,宜用贫然火焰测定,有很高灵敏度。一般不受其他元素干扰,可用较宽 光谱带宽。

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TAS 系列原子吸收分光光度计分析手册

铁(Fe) Fe)
1.分析参数: 1.分析参数: 分析参数 波长(nm) 248.3 火焰类型 Air-C2H2,强富燃焰 2.标准曲线: 2.标准曲线: 标准曲线 光谱带宽(nm) 0.2 灯电流 (mA) 滤波系数 4.0 Air(Mpa,mL/min) 0.22 0.6 积分时间(秒) 燃烧器高度(mm) 3 10 N2O(Mpa,mL/min)

C2H2(Mpa,mL/min) 0.05,2300

3.测试数据: 3.测试数据: 测试数据
-1 -1

线性相关系数 0.9993 4.注意事项: 4.注意事项: 注意事项

特征浓度(μg?mL ?1%) 0.0373

检出限(μg?mL ) 0.0153

相对标准偏差(%) 0.84

钴、镍、铝、硅、钛对测定铁的影响较大;硅的干扰可用氟化铵或氢氟酸处理出去,或用硫酸冒烟使 硅脱水除去,也可采用加氯化钙来抑制。加 EDTA 可掩蔽钴对铁的干扰。钨高时,可在酸性介质中加入 酒石酸络合钨以消除干扰。铁的测定灵敏度,与燃气合助燃气的比例很有关系。

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TAS 系列原子吸收分光光度计分析手册

镓(Ga) Ga)
1.分析参数: 1.分析参数: 分析参数 波长(nm) 287.4 火焰类型 N2O-C2H2, 2.标准曲线: 2.标准曲线: 标准曲线 光谱带宽(nm) 0.4 灯电流 (mA) 滤波系数 6.0 Air(Mpa,mL/min) 0.25,6000 2.0 积分时间(秒) 燃烧器高度(mm) 3 12 N2O(Mpa,mL/min) 0.22,5200

C2H2(Mpa,mL/min) 0.10,5200

3.测试数据: 3.测试数据: 测试数据
-1 -1

线性相关系数 0.9994 4.注意事项: 4.注意事项: 注意事项

特征浓度(μg?mL ?1%) 0.6286

检出限(μg?mL ) 0.2143

相对标准偏差(%) 0.72

小于 10%的硝酸及 5%的盐酸、高氯酸、硫酸不影响镓的测定。但不同种类的酸将会导致镓的灵敏度 略有差异,故应保持标准系列和样品溶液中酸类的一致性。磷酸对测定镓有较大影响。
-1

镓在笑气-乙炔火焰中有部分电离,加入硝酸钾或氯化钾,使 K 的终浓度达到 2000μg?mL 可抑制电 离。

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TAS 系列原子吸收分光光度计分析手册

锗(Ge) Ge)
1.分析参数: 1.分析参数: 分析参数 波长(nm) 265.2 火焰类型 N2O-C2H2 2.标准曲线: 2.标准曲线: 标准曲线 光谱带宽(nm) 0.2 灯电流 (mA) 滤波系数 6.0 Air(Mpa,mL/min) 0.25,5000 2.0 积分时间(秒) 燃烧器高度(mm) 3 12 N2O(Mpa,mL/min) 0.22,4000

C2H2(Mpa,mL/min) 0.10,4000

3.测试数据: 3.测试数据: 测试数据
-1 -1

线性相关系数 0.9995 4.注意事项: 4.注意事项: 注意事项

特征浓度(μg?mL ?1%) 1.0115

检出限(μg?mL ) 相对标准偏差(%) 0.2069 0.69

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TAS 系列原子吸收分光光度计分析手册

钬(Ho) Ho)
1.分析参数: 1.分析参数: 分析参数 波长(nm) 410.4 火焰类型 N2O-C2H2, 2.标准曲线: 2.标准曲线: 标准曲线 光谱带宽(nm) 0.2 灯电流 (mA) 滤波系数 6.0 Air(Mpa,mL/min) 0.25,5000 2.0 积分时间(秒) 燃烧器高度(mm) 3 12 N2O(Mpa,mL/min) 0.22,5000

C2H2(Mpa,mL/min) 0.10,4500

3.测试数据: 3.测试数据: 测试数据
-1 -1

线性相关系数 0.9980 4.注意事项: 4.注意事项: 注意事项

特征浓度(μg?mL ?1%) 0.7586

检出限(μg?mL ) 0.1034

相对标准偏差(%) 0.78

-1

在笑气-乙炔火焰中钬有部分离子化,加入硝酸钾或氯化钾使钾的终浓度为 2000μg?mL ,可以抑制 钬的离子化。用石墨炉测试时易生成碳化物,灵敏度也不高。高原子化温度有利于测试灵敏度的提高。

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铟(In) In)
1.分析参数: 1.分析参数: 分析参数 波长(nm) 303.9 火焰类型 Air-C2H2,化学计量焰 2.标准曲线: 2.标准曲线: 标准曲线 光谱带宽(nm) 0.4 灯电流 (mA) 滤波系数 3 Air(Mpa,mL/min) 0.24 2.0 积分时间(秒) 燃烧器高度(mm) 3 6 N2O(Mpa,mL/min)

C2H2(Mpa,mL/min) 0.05,1800

3.测试数据: 3.测试数据: 测试数据
-1 -1

线性相关系数 0.9993 4.注意事项: 4.注意事项: 注意事项

特征浓度(μg?mL ?1%) 0.1667

检出限(μg?mL ) 0.03409

相对标准偏差(%) 0.35

-1

在笑气-乙炔中有严重电离,加入硝酸钾或氯化钾使钾的浓度为 2000μg?mL ,可以抑制铟的离子化。 铝、硅、铁、锡等在笑气-乙测定 In 宜用空气-乙炔火焰,贫燃火焰测定灵敏度高 炔火焰中引起干扰,在测定样品中的铟时,标准系列和样品的基体应严格匹配测定 In 宜用空气-乙炔 火焰,贫燃火焰测定灵敏度高。石墨炉法测定 In,卤素酸存在易使 In 和 Tl 造成挥发损失。以 0.5% 硝酸为基体最高灰化温度允许到 800 度。

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TAS 系列原子吸收分光光度计分析手册

铱(Ir) Ir)
1.分析参数: 1.分析参数: 分析参数 波长(nm) 264.0 火焰类型 N2O-C2H2,强富燃 2.标准曲线: 2.标准曲线: 标准曲线 光谱带宽(nm) 0.2 灯电流 (mA) 滤波系数 8 Air(Mpa,mL/min) 0.24 0.3 积分时间(秒) 燃烧器高度(mm) 3 6 N2O(Mpa,mL/min)

C2H2(Mpa,mL/min) 0.05,2400

3.测试数据: 3.测试数据: 测试数据
-1 -1

线性相关系数 0.9991 4.注意事项: 4.注意事项: 注意事项

特征浓度(μg?mL ?1%) 4.4444

检出限(μg?mL ) 1.5152

相对标准偏差(%) 0.38

Ir 和 Os 极不易挥发,但其氧化物容易挥发,故应采用氧化性火焰测试。Ir 原子化热度高达 500kJ/mol,
-1

但用高温火焰测试灵敏度比空气乙炔还低。对铱产生的的干扰因素比较多,1000μg?mL 的 La 和 1000
-1

μg?mL 的 Na 通常用来克服这些干扰

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钾(K )
1.分析参数: 1.分析参数: 分析参数 波长(nm) 766.5 火焰类型 Air-C2H2,化学计量焰 2.标准曲线: 2.标准曲线: 标准曲线 光谱带宽(nm) 2.0 灯电流 (mA) 滤波系数 2.0 Air(Mpa,mL/min) 0.22 1.0 积分时间(秒) 燃烧器高度(mm) 3 5 N2O(Mpa,mL/min)

C2H2(Mpa,mL/min) 0.05,1800

3.测试数据: 3.测试数据: 测试数据
-1 -1

线性相关系数 0.9991 4.注意事项: 4.注意事项: 注意事项

特征浓度(μg?mL ?1%) 0.0061

检出限(μg?mL ) 0.0017

相对标准偏差(%) 0.48

在空气-乙炔火焰中 K 被部分电离,为了在火焰吸收测量中得到好的灵敏度应加入电离抑止剂。通常
-1

使用高纯度的铯盐,最终浓度应达到 2000μg?mL 。K、Na 的测定也可以使用火焰发射法,其优点在于 测定范围广,不受电离影响。

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TAS 系列原子吸收分光光度计分析手册

燃烧头偏转实验: 燃烧头偏转实验: 上述校准曲线是在燃烧头未作偏转的情况下测定的,以下是我们将燃烧 头偏转约 10°的 3.注意事项和校正曲线。

序号 1 2 3 4 5 6

测量对象 标准样品 标准样品 标准样品 标准样品 标准样品 标准样品

样品编号 K1 K2 K3 K4 K5 K6

Abs 0.002 0.038 0.077 0.119 0.153 0.188

浓度/μg?mL-1 0.0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5

SD 0.0003 0.0011 0.0018 0.0019 0.0004 0.0006

RSD/% — 2.98 2.37 1.61 0.27 0.32

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镧(La) La)
1.分析参数: 1.分析参数: 分析参数 波长(nm) 550.1 火焰类型 N2O-C2H2, 2.标准曲线: 2.标准曲线: 标准曲线 光谱带宽(nm) 0.2 灯电流 (mA) 滤波系数 6 Air(Mpa,mL/min) 0.25,5250 2.0 积分时间(秒) 燃烧器高度(mm) 3 12 N2O(Mpa,mL/min) 0. 25,5500

C2H2(Mpa,mL/min) 0.08,5500

3.测试数据: 3.测试数据: 测试数据
-1 -1

线性相关系数 0.9991 4.注意事项: 4.注意事项: 注意事项

特征浓度(μg?mL ?1%) 44.0000

检出限(μg?mL ) 相对标准偏差(%) 12.0000 0.89

易生成难解离的氧化物,应用高温还原性火焰,在笑气-乙炔火焰中部分电离,故应在标准和样品溶
-1 +

液中加入最终浓度达 5000μg?mL 的 K 。

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锂(Li) Li)
1.分析参数: 1.分析参数: 分析参数
波长(nm) 670.8 火焰类型 Air-C2H2,贫燃焰 光谱带宽(nm) 0.4 灯电流(mA) 6 Air(Mpa,mL/min) 0.24 滤波系数 0.6 积分时间(秒) 3 燃烧器高度(mm) 3 N2O(Mpa,mL/min)

C2H2(Mpa,mL/min) 0.05,1500

2.标准曲线: 2.标准曲线: 标准曲线

3.测试数据: 3.测试数据: 测试数据
-1 -1

线性相关系数 0.9991

特征浓度(μg?mL ?1%) 0.0181

检出限(μg?mL ) 0.0025

相对标准偏差(%) 0.79

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TAS 系列原子吸收分光光度计分析手册

4.注意事项: 4.注意事项: 注意事项 试验表明,溶液介质以硝酸为宜,锂测定的灵敏度较高;但酸度有影响,故标准和样品的酸度应一致。 乙炔流量对锂的测定有较大影响。
-1 +

在在空气-乙炔火焰中部分电离,应加入电离抑制剂,一般为 KCl,最终浓度为 2000μg?mL K 。 试验表明,溶液介质以硝酸为宜,锂测定的灵敏度较高;测量高含量 Li 时可选用 323.3nm 次灵敏线。 特征浓度约为 10μg?mL-1 ?1%。 在空气-乙炔火焰中部分电离 (约为 5%)应加入电离抑制剂, , 一般为 KCl, 最终浓度为 2000μg?mL-1K+。

镁(Mg) Mg)
1.分析参数: 1.分析参数: 分析参数
波长(nm) 285.2 火焰类型 Air-C2H2,贫燃焰 光谱带宽(nm) 0.4 灯电流(mA) 2 Air(Mpa,mL/min) 0.24 滤波系数 0.6 积分时间(秒) 3 燃烧器高度(mm) 6 N2O(Mpa,mL/min)

C2H2(Mpa,mL/min) 0.05,1500

2.标准曲线: 2.标准曲线: 标准曲线

3.测试数据: 3.测试数据:
-1 -1

线性相关系数 0.9991

特征浓度(μg?mL ?1%) 0.0044

检出限(μg?mL ) 0.0009

相对标准偏差(%) 0.23

4.注意事项: 4.注意事项: 注意事项

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TAS 系列原子吸收分光光度计分析手册

Mg 是 AAS 中灵敏度最高的元素之一,在高温火焰中有 6%的电离,测定灵敏度不空气-乙炔还要低。在 空,气-乙炔火焰中 MgCl2(g)在 210nm 产生宽带分子吸收,在 369nm、376nm、382nm 有三个分子 带。
-1

最常见的干扰可以加入 “释放剂” 克服, 最常使用的释放剂是 Sr 1000~5000μg?mL ) La 1000-2000 ( 或 (
-1

μg?mL ) ,可抑制 Al、Be、Zr 和 Si 的干扰,加入 EDTA 可抑制 Fe 和 Cr 的干扰。应严格控制水和试剂 的空白,避免试剂、容器、实验室灰尘的污染。

锰(M n )
1.分析参数: 1.分析参数: 分析参数
波长(nm) 279.5 火焰类型 Air-C2H2,贫燃焰 光谱带宽(nm) 0.2 灯电流(mA) 2.0 Air(Mpa,mL/min) 2.5 滤波系数 0.3 积分时间(秒) 3 燃烧器高度(mm) 6 N2O(Mpa,mL/min)

C2H2(Mpa,mL/min) 0.05、1700

2.标准曲线: 2.标准曲线: 标准曲线

3.测试数据: 3.测试数据: 测试数据
-1 -1

线性相关系数 0.9999

特征浓度(μg?mL ?1%) 0.0138

检出限(μg?mL ) 0.0009

相对标准偏差(%) 0.67

4.注意事项: 4.注意事项: 注意事项

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TAS 系列原子吸收分光光度计分析手册

Mn 时适用于 AAS 测定的元素,属于多谱线元素,应用较窄的光谱带宽。它的卤化物和氧化物的电解能 力分别是 3.5eV 和 4.2eV,在火焰中时中等稳定的,较易解离。一般用贫燃的空气乙炔火焰测定。 Mn 时适用于 AAS 测定的元素,属于多谱线元素,应用较窄的光谱带宽。它的卤化物和氧化物的电解能 力分别是 3.5eV 和 4.2eV,在火焰中时中等稳定的,较易解离。一般用贫燃的空气乙炔火焰测定。石 墨炉法测试时用硝酸铵为基体改进剂其最高灰化温度可达 1400°。

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TAS 系列原子吸收分光光度计分析手册

钼(Mo) Mo)
1.分析参数: 1.分析参数: 分析参数 波长(nm) 313.3 火焰类型 N2O-C2H2, 2.标准曲线: 2.标准曲线: 标准曲线 光谱带宽(nm) 0.4 灯电流 (mA) 滤波系数 6 Air(Mpa,mL/min) 0.25,5200 2.0 积分时间(秒) 燃烧器高度(mm) 3 8 N2O(Mpa,mL/min) 0.25,5200

C2H2(Mpa,mL/min) 0.10,4600

3.测试数据: 3.测试数据: 测试数据
-1 -1

线性相关系数 0.9990 4.注意事项: 4.注意事项: 注意事项

特征浓度(μg?mL ?1%) 0.4024

检出限(μg?mL ) 0.0820

相对标准偏差(%) 0.72

尽管强富燃的空气-乙炔火焰可以测定 Mo,但灵敏度低干扰多。在强富燃的笑气-乙炔火焰中具有比
-1

空气-乙炔高三倍以上的灵敏度。在笑气-乙炔火焰中可加入 1000μg?mL 扰。

的铝作为释放剂,克服干

在空气乙炔中 Mo 很难原子化,在笑气-乙炔中能有效的测量 Mo。使用石墨炉测试,以硝酸镁为基体改 进剂最高灰化温度可达 1500。测 Mo 时容易生成碳化钼,可用 La 和 Zr 盐溶液处理石墨管表面。

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TAS 系列原子吸收分光光度计分析手册

钠(Na) Na)
1.分析参数: 1.分析参数: 分析参数 波长(nm) 589.0 火焰类型 Air-C2H2,贫燃焰 2.标准曲线: 2.标准曲线: 标准曲线 光谱带宽(nm) 0.4 灯电流 (mA) 滤波系数 6 Air(Mpa,mL/min) 0.24 0.6 积分时间(秒) 燃烧器高度(mm) 3 5 N2O(Mpa,mL/min)

C2H2(Mpa,mL/min) 0.05,1300

3.测试数据: 3.测试数据: 测试数据
-1 -1

线性相关系数
0.9996

特征浓度(μg?mL ?1%)
0.0058

检出限(μg?mL )
0.0008

相对标准偏差(%)
0.42

4.注意事项: 4.注意事项: 注意事项
+

在空气-乙炔火焰中 Na 部分电离,故应在标准和样品溶液中加入电离抑制剂 KNO3 或 KCl 使 K 的最终
-1

浓度达到 2000μg?mL 。 若样品钠浓度很高(几百 ppm 钠也能分析) ,可使用 330.2 次灵敏线分析,避免过度稀释样品且能提高 分析精度和准确度。

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TAS 系列原子吸收分光光度计分析手册

铌(Nb) Nb)
1.分析参数: 1.分析参数: 分析参数 波长(nm) 358.0 火焰类型 N2O-C2H2,富燃焰 2.标准曲线: 2.标准曲线: 标准曲线 光谱带宽(nm) 0.2 灯电流 (mA) 滤波系数 8 Air(Mpa,mL/min) 0.25,5500 2.0 积分时间(秒) 燃烧器高度(mm) 3 12 N2O(Mpa,mL/min) 0.22,5500

C2H2(Mpa,mL/min) 0.10,5700

3.测试数据: 3.测试数据: 测试数据
-1 -1

线性相关系数 0.9999 4.注意事项: 4.注意事项: 注意事项

特征浓度(μg?mL ?1%) 26.1905

检出限(μg?mL ) 2.9700

相对标准偏差(%) 1.26

Nb 时高温元素易生成难解离的氧化物,应在强还原性空气-乙炔中测定,最好用笑气-乙炔高温火焰测 定。用高温火焰测定 Nb 时有明显电离,需加入电离抑制剂。可加入氯化钾或硝酸钾使钾的终浓度达到
-1

2000μg?mL 为电离抑制剂。

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TAS 系列原子吸收分光光度计分析手册

镍(Ni) Ni)
1.分析参数: 1.分析参数: 分析参数 波长(nm) 232.0 火焰类型 Air-C2H2,贫燃焰 2.标准曲线: 2.标准曲线: 标准曲线 光谱带宽(nm) 0.2 灯电流 (mA) 滤波系数 4 Air(Mpa,mL/min) 0.24 0.6 积分时间(秒) 燃烧器高度(mm) 3 6 N2O(Mpa,mL/min)

C2H2(Mpa,mL/min) 0.05,1300

3.测试数据: 3.测试数据: 测试数据
-1 -1

线性相关系数 0.9993 4.注意事项: 4.注意事项: 注意事项

特征浓度(μg?mL ?1%) 0.0333

检出限(μg?mL ) 0.0068

相对标准偏差(%) 0.38

选择贫燃火焰以减少干扰。 在笑气-乙炔火焰中没有干扰。 在寻峰时由于 231.6nm 峰高于 232.0nm 峰, 故波长可能设置在 231.6nm 处。这与灯电流有关,可将波长定位到 232.0nm 峰处即可。用高温火焰测 定 Ni,可消除 Fe 和 Cr 的干扰,但是灵敏度比空气-乙炔火焰还低。

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TAS 系列原子吸收分光光度计分析手册

铅(Pb) Pb)
1.分析参数: 1.分析参数: 分析参数 波长(nm) 283.3 火焰类型 Air-C2H2,贫燃焰 2.标准曲线: 2.标准曲线: 标准曲线 光谱带宽(nm) 0.4 灯电流 (mA) 滤波系数 2.0 Air(Mpa,mL/min) 0.24 0.6 积分时间(秒) 燃烧器高度(mm) 3 6 N2O(Mpa,mL/min)

C2H2(Mpa,mL/min) 0.05,1500

3.测试数据: 3.测试数据: 测试数据
-1 -1

线性相关系数 0.9994 4.注意事项: 4.注意事项: 注意事项

特征浓度(μg?mL ?1%) 0.1333

检出限(μg?mL ) 0.0273

相对标准偏差(%) 0.41

尽管 217.0 是最灵敏线,但它强度低噪音大,易受光散射及分子吸收的影响,故通常多采用灵敏度稍 低的 283.3nm,会得到很好的信噪比。另外,低的灯电流会提高灵敏度。加入 EDTA 至 0.1 摩尔浓度会
3-

克服一些离子(如 PO4 )的干扰。分析时应启用背景扣除功能。

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TAS 系列原子吸收分光光度计分析手册

钯(Pd) Pd)
1.分析参数: 1.分析参数: 分析参数 波长(nm) 244.8 火焰类型 Air-C2H2,贫燃焰 2.标准曲线: 2.标准曲线: 标准曲线 光谱带宽(nm) 0.2 灯电流 (mA) 滤波系数 6.0 Air(Mpa,mL/min) 0.22 0.6 积分时间(秒) 燃烧器高度(mm) 3 6 N2O(Mpa,mL/min)

C2H2(Mpa,mL/min) 0.05,1300

3.测试数据: 3.测试数据: 测试数据
-1 -1

线性相关系数 0.9995 4.注意事项: 4.注意事项: 注意事项

特征浓度(μg?mL ?1%) 0.0759

检出限(μg?mL ) 相对标准偏差(%) 0.0155 0.77

可用 0.5%的 La 或 0.01M 的 EDTA 来抑制铝、钴、镍和贵金属的干扰。 Pd 化合物易于原子化,用贫燃的空气-乙炔火焰测定,也有很高的灵敏度。

-41-

TAS 系列原子吸收分光光度计分析手册

铂(Pt) Pt)
1.分析参数: 1.分析参数: 分析参数 波长(nm) 265.9 火焰类型 Air-C2H2,贫燃焰 2.标准曲线: 2.标准曲线: 标准曲线 光谱带宽(nm) 0.4 灯电流 (mA) 滤波系数 3.0 Air(Mpa,mL/min) 0.22 0.6 积分时间(秒) 燃烧器高度(mm) 3 6 N2O(Mpa,mL/min)

C2H2(Mpa,mL/min) 0.05,1300

3.测试数据: 3.测试数据: 测试数据
-1 -1

线性相关系数 0.9993 4.注意事项: 4.注意事项: 注意事项

特征浓度(μg?mL ?1%) 1.0732

检出限(μg?mL ) 0.2195

相对标准偏差(%) 0.63

2-

3-

其他贵金属及无机酸(SO4 、PO4 )产生干扰,可加 1%的镧抑制上述干扰,亦可采用强氧化性火焰减 小干扰。 Pt 的灵敏度不高。用空气-乙炔火焰测定 Pt,加入 1%Na 和 1%Cu 可用消除贵金属的干扰。用高温火焰 测定 Pt 可用消除可能的干扰,但灵敏度明显降低。用石墨炉测定 Pt,以 0.2%硝酸为基体改进剂,灰 化温度可达 1000 度。在盐酸基体中灰化温度是 500℃ 。

-42-

TAS 系列原子吸收分光光度计分析手册

铷(Rb) Rb)
1.分析参数: 1.分析参数: 分析参数 波长(nm) 780.0 火焰类型 Air-C2H2,贫燃焰 2.标准曲线: 2.标准曲线: 标准曲线 光谱带宽(nm) 0.4 灯电流 (mA) 滤波系数 3.0 Air(Mpa,mL/min) 0.22 0.6 积分时间(秒) 燃烧器高度(mm) 3 5 N2O(Mpa,mL/min)

C2H2(Mpa,mL/min) 0.05,1300

3.测试数据: 3.测试数据: 测试数据
-1 -1

线性相关系数 0.9992 4.注意事项: 4.注意事项: 注意事项

特征浓度(μg?mL ?1%) 0.0280

检出限(μg?mL ) 0.0076

相对标准偏差(%) 0.62

-1

加入硝酸钾或氯化钾,使钾的终浓度为 2000μg?mL ,可抑制 Rb 的离子化。 测量高含量 Tb 选用 794.8nm 测试。加入硝酸钾或氯化钾,使钾的终浓度为 2000μg?mL-1,可抑制 Rb 的离子化。

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铑(Rh) Rh)
1.分析参数: 1.分析参数: 分析参数 波长(nm) 343.5 火焰类型 Air-C2H2,贫燃焰 2.标准曲线: 2.标准曲线: 标准曲线 光谱带宽(nm) 0.2 灯电流 (mA) 滤波系数 6.0 Air(Mpa,mL/min) 0.22 0.6 积分时间(秒) 燃烧器高度(mm) 3 5 N2O(Mpa,mL/min)

C2H2(Mpa,mL/min) 0.05,1300

3.测试数据: 3.测试数据: 测试数据
-1 -1

线性相关系数 0.9997 4.注意事项: 4.注意事项: 注意事项

特征浓度(μg?mL ?1%) 0.1760

检出限(μg?mL ) 0.0240

相对标准偏差(%) 0.77

多数阴离子降低其吸收。加 3%硫酸钠可降低来自阴离子的干扰。 用空气-乙炔火焰测定 Rh,宜采用贫燃氧化性火焰。加入 1%Na 和 1%Cu 可以消除贵金属的干扰,灵敏 度提高 50%。在盐酸介质中,加入 La 为光谱缓冲剂可以消除大部分干扰。

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锑(Sb) Sb)
1.分析参数 1.分析参数: 分析参 波长(nm) 231.2 火焰类型 Air-C2H2,化学计量焰 2.标准曲线: 2.标准曲线: 标准曲线 光谱带宽(nm) 0.4 灯电流 (mA) 滤波系数 4.0 Air(Mpa,mL/min) 0.22 0.6 积分时间(秒) 燃烧器高度(mm) 3 5 N2O(Mpa,mL/min)

C2H2(Mpa,mL/min) 0.05,1700

3.测试数据: 3.测试数据: 测试数据
-1 -1

线性相关系数 0.9991 4.注意事项: 4.注意事项: 注意事项

特征浓度(μg?mL ?1%) 0.4691

检出限(μg?mL ) 0.0957

相对标准偏差(%) 0.73

Cu 产生干扰,无机酸,特别时 H2SO4 干扰严重,另外,锑溶液在逐级稀释时均应保证有 10%HCl 酸度 或 1%酒石酸以稳定 Sb。 氢化物发生技术可测定痕量水平的 Sb

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TAS 系列原子吸收分光光度计分析手册

硒(Se) Se)
1.分析参数: 1.分析参数: 分析参数 波长(nm) 191.6 火焰类型 N2O-C2H2, 2.标准曲线: 2.标准曲线: 标准曲线 光谱带宽(nm) 2.0 灯电流 (mA) 滤波系数 5.0 Air(Mpa,mL/min) 0.25,5500 2.0 积分时间(秒) 燃烧器高度(mm) 3 10 N2O(Mpa,mL/min) 0.22,5000

C2H2(Mpa,mL/min) 0.10,5500

3.测试数据: 3.测试数据: 测试数据
-1 -1

线性相关系数 0.9993 4.注意事项: 4.注意事项: 注意事项

特征浓度(μg?mL ?1%) 0.9565

检出限(μg?mL ) 0.1957

相对标准偏差(%) 0.79

在火焰和溶液中由分子类引起的非原子吸收可用连续光来校正。用氢化物发生技术可测痕量硒。 Se 在 300°时灰化有明显的挥发损失,样品处理时应注意控制温度。氢化物发生器法可有效的测定痕 量 Se

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硅(Si) Si)
1.分析参数: 1.分析参数: 分析参数 波长(nm) 251.6 火焰类型 N2O-C2H2, 2.标准曲线: 2.标准曲线: 标准曲线 光谱带宽(nm) 0.2 灯电流 (mA) 滤波系数 8.0 Air(Mpa,mL/min) 0.25,6000 2.0 积分时间(秒) 燃烧器高度(mm) 3 10 N2O(Mpa,mL/min) 0.22,5500

C2H2(Mpa,mL/min) 0.1,6000

3.测试数据: 3.测试数据: 测试数据
-1 -1

线性相关系数 0.9999 4.注意事项 4.注意事项: 注意事

特征浓度(μg?mL ?1%) 1.9469

检出限(μg?mL ) 0.5310

相对标准偏差(%) 1.01

使用强富燃的笑气-乙炔火焰具有最高灵敏度,但积炭十分严重,应随时刮去燃烧头上的积炭。据报
+

道,HF、H3BO3 及大量的 K 会抑止 Si 的吸收信号。应仔细调节乙炔的流量使火焰接近贫燃状态就会减 小干扰,但灵敏度也会降低。 可加入 2000μg?mL-1 的 Na 来降低 Si 的电离。HF、H3BO3 及大量的 K+会抑止 Si 的吸收信号,故样品 处理时尽量将消解用 HF 赶近。 应仔细调节乙炔的流量使火焰接近贫燃状态就会减小干扰, 但灵敏度也 会降低。可加入 2000μg?mL-1 的 Na 来降低 Si 的电离。

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锡(Sn) Sn)
火焰: (1)空气-乙炔火焰: ) 火焰
1.分析参数: 1.分析参数: 分析参数 波长(nm) 286.3 火焰类型 Air-C2H2,强富燃 2.标准曲线: 2.标准曲线: 标准曲线 光谱带宽(nm) 0.4 灯电流 (mA) 滤波系数 4.0 Air(Mpa,mL/min) 0.20 0.6 积分时间(秒) 燃烧器高度(mm) 3 10 N2O(Mpa,mL/min)

C2H2(Mpa,mL/min) 0.05,3000

3.测试数据: 3.测试数据: 测试数据
-1 -1

线性相关系数 0.9992 4.注意事项: 4.注意事项: 注意事项

特征浓度(μg?mL ?1%) 5.7894

检出限(μg?mL ) 1.5789

相对标准偏差(%) 0.72

锡标准系列溶液必须用 10%盐酸配制。
32-

笑气-乙炔火焰中常见干扰可排除。 实际分析中, 若使用空气-乙炔火焰,应是富燃火焰,PO4 和 SO4 有干扰。空气-氢气火焰具有最高的灵敏度,但几乎所有的碱金属、碱土金属,甚至过渡元素以及 Al、 Ti 均有严重干扰。锡标准系列溶液必须用 10%盐酸配制。

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(2)笑气-乙炔火焰: )笑气-乙炔火
1.分析参数: 1.分析参数: 分析参数 波长(nm) 286.3 火焰类型 N2O-C2H2,富燃焰 2.标准曲线: 2.标准曲线: 标准曲线 光谱带宽(nm) 0.4 灯电流 (mA) 滤波系数 4.0 Air(Mpa,mL/min) 0.25,6000 2.0 积分时间(秒) 燃烧器高度(mm) 3 10 N2O(Mpa,mL/min) 0.22,5000

C2H2(Mpa,mL/min) 0.10,5500

3.测试数据: 3.测试数据: 测试数据
-1 -1

线性相关系数 0.9993 4.注意事项: 4.注意事项: 注意事项

特征浓度(μg?mL ?1%) 3.4375

检出限(μg?mL ) 1.8750

相对标准偏差(%) 1.28

3-

笑气-乙炔火焰中常见干扰可排除。实际分析中,若使用空气-乙炔火焰,应是非常富燃的火焰,PO4
2-

和 SO4 有干扰。空气-氢气火焰具有最高的灵敏度,但几乎所有的碱金属、碱土金属,甚至过渡元素 以及 Al、Ti 均有严重干扰。锡标准系列溶液必须用 10%盐酸配制。

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锶(Sr) Sr)
火焰: (1)空气-乙炔火焰: )空气-乙炔火焰
1.分析参数: 1.分析参数: 分析参数 波长(nm) 460.7 火焰类型 Air-C2H2,富燃焰 2.标准曲线: 2.标准曲线: 标准曲线 光谱带宽(nm) 0.4 灯电流 (mA) 滤波系数 3.0 Air(Mpa,mL/min) 0.24 0.6 积分时间(秒) 燃烧器高度(mm) 3 6 N2O(Mpa,mL/min)

C2H2(Mpa,mL/min) 0.05,2000

3.测试数据: 3.测试数据: 测试数据
-1 -1

线性相关系数
0.9996

特征浓度(μg?mL ?1%)
0.0815

检出限(μg?mL )
0.0111

相对标准偏差(%)
0.93

4.注意事项: 4.注意事项: 注意事项
32-

在空气-乙炔火焰中 Si、 PO4 、 4 均干扰 Sr 信号, Al、 SO 可以在所有溶液中加 La 至 1%浓度或加 0.01M
-1

EDTA 和 2000μg?mL

La 来消除干扰。

用空气乙炔火焰测定 Sr,Al、Si、硫酸根、磷酸根易与其生成难解离的化合物,引起干扰,加入 La 盐可以消除干扰。用笑气乙炔火焰测试时,易产生电离,需要加入电离抑制剂,灵敏度略高于空气乙 炔火焰。

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火焰: (2)笑气-乙炔火焰: )笑气-乙炔火焰
1.分析参数: 1.分析参数: 分析参数 波长(nm) 460.0 火焰类型 N2O-C2H2, 2.标准曲线: 2.标准曲线: 标准曲线 光谱带宽(nm) 0.4 灯电流 (mA) 滤波系数 4.0 Air(Mpa,mL/min) 0.25,5500 2.0 积分时间(秒) 燃烧器高度(mm) 3 10 N2O(Mpa,mL/min) 0.22,5500

C2H2(Mpa,mL/min) 0.10,5000

3.测试数据: 3.测试数据:
-1 -1

线性相关系数 0.9992 4.注意事项: 4.注意事项: 注意事项

特征浓度(μg?mL ?1%) 0.0250

检出限(μg?mL ) 相对标准偏差(%) 0.0051 0.67

用笑气-乙炔火焰测定锶的灵敏度高于空气-乙炔。

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钽(Ta) Ta)
1.分析参数: 1.分析参数: 分析参数 波长(nm) 271.5 火焰类型 N2O-C2H2, 2.标准曲线: 2.标准曲线: 标准曲线 光谱带宽(nm) 0.2 灯电流 (mA) 滤波系数 8.0 Air(Mpa,mL/min) 0.25,6000 0.6 积分时间(秒) 燃烧器高度(mm) 3 10 N2O(Mpa,mL/min) 0.22,5500

C2H2(Mpa,mL/min) 0.10,5500

3.测试数据: 3.测试数据: 测试数据
-1 -1

线性相关系数 0.9952 4.注意事项: 4.注意事项: 注意事项

特征浓度(μg?mL ?1%) 12.9412

检出限(μg?mL ) 2.6471

相对标准偏差(%) 0.23

TaO 的解离高达 8.4eV,难以原子化,用 AAS 测定灵敏度较低。

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钛(Ti) Ti)
1.分析参数: 1.分析参数: 分析参数 波长(nm) 365.4 火焰类型 N2O-C2H2, 2.标准曲线: 2.标准曲线: 标准曲线 光谱带宽(nm) 0.2 灯电流 (mA) 滤波系数 6.0 Air(Mpa,mL/min) 0.25,6000 2.0 积分时间(秒) 燃烧器高度(mm) 3 12 N2O(Mpa,mL/min) 0.25,6000

C2H2(Mpa,mL/min) 0.1,5500

3.测试数据: 3.测试数据: 测试数据
-1 -1

线性相关系数 0.9993 4.注意事项: 4.注意事项: 注意事项

特征浓度(μg?mL ?1%) 2.2222

检出限(μg?mL ) 0.9090

相对标准偏差(%) 0.52

-1

在笑气-乙炔中 Ti 有部分电离,加入硝酸钾或氯化钾使钾的终浓度达到 2000μg?mL 来抑制其电离。 Ti 易生成难解离的氧化物,推荐用还原性笑气乙炔高温火焰,加入 0.1 电离抑制剂(K、Na 盐) 。 在分析样品前,石墨管应反复空烧净化。升温程序中的净化步骤对于去除记忆效应也很有重要。测试 过程中在对样品浓度较高的样品分析时,尽量增加空烧次数,以降低记忆效应影响。

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TAS 系列原子吸收分光光度计分析手册

铊(Tl) Tl)
1.分析参数: 1.分析参数: 分析参数 波长(nm) 276.8 火焰类型 Air-C2H2,贫燃焰 2.标准曲线: 2.标准曲线: 标准曲线 光谱带宽(nm) 0.4 灯电流 (mA) 滤波系数 3.0 Air(Mpa,mL/min) 0.24 0.6 积分时间(秒) 燃烧器高度(mm) 3 6 N2O(Mpa,mL/min)

C2H2(Mpa,mL/min) 0.05,1500

3.测试数据: 3.测试数据: 测试数据
-1 -1

线性相关系数 0.9992 4.注意事项: 4.注意事项: 注意事项

特征浓度(μg?mL ?1%) 检出限(μg?mL ) 相对标准偏差(%) 0.1229 0.0335 0.68

在空气-乙炔火焰中没有干扰,此元素及其溶液对人体有毒害作用,小心处理。 在空气乙炔中能有效的测量 Tl。Tl 易挥发,在氯化物存在下生成氯化铊造成挥发损失,加入硫酸和硝 酸生成稳定的氧化物,可消除氯化物的干扰。

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TAS 系列原子吸收分光光度计分析手册

钒(V )
1.分析参数: 1.分析参数: 分析参数 波长(nm) 318.4 火焰类型 N2O-C2H2, 2.标准曲线: 2.标准曲线: 标准曲线 光谱带宽(nm) 0.4 灯电流 (mA) 滤波系数 6.0 Air(Mpa,mL/min) 0.25,6000 1.0 积分时间(秒) 燃烧器高度(mm) 3 12 N2O(Mpa,mL/min) 0.25,5500

C2H2(Mpa,mL/min) 0.1,5500

3.测试数据: 3.测试数据: 测试数据
-1 -1

线性相关系数 0.9908 4.注意事项: 4.注意事项: 注意事项

特征浓度(μg?mL ?1%) 检出限(μg?mL ) 0.4944 0.1685

相对标准偏差(%) 0.90

3+

-1

测试时部分干扰,可加入 Al 盐使 Al 终浓度达 2000μg?mL 来克服。V 的校准曲线即使在低浓度也成 抛物线。注意随时清理燃烧头上的积炭。V 时高温元素,易生成难解离的氧化物,应在强还原性笑气 乙炔火焰下测定。石墨炉测定 V 时,最大灰化温度可达到 1500。

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TAS 系列原子吸收分光光度计分析手册

钨(W )
1.分析参数: 1.分析参数: 分析参数 波长(nm) 255.1 火焰类型 N2O-C2H2, 2.标准曲线: 2.标准曲线: 标准曲线 光谱带宽(nm) 0.2 灯电流 (mA) 滤波系数 8.0 Air(Mpa,mL/min) 0.25,6000 1.0 积分时间(秒) 燃烧器高度(mm) 3 8 N2O(Mpa,mL/min) 0.25,5500

C2H2(Mpa,mL/min) 0.1,5500

3.测试数据: 3.测试数据: 测试数据
-1 -1

线性相关系数 0.9955 4.注意事项: 4.注意事项: 注意事项

特征浓度(μg?mL ?1%) 检出限(μg?mL ) 2.9730 1.2162

相对标准偏差(%) 1.21

在部分分析中常用 400.9nm 谱线,能得到较好的信噪比。 对样品要进行标准基质匹配,或使用标准加入法。 W 易生成难熔碳化物,用石墨炉无法测量,用火焰法灵敏度低。在部分分析中常用 400.9nm 谱线,能 得到较好的信噪比。

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TAS 系列原子吸收分光光度计分析手册

镱(Yb) Yb)
1.分析参数: 1.分析参数: 分析参数 波长(nm) 398.8 火焰类型 N2O-C2H2, 2.标准曲线: 2.标准曲线: 标准曲线 光谱带宽(nm) 0.2 灯电流 (mA) 滤波系数 8.0 Air(Mpa,mL/min) 0.25,6000 2.0 积分时间(秒) 燃烧器高度(mm) 3 8 N2O(Mpa,mL/min) 0.22,5200

C2H2(Mpa,mL/min) 0.10,4800

3.测试数据: 3.测试数据: 测试数据
-1 -1

线性相关系数 0.9987 4.注意事项: 4.注意事项: 注意事项

特征浓度(μg?mL ?1%) 0.0752

检出限(μg?mL ) 0.0513

相对标准偏差(%) 0.48

-1

在笑气-乙炔中 Yb 有部分电离,加入硝酸钾或氯化钾使钾的终浓度达到 2000μg?mL 来抑制其电离。 Yb 用 AAS 法测试灵敏度不高,现多用 ICP-AES,ICP-MS 测定它们。易生成碳化物,石墨炉法测试 灵敏度也不高。

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TAS 系列原子吸收分光光度计分析手册

锌(Zn) Zn)
1.分析参数: 1.分析参数: 分析参数 波长(nm) 213.9 火焰类型 Air-C2H2,贫燃焰 2.标准曲线: 2.标准曲线: 标准曲线 光谱带宽(nm) 0.4 灯电流 (mA) 滤波系数 3.0 Air(Mpa,mL/min) 0.24 1.0 积分时间(秒) 燃烧器高度(mm) 3 6 N2O(Mpa,mL/min)

C2H2(Mpa,mL/min) 0.05,1300

3.测试数据: 3.测试数据: 测试数据
-1 -1

线性相关系数 0.9993 4.注意事项: 4.注意事项: 注意事项

特征浓度(μg?mL ?1%) 0.0060

检出限(μg?mL ) 0.0016

相对标准偏差(%) 0.36

硅严重干扰锌的测定,可用氢氟酸出去硅以消除干扰。由于 Zn 是常见元素,所以分析时应注意灰尘、 器皿、试剂、水等带来的污染。溶液酸度应保证不低于 1%HCl 酸度。火焰本身对 213.9nm 线有吸收, 应用高压补偿。 过大的电流会产生自吸收! 分析溶液的浓度及含盐量不宜过大. 硅严重干扰锌的测定, 可用氢氟酸出去硅以消除干扰。由于 Zn 是常见元素,所以分析时应注意灰尘、器皿、试剂、水等带来 的污染。溶液酸度应保证不低于 1%HCl 酸度。火焰本身对 213.9nm 线有吸收,应用高压补偿。过大的 电流会产生自吸收!分析溶液的浓度及含盐量不宜过大。分析高浓度时使用 307.6nm 波长测定。用空 气乙炔火焰测定硝酸根、硫酸根、磷酸根、硅酸根和 EDTA 等不干扰测定。

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锆(Zr) Zr)
1.分析参数: 1.分析参数: 分析参数 波长(nm) 360.1 火焰类型 N2O-C2H2, 2.标准曲线: 2.标准曲线: 标准曲线 光谱带宽(nm) 0.2 灯电流 (mA) 滤波系数 8.0 Air(Mpa,mL/min) 0.25,6000 2.0 积分时间(秒) 燃烧器高度(mm) 3 10 N2O(Mpa,mL/min) 0.22,5400

C2H2(Mpa,mL/min) 0.10,5600

3.测试数据 3.测试数据: 测试数
-1 -1

线性相关系数 0.9977 4.注意事项: 4.注意事项: 注意事项

特征浓度(μg?mL ?1%) 16.6038

检出限(μg?mL ) 4.5283

相对标准偏差(%) 0.63

加 0.2%的氟化铵能减低来自氯、氟、碘和氨的干扰

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石墨炉法元素分析条件 第二部分 石墨炉法元素分析条件

银(Ag) Ag)
1.分析参数: 1.分析参数: 分析参数 波长(nm) 328.1 进样体积(μL) 10 2.标准曲线: 2.标准曲线: 标准曲线 光谱带宽(nm) 0.4 灯电流(mA) 2.0 滤波系数 0.1 积分时间(秒) 3 石墨管(涂层)

溶液酸度(V/V) 基体改进剂 0.5% HNO3 升温程序: 升温程序:

3.测试数据: 3.测试数据: 测试数据 线性相关系数 0.9995 4.注意事项: 4.注意事项: 注意事项 在 0.2%硝酸中,灰化温度可达到 600 度,银化合物溶液英保存在避光处。测定痕量 Ag 时,通常先进行富集,如 用有机溶剂萃取银的二硫腙螫合物。分析样品时应扣背景,紫外波段内采用氘灯,长波部分(320nm 以上)采用 自吸收扣背景方式。 特征量(pg) 0.98 检出限(pg) 0.40 相对标准偏差 (%) 1.56

TAS 系列原子吸收分光光度计分析手册

铝(Al) Al)
1.分析参数: 1.分析参数: 分析参数 波长(nm) 309.3 进样体积(μL) 10 2.标准曲线: 2.标准曲线: 标准曲线 光谱带宽(nm) 0.4 溶液酸度(V/V) 0.5 % HNO3 升温程序: 升温程序: 灯电流(mA) 6.0 基体改进剂 0.005mg Mg(NO3)2 涂锆 滤波系数 0.1 积分时间(秒) 4 石墨管(涂层)

3.测试数据: 3.测试数据: 测试数据 线性相关系数 0.9999 4.注意事项: 4.注意事项: 注意事项 石墨炉分析时用 0.5% Mg(NO3)2(优级纯)稀释标准及样品增加信号稳定。除此之外还要注意环境中的污染问 题。试液中不含有卤素酸,使用硝酸镁作为基体改进剂可提高灰化温度到 1500 度。 特征量(pg) 10.58 检出限(pg) 7.21 相对标准偏差 (%) 2.89

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TAS 系列原子吸收分光光度计分析手册

砷(As) As)
1.分析参数: 1.分析参数: 分析参数 波长(nm) 193.7 光谱带宽(nm) 0.4 灯电流(mA) 6.0 基体改进剂 0.005mgPd+0.005mg Mg(NO3)2 升温程序 滤波系数 0.1 积分时间(秒) 3 石墨管(涂层) 涂锆

进样体积(μL) 溶液酸度(V/V) 10 2.标准曲线: 2.标准曲线: 标准曲线 0.5% HNO3

3.测试数据: 3.测试数据: 测试数据 线性相关系数
0.9996

特征量(pg)
24.44

检出限(pg)
15.20

相对标准偏差 (%)
1.53

4.注意事项: 4.注意事项: 注意事项 分析样品时, 可在样品和标准溶液中均含加入 50 倍浓度的镍作为基体改进剂。 用钯代替镍, 可使用更高灰化温度, 灵敏度也可进一步提高。本实验中,每进样 10μL,加进 5μL 基体改进剂。本实验中的基体改进剂 0.005mgPd+ 0.005mg Mg(NO3)2。具体配法如下:

改进剂百分浓度=

改进剂量(mg) 100 × 注入体积(? L)

按公式计算出 Pd 应为 0.1g,Mg(NO3)2 应为 0.06g。将两种溶解后混合,定容 100mL 即可。使用时,进标样 10μL, 然后进该基体改进剂 5μL,再运行加热程序。

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TAS 系列原子吸收分光光度计分析手册

金(Au) Au)
1.分析参数: 1.分析参数: 分析参数 波长(nm) 242.8 进样体积(μL) 10 2.标准曲线: 2.标准曲线: 标准曲线 光谱带宽(nm) 0.4 溶液酸度(V/V) 1% HCL 升温程序 灯电流(mA) 4. 基体改进剂 滤波系数 0.1 积分时间(秒) 3 石墨管(涂层)

3.测试数据: 3.测试数据: 测试数据 线性相关系数 0.9996 4.注意事项: 4.注意事项: 注意事项 分析样品时可加入 15ugpd+10ug Mg(NO3)2 作为基体改进剂。 特征量(pg) 4.15 检出限(pg) 2.55 相对标准偏差 (%) 0.82

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TAS 系列原子吸收分光光度计分析手册

钡(Ba) Ba)
1.分析参数: 1.分析参数: 分析参数 波长(nm) 553.6 进样体积(μL) 10 2.标准曲线: 2.标准曲线: 标准曲线 光谱带宽(nm) 0.2 溶液酸度(V/V) 0.5% HNO3 升温程序: 升温程序: 灯电流(mA) 6.0 基体改进剂 滤波系数 0.1 积分时间(秒) 4 石墨管(涂层)

3.测试数据: 3.测试数据: 测试数据 线性相关系数 0.9993 4.注意事项: 注意事项: 由于在 Ba 的测试过程中石墨管升温过程中所发出的光会产生强烈的光谱干扰,因而会出现“负峰”现象。这 时应采用较窄的狭缝和尽可能低的原子化温度可降低负峰。 特征量(pg) 12.50 检出限(pg) 11.08 相对标准偏差 (%) 2.40

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TAS 系列原子吸收分光光度计分析手册

铍(Be) Be)
1.分析参数: 1.分析参数: 分析参数 波长(nm) 234.9 进样体积(μL) 10 2.标准曲线: 2.标准曲线: 标准曲线 光谱带宽(nm) 0.2 溶液酸度(V/V) 0.5% HNO3 升温程序 灯电流(mA) 6.0 基体改进剂 0.5% Mg(NO3)2 滤波系数 0.1 积分时间(秒) 4 石墨管(涂层)

3.测试数据: 3.测试数据: 测试数据 线性相关系数 0.9997 4.注意事项: 4.注意事项: 注意事项 采用硝酸镁也可采用 Al、Fe 作为基体改进剂,可明显增加其灵敏度,增强其稳定程度。 Be 弯曲点较低(大概在 0.250Abs 开始弯曲) 特征量(pg) 0.19 检出限(pg) 0.13 相对标准偏差 (%) 3.52

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TAS 系列原子吸收分光光度计分析手册

镉(Cd) Cd)
1.分析参数: 1.分析参数: 分析参数 波长(nm) 228.8 进样体积(μL) 10 2.标准曲线: 2.标准曲线: 标准曲线 光谱带宽(nm) 2.0 溶液酸度(V/V) 0.5% HNO3 升温程序: 升温程序: 灯电流(mA) 0.1 基体改进剂 滤波系数 0.1 积分时间(秒) 3 石墨管(涂层)

3.测试数据: 3.测试数据: 测试数据 线性相关系数 0.9993 4.注意事项: 4.注意事项: 注意事项 测样时应背景校正;加入硝酸美和磷酸氢二铵基体改进剂,可提高灰化温度。 特征量(pg) 0.40 检出限(pg) 0.25 相对标准偏差 (%) 1.53

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钴(Co) Co)
1.分析参数: 1.分析参数: 分析参数 波长(nm) 240.7 进样体积(μL) 10 2.标准曲线: 2.标准曲线: 标准曲线 光谱带宽(nm) 0.2 溶液酸度(V/V) 0.5% HNO3 升温程序 灯电流(mA) 4.0 基体改进剂 滤波系数 0.1 积分时间(秒) 3 石墨管(涂层)

3.测试数据: 3.测试数据: 测试数据 线性相关系数 0.9997 4.注意事项: 4.注意事项: 注意事项 分析样品时可加入 50ug Mg(NO3)2 作为基体改进剂 特征量(pg) 5.18 检出限(pg) 4.23 相对标准偏差 (%) 1.30

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铬(Cr) Cr)
1.分析参数: 1.分析参数: 分析参数 波长(nm) 357.9 进样体积(μL) 10 2.标准曲线: 2.标准曲线: 标准曲线 光谱带宽(nm) 0.4 溶液酸度(V/V) 0.5% HNO3 灯电流(mA) 4.0 基体改进剂 滤波系数 0.1 积分时间(秒) 3 石墨管(涂层)

3.测试数据: 3.测试数据: 测试数据 线性相关系数 0.9990 4.注意事项: 4.注意事项: 注意事项 分析样品时可加入 50ug Mg(NO3)2 作为基体改进剂 120 400 10 5 15 10 5 3 1 特征量(pg) 3.55 检出限(pg) 2.42 相对标准偏差 (%) 1.76

1000 5 2300 0 2500 1

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铜(Cu) Cu)
1.分析参数: 1.分析参数: 分析参数 波长(nm) 324.7 进样体积(μL) 10 2.标准曲线: 2.标准曲线: 标准曲线 光谱带宽(nm) 0.4 溶液酸度(V/V) 0.5% HNO3 升温程序: 升温程序: 灯电流(mA) 3.0 基体改进剂 滤波系数 0.1 积分时间(秒) 3 石墨管(涂层)

3.测试数据: 3.测试数据: 测试数据 线性相关系数 0.9993 4.注意事项: 4.注意事项: 注意事项 分析样品时可加入 15ugpd+10ug Mg(NO3)2 作为基体改进剂 特征量(pg) 6.28 检出限(pg) 3.43 相对标准偏差 (%) 1.48

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TAS 系列原子吸收分光光度计分析手册

铁(Fe) Fe)
1.分析参数: 1.分析参数: 分析参数 波长(nm) 248.3 进样体积(μL) 10 2.标准曲线: 2.标准曲线: 标准曲线 光谱带宽(nm) 0.2 溶液酸度(V/V) 0.5% HNO3 升温程序 灯电流(mA) 4.0 基体改进剂 滤波系数 0.1 积分时间(秒) 3 石墨管(涂层)

3.测试数据: 3.测试数据: 测试数据 线性相关系数 0.9990 4.注意事项: 4.注意事项: 注意事项 钴、镍、铝、硅、钛对测定铁的影响较大,必须使用较窄的光谱带宽;分析血清时蛋白质也会造成注意。 硅的注意可用氟化铵或氢氟酸处理出去, 或用硫酸冒烟使硅脱水除去, 也可采用加氯化钙来抑制。 EDTA 加 可掩蔽钴对铁的注意。钨高时,可在酸性介质中加入酒石酸络合钨以消除注意。 必须注意分析试剂、器皿及室内环境造成的污染。溶液应保持一定酸度。 。 特征量(pg) 1.10 检出限(pg) 0.59 相对标准偏差 (%) 2.80

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铟(In) In)
1.分析参数: 1.分析参数: 分析参数 波长(nm) 303.9 进样体积(μL) 10 2.标准曲线: 2.标准曲线: 标准曲线 光谱带宽(nm) 0.4 溶液酸度(V/V) 0.5% HNO3 灯电流(mA) 5.0 基体改进剂 滤波系数 0.1 积分时间(秒) 3 石墨管(涂层)

3.测试数据: 3.测试数据: 测试数据 线性相关系数 0.9990 4.注意事项: 4.注意事项: 注意事项 分析样品时可加入 50ug Mg(NO3)2 作为基体改进剂 特征量(pg) 13.3 检出限(pg) 5.45 相对标准偏差 (%) 2.76

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锰(Mn) Mn)
1.分析参数: 1.分析参数: 分析参数 波长(nm) 279.5 进样体积(μL) 10 2.标准曲线: 2.标准曲线: 标准曲线 光谱带宽(nm) 0.2 溶液酸度(V/V) 0.5% HNO3 灯电流(mA) 2.0 基体改进剂 滤波系数 0.1 积分时间(秒) 3 石墨管(涂层)

3.测试数据: 3.测试数据: 测试数据 线性相关系数 0.9991 4.注意事项: 4.注意事项: 注意事项 分析样品时可加入 50ug Mg(NO3)2 作为基体改进剂 特征量(pg) 1.38 检出限(pg) 1.03 相对标准偏差 (%) 3.20

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钼(Mo) Mo)
1.分析参数: 1.分析参数: 分析参数 波长(nm) 313.3 进样体积(μL) 10 2.标准曲线: 2.标准曲线: 标准曲线 光谱带宽(nm) 0.4 溶液酸度(V/V) 0.5H% NO3 灯电流(mA) 6.0 基体改进剂 滤波系数 0.1 积分时间(秒) 3 石墨管(涂层)

3.测试数据: 3.测试数据: 测试数据 线性相关系数 0.9996 4.注意事项: 4.注意事项: 注意事项 在石墨炉分析中,由于 Mo 与 C 形成难解离的碳化钼而产生严重的“记忆效应” ,应随时采用“空烧”以减 少记忆效应。 特征量(pg) 12.29 检出限(pg) 7.54 相对标准偏差 (%) 2.52

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镍(Ni) Ni)
1.分析参数: 1.分析参数: 分析参数 波长(nm) 232.0 进样体积(μL) 10 2.标准曲线: 2.标准曲线: 标准曲线 光谱带宽(nm) 0.2 溶液酸度(V/V) 0.5% HNO3 灯电流(mA) 4.0 基体改进剂 滤波系数 0.1 积分时间(秒) 3 石墨管(涂层)

升温程序

3.测试数据: 3.测试数据: 测试数据 线性相关系数 0.9997 4.注意事项: 4.注意事项: 注意事项 特征量(pg) 8.97 检出限(pg) 8.57 相对标准偏差 (%) 1.04

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铅(Pb) Pb)
1.分析参数: 1.分析参数: 分析参数 波长(nm) 283.3 进样体积(μL) 10 2.标准曲线: 2.标准曲线: 标准曲线 光谱带宽(nm) 0.4 溶液酸度(V/V) 0.5% HNO3 升温程序 灯电流(mA) 2.0 基体改进剂 滤波系数 0.1 积分时间(秒) 3 石墨管(涂层)

3.测试数据: 3.测试数据: 测试数据 线性相关系数 0.9991 4.注意事项: 4.注意事项: 注意事项 基体对于灰化温度和原子化温度会有较大影响。在选择灰化温度的时候应反复实验以选择最适合灰化温 度。加入硝酸美和磷酸氢二铵等基体改进剂,可提高灰化温度,测样时应加入氘灯背景校正。 特征量(pg) 5.18 检出限(pg) 3.88 相对标准偏差 (%) 0.76

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TAS 系列原子吸收分光光度计分析手册

钯(Pd) Pd)
1.分析参数: 1.分析参数: 分析参数 波长(nm) 247.6 进样体积(μL) 10 标准曲线: 标准曲线: 光谱带宽(nm) 0.4 溶液酸度(V/V) 0.5% HNO3 升温程序 灯电流(mA) 2.0 基体改进剂 滤波系数 0.1 积分时间(秒) 3 石墨管(涂层)

3.测试数据: 3.测试数据: 测试数据 线性相关系数 0.9994 4.注意事项: 4.注意事项: 注意事项 特征量(pg) 18.33 检出限(pg) 16.25 相对标准偏差 (%) 2.04

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TAS 系列原子吸收分光光度计分析手册

铂(P t )
1.分析参数: 1.分析参数: 分析参数 波长(nm) 265.9 进样体积(μL) 10 2.标准曲线: 2.标准曲线: 标准曲线 光谱带宽(nm) 0.4 溶液酸度(V/V) 0.5% HNO3 灯电流(mA) 2.0 基体改进剂 滤波系数 0.1 积分时间(秒) 3 石墨管(涂层)

升温程序

3.测试数据: 3.测试数据: 测试数据 线性相关系数 0.9991 4.注意事项: 4.注意事项: 注意事项 特征量(pg) 125.71 检出限(pg) 34.29 相对标准偏差 (%) 0.76

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铑(Rh) Rh)
1.分析参数: 1.分析参数: 分析参数 波长(nm) 343.5 进样体积(μL) 10 2.标准曲线: 2.标准曲线: 标准曲线 光谱带宽(nm) 0.4 溶液酸度(V/V) 0.5% HNO3 灯电流(mA) 2.0 基体改进剂 滤波系数 0.1 积分时间(秒) 3 石墨管(涂层)

升温程序: 升温程序:

3.测试数据: 3.测试数据: 测试数据 线性相关系数 0.9997 4.注意事项: 4.注意事项: 注意事项 特征量(pg) 47.83 检出限(pg) 13.04 相对标准偏差 (%) 2.39

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锶(Sr) Sr)
1.分析参数: 1.分析参数: 分析参数 波长(nm) 460.7 进样体积(μL) 10 2.标准曲线: 2.标准曲线: 标准曲线 光谱带宽(nm) 0.4 溶液酸度(V/V) 0.5% HNO3 升温程序 灯电流(mA) 6.0 基体改进剂 滤波系数 0.1 积分时间(秒) 4 石墨管(涂层)

3.测试数据: 3.测试数据: 测试数据 线性相关系数 0.9992 4.注意事项: 4.注意事项: 注意事项 Sr 有记忆效应,适当采用空烧对可提高测试相对标准偏差。 特征量(pg) 1.93 检出限(pg) 1.05 相对标准偏差 (%) 2.00

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钛(Ti) Ti)
1.分析参数: 1.分析参数: 分析参数 波长(nm) 光谱带宽(nm) 灯电流(mA) 滤波系数 积分时间(秒)

364.3
进样体积(μL) 10 2.标准曲线: 2.标准曲线: 标准曲线

0.2
溶液酸度(V/V) 0.5% HNO3

6.0
基体改进剂

0.1

6
石墨管(涂层)

升温程序: 升温程序:

3.测试数据: 3.测试数据: 测试数据 线性相关系数 0.9993 4.注意事项: 4.注意事项: 注意事项 在分析样品前,石墨管应反复空烧净化。升温程序中的净化步骤对于去除记忆效应也很有重要。测试过程中 在对样品浓度较高的样品分析时,尽量增加空烧次数,以降低记忆效应影响。 特征量(pg) 55.70 检出限(pg) 53.16 相对标准偏差 (%) 3.19

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铊(Tl) Tl)
1.分析参数: 1.分析参数: 分析参数 波长(nm) 光谱带宽(nm) 灯电流(mA) 滤波系数 积分时间(秒)

267.8
进样体积(μL) 10 2.标准曲线: 2.标准曲线: 标准曲线

0.4
溶液酸度(V/V) 0.5% HNO3

3.0
基体改进剂

0.1

3
石墨管(涂层)

升温程序: 升温程序:

3.测试数据: 3.测试数据: 测试数据 线性相关系数 0.9991 4.注意事项: 4.注意事项: 注意事项 分析样品时可加入 15ugPd+10ug Mg(NO3)2 作为基体改进剂 特征量(pg) 7.10 检出限(pg) 2.42 相对标准偏差 (%) 2.21

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TAS 系列原子吸收分光光度计分析手册

钒(V )
1.分析参数: 1.分析参数: 分析参数 波长(nm) 光谱带宽(nm) 灯电流(mA) 滤波系数 积分时间(秒)

318.4
进样体积(μL) 10 2.标准曲线: 2.标准曲线: 标准曲线

0.4
溶液酸度(V/V) 0.5% HNO3

6.0
基体改进剂

0.1

6
石墨管(涂层)

升温程序: 升温程序:

3.测试数据: 3.测试数据: 测试数据 线性相关系数 0.9990 4.注意事项: 注意事项: 注意事项 在分析样品前,石墨管应反复空烧净化。升温程序中的净化步骤对于去除记忆效应也很有重要。 特征量(pg) 34.38 检出限(pg) 25.78 相对标准偏差 (%) 2.36

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镱(Yb) Yb)
1.分析参数: 1.分析参数: 分析参数 波长(nm) 398.8 进样体积(μL) 10 2.标准曲线: 2.标准曲线: 标准曲线 光谱带宽(nm) 0.2 溶液酸度(V/V) 0.5% HNO3 升温程序: 升温程序: 灯电流(mA) 6.0 基体改进剂 滤波系数 0.1 积分时间(秒) 4 石墨管(涂层)

3.测试数据: 3.测试数据: 测试数据 线性相关系数 0.9995 4.注意事项: 注意事项: 注意事项 特征量(pg) 2.44 检出限(pg) 1.67 相对标准偏差 (%) 2.14

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