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XRD、SEM、TEM、VSM、XPS、ICP等测试方法介绍


常用的 xrd 分析软件有 4 种: 1.pcpdgwin 我认为是最原始的了。它是在衍射图谱标定以后,按照 d 值检索。一般可以有限 定元素、按照三强线、结合法等方法。所检索出的卡片多时候不对。一张复杂的 衍射谱有时候一天也搞不定。 2.search match 可以实现和原始实验数据的直接对接,可以自动或手动标定衍射峰的位置,对于 一般的图都能很好的应付。而且有几个小工具使用

很方便。如放大功能、十字定 位线、坐标指示按钮、网格线条等。最重要的是它有自动检索功能。可以帮你很 方便的检索出你要找的物相。也可以进行各种限定以缩小检索范围。如果你对于 你的材料较为熟悉的话,对于一张含有 4,5 相的图谱,检索也就 3 分钟。效率 很高。而且它还有自动生成实验报告的功能! 3.high score 几乎 search match 中所有的功能,highscore 都具备,而且它比 searchmatch 更实用。 (1)它可以调用的数据格式更多。 (2)窗口设置更人性化,用户可以自己选择。 (3)谱线位置的显示方式,可以让你更直接地看到检索的情况 (4)手动加峰或减峰更加方便。 (5)可以对衍射图进行平滑等操作,是图更漂亮。 (6)可以更改原始数据的步长、起始角度等参数。 (7)可以进行 0 点的校正。 (8)可以对峰的外形进行校正。 (9)可以进行半定量分析。 (10)物相检索更加方便,检索方式更多。 (11)可以编写批处理命令,对于同一系列的衍射图,一键搞定。 4.jade 和 highscore 相比自动检索功能少差,但它有比之更多的功能。 (1)它可以进行衍射峰的指标化。 (2)进行晶格参数的计算。 (3)根据标样对晶格参数进行校正。 (4)轻松计算峰的面积、质心。 (5)出图更加方便,你可以在图上进行更加随意的编辑。 xrd 即 X-ray diffraction ,X 射线衍射,通过对材料进行 X 射线衍射,分 析其衍射图谱,获得材料的成分、材料内部原子或分子的结构或形态等信息的研 究手段。 X 射线是一种波长很短(约为 20~0.06┱)的电磁波, 能穿透一定厚度的物质, 并能使荧光物质发光、照相乳胶感光、气体电离。在用电子束轰击金属“靶”产 生的 X 射线中,包含与靶中各种元素对应的具有特定波长的 X 射线, 称为特征 (或 标识) 射线。 X 考虑到 X 射线的波长和晶体内部原子间的距离(10-8nm)相近, 1912 年德国物理学家劳厄(M.von Laue)提出一个重要的科学预见:晶体可以作为 X 射线的空间衍射光栅,即当一束 X 射线通过晶体时将发生衍射,衍射波叠加的结 果使射线的强度在某些方向上加强,在其他方向上减弱。分析在照相底片上得到

的衍射花样,便可确定晶体结构。这一预见随即为实验所验证。1913 年英国物 理学家布喇格父子(W.H.Bragg,W.L.Bragg)在劳厄发现的基础上,不仅成功地测 定了 NaCl、KCl 等的晶体结构,并提出了作为晶体衍射基础的著名公式──布喇 格定律: 2d sinθ=nλ 式中λ为 X 射线的波长,n 为任何正整数,又称衍射级数。其上限为以下条 件来表示: nmax=2dh0k0l0/λ, dh0k0l0<λ/2 只有那些间距大于波长一半的面族才可能给出衍射, 以此求纳米粒子的形貌。 当 X 射线以掠角θ(入射角的余角)入射到某一点阵平面间距为 d 的原子面上 时,在符合上式的条件下,将在反射方向上得到因叠加而加强的衍射线。布喇格 定律简洁直观地表达了衍射所必须满足的条件。当 X 射线波长λ已知时(选用固 定波长的特征 X 射线), 采用细粉末或细粒多晶体的线状样品,可从一堆任意取向 的晶体中,从每一θ角符合布喇格条件的反射面得到反射,测出θ后,利用布喇 格公式即可确定点阵平面间距、 晶胞大小和类型;根据衍射线的强度,还可进一步 确定晶胞内原子的排布。这便是 X 射线结构分析中的粉末法或德拜-谢乐(Debye —Scherrer)法的理论基础。而在测定单晶取向的劳厄法中,所用单晶样品保持 固定不变动(即θ不变),以辐射束的波长作为变量来保证晶体中一切晶面都满 足布喇格条件,故选用连续 X 射线束。如果利用结构已知的晶体,则在测定出衍 射线的方向θ后,便可计算 X 射线的波长,从而判定产生特征 X 射线的元素。这 便是 X 射线谱术,可用于分析金属和合金的成分。 X 射线衍射现象发现后,很快被用于研究金属和合金的晶体结构,出现了许 多具有重大意义的结果。如韦斯特格伦(A.Westgren)(1922 年)证明α、β和 δ铁都是体心立方结构,β-Fe 并不是一种新相;而铁中的α─→γ转变实质上 是由体心立方晶体转变为面心立方晶体, 从而最终否定了β-Fe 硬化理论。 随后, 在用 X 射线测定众多金属和合金的晶体结构的同时, 在相图测定以及在固态相变 和范性形变研究等领域中均取得了丰硕的成果。如对超点阵结构的发现,推动了 对合金中有序无序转变的研究,对马氏体相变晶体学的测定,确定了马氏体和奥 氏体的取向关系;对铝铜合金脱溶的研究等等。目前 X 射线衍射(包括散射)已 经成为研究晶体物质和某些非晶态物质微观结构的有效方法。 在金属中的主要应 用有以下方面: 物相分析 是 X 射线衍射在金属中用得最多的方面,分定性分析和定量分析。 前者把对材料测得的点阵平面间距及衍射强度与标准物相的衍射数据相比较, 确 定材料中存在的物相;后者则根据衍射花样的强度,确定材料中各相的含量。在 研究性能和各相含量的关系和检查材料的成分配比及随后的处理规程是否合理 等方面都得到广泛应用。 精密测定点阵参数 常用于相图的固态溶解度曲线的测定。溶解度的变化往 往引起点阵常数的变化;当达到溶解限后,溶质的继续增加引起新相的析出,不 再引起点阵常数的变化。这个转折点即为溶解限。另外点阵常数的精密测定可得 到单位晶胞原子数,从而确定固溶体类型;还可以计算出密度、膨胀系数等有用 的物理常数。 取向分析 包括测定单晶取向和多晶的结构(见择优取向) 。测定硅钢片的取 向就是一例。另外,为研究金属的范性形变过程,如孪生、滑移、滑移面的转动

等,也与取向的测定有关。 晶粒(嵌镶块)大小和微观应力的测定 由衍射花样的形状和强度可计算晶 粒和微应力的大小。在形变和热处理过程中这两者有明显变化,它直接影响材料 的性能。 宏观应力的测定 宏观残留应力的方向和大小,直接影响机器零件的使用寿 命。利用测量点阵平面在不同方向上的间距的变化,可计算出残留应力的大小和 方向。 对晶体结构不完整性的研究 包括对层错、位错、原子静态或动态地偏离平 衡位置,短程有序,原子偏聚等方面的研究(见晶体缺陷) 。 合金相变 包括脱溶、有序无序转变、母相新相的晶体学关系,等等。 结构分析 对新发现的合金相进行测定, 确定点阵类型、 点阵参数、 对称性、 原子位置等晶体学数据。 液态金属和非晶态金属 研究非晶态金属和液态金属结构,如测定近程序参 量、配位数等。 特殊状态下的分析 在高温、低温和瞬时的动态分析。 此外,小角度散射用于研究电子浓度不均匀区的形状和大小,X 射线形貌术 用于研究近完整晶体中的缺陷如位错线等,也得到了重视。 X 射线分析的新发展:金属 X 射线分析由于设备和技术的普及已逐步变成金 属研究和材料测试的常规方法。早期多用照相法,这种方法费时较长,强度测量 的精确度低。50 年代初问世的计数器衍射仪法具有快速、强度测量准确,并可 配备计算机控制等优点,已经得到广泛的应用。但使用单色器的照相法在微量样 品和探索未知新相的分析中仍有自己的特色。从 70 年代以来,随着高强度 X 射 线源(包括超高强度的旋转阳极 X 射线发生器、电子同步加速辐射,高压脉冲 X 射线源)和高灵敏度探测器的出现以及电子计算机分析的应用,使金属 X 射线 学获得新的推动力。这些新技术的结合,不仅大大加快分析速度,提高精度,而 且可以进行瞬时的动态观察以及对更为微弱或精细效应的研究。 X 射线衍射仪是利用衍射原理,精确测定物质的晶体结构,织构及应力,精确 的进行物相分析,定性分析,定量分析.广泛应用于冶金,石油,化工,科研,航空航 天,教学,材料生产等领域. X 射线是波长介于紫外线和γ射线间的电磁辐射。X 射线管是具有阴极和阳 极的真空管,阴极用钨丝制成,通电后可发射热电子,阳极(就称靶极)用高熔 点金属制成 (一般用钨, 用于晶体结构分析的 X 射线管还可用铁、 镍等材料) 铜、 。 用几万伏至几十万伏的高压加速电子,电子束轰击靶极,X 射线从靶极发出。电 子轰击靶极时会产生高温,故靶极必须用水冷却。 XRDX-射线衍射(Wide Angle X-ray Diffraction)主要是对照标准谱图分 析纳米粒子的组成,分析粒径,结晶度等。 应用时应先对所制样品的成分进行确认。在确定后,查阅相关手册标准图谱,以 确定所制样品是否为所得。 扫描电子显微镜 在化学化工里,SEM 是 scanning electron microscope 的缩 写,指扫描电子显微镜是一种常用的材料分析手段。 扫描电子显微镜于 20 世纪 60 年代问世,用来观察标本的表面结构。其工作 原理是用一束极细的电子束扫描样品,在样品表面激发出次级电子,次级电子的 多少与电子束入射角有关,也就是说与样品的表面结构有关,次级电子由探测体 收集,并在那里被闪烁器转变为光信号,再经光电倍增管和放大器转变为电信号

来控制荧光屏上电子束的强度,显示出与电子束同步的扫描图像。图像为立体形 象,反映了标本的表面结构。为了使标本表面发射出次级电子,标本在固定、脱 水后,要喷涂上一层重金属微粒,重金属在电子束的轰击下发出次级电子信号。 目前扫描电镜的分辨力为 6~10nm,人眼能够区别荧光屏上两个相距 0.2mm 的光点,则扫描电镜的最大有效放大倍率为 0.2mm/10nm=20000X。 它是依据电子与物质的相互作用。当一束高能的人射电子轰击物质表面时, 被激发的区域将产生二次电子、俄歇电子、特征 x 射线和连续谱 X 射线、背散射 电子、透射电子,以及在可见、紫外、红外光区域产生的电磁辐射。同时,也可 产生电子-空穴对、晶格振动(声子) 、电子振荡(等离子体) 。原则上讲,利用 电子和物质的相互作用,可以获取被测样品本身的各种物理、化学性质的信息, 如形貌、组成、晶体结构、电子结构和内部电场或磁场等等。扫描电子显微镜正 是根据上述不同信息产生的机理, 采用不同的信息检测器, 使选择检测得以实现。 如对二次电子、背散射电子的采集,可得到有关物质微观形貌的信息;对 x 射线 的采集,可得到物质化学成分的信息。 透射电子显微镜(英语:Transmission electron microscopy,缩写 TEM),简 称透射电镜,是把经加速和聚集的电子束投射到非常薄的样品上,电子与样品中 的原子碰撞而改变方向,从而产生立体角散射。散射角的大小与样品的密度、厚 度相关, 因此可以形成明暗不同的影像。 通常, 透射电子显微镜的分辨率为 0.1~ 0.2nm,放大倍数为几万~百万倍,用于观察超微结构,即小于 0.2&micro;m、 光学显微镜下无法看清的结构,又称“亚显微结构”。 成像原理 透射电子显微镜的成像原理可分为三种情况: 吸收像:当电子射到质量、密度大的样品时,主要的成相作用是散射作用。 样品上质量厚度大的地方对电子的散射角大,通过的电子较少,像的亮度较暗。 早期的透射电子显微镜都是基于这种原理。 衍射像:电子束被样品衍射后,样 品不同位置的衍射波振幅分布对应于样品中晶体各部分不同的衍射能力, 当出现 晶体缺陷时,缺陷部分的衍射能力与完整区域不同,从而使衍射钵的振幅分布不 均匀,反映出晶体缺陷的分布。 相位像:当样品薄至 100&Aring;以下时,电子 可以传过样品,波的振幅变化可以忽略,成像来自于相位的变化。 组件 电子枪:发射电子,由阴极、栅极、阳极组成。阴极管发射的电子通过栅极 上的小孔形成射线束,经阳极电压加速后射向聚光镜,起到对电子束加速、加压 的作用。 聚光镜:将电子束聚集,可用已控制照明强度和孔径角。 样品室:放 置待观察的样品,并装有倾转台,用以改变试样的角度,还有装配加热、冷却等 设备。 物镜:为放大率很高的短距透镜,作用是放大电子像。物镜是决定透射 电子显微镜分辨能力和成像质量的关键。 中间镜:为可变倍的弱透镜,作用是 对电子像进行二次放大。通过调节中间镜的电流,可选择物体的像或电子衍射图 来进行放大。 透射镜: 为高倍的强透镜, 用来放大中间像后在荧光屏上成像。 此 外还有二级真空泵来对样品室抽真空、照相装置用以记录影像。 应用 透射电子显微镜在材料科学、生物学上应用较多。由于电子易散射或被物体 吸收,故穿透力低,样品的密度、厚度等都会影响到最后的成像质量,必须制备 更薄的超薄切片,通常为 50~100nm。所以用透射电子显微镜观察时的样品需要

处理得很薄。常用的方法有:超薄切片法、冷冻超薄切片法、冷冻蚀刻法、冷冻 断裂法等。对于液体样品,通常是挂预处理过的铜网上进行观察。 特点 TEM 常用于研究纳米材料的结晶情况,观察纳米粒子的形貌、分散情况及 测量和评估纳米粒子的粒径。是常用的纳米复合材料微观结构的表征技术之一。 以电子束作光源,电磁场作透镜。电子束波长与加速电压(通常 50~120KV) 的平方根成反比。 由电子照明系统、 电磁透镜成像系统、 真空系统、 记录系统、 电源系统等 5 部分构成。 分辨力 0.2nm,放大倍数可达百万倍。 TEM 分析技术是以波长极短的电子束作照明源,用电磁透镜聚焦成像的一种 高分辨率(1nm)、高放大倍数的电子光学分析技术; 用电镜(包括 TEM)进行 样品分析时,通常有两个目的:一个是获得高倍放大倍数的电子图像,另一个是 得到电子衍射花样; TEM 常用于研究纳米材料的结晶情况,观察纳米粒子的形 貌、分散情况及测量和评估纳米粒子的粒径。是常用的纳米复合材料微观结构的 表征技术之一。 X 射线光电子能谱分析 1887 年,Heinrich Rudolf Hertz 发现了光电效应。二十年后的 1907 年, P.D. Innes 用伦琴管、亥姆霍兹线圈、磁场半球 (电子能量分析仪)和照像平版 做实验来记录宽带发射电子和速度的函数关系。 待测物受 X 光照射后内部电子吸收光能而脱离待测物表面(光电子), 透过对 光电子能量的分析可了解待测物组成,XPS 主要应用是测定电子的结合能来实现 对表面元素的定性分析,包括价态。 XPS(X 射线光电子能谱)的原理是用 X 射线去辐射样品,使原子或分子的 内层电子或价电子受激发射出来。被光子激发出来的电子称为光电子。可以测量 光电子的能量,以光电子的动能为横坐标,相对强度(脉冲/s)为纵坐标可做出 光电子能谱图。 从而获得试样有关信息。 射线光电子能谱因对化学分析最有用, X 因 此 被 称 为 化 学 分 析 用 电 子 能 谱 ( Electron Spectroscopy for Chemical Analysis) 。 其主要应用:1,元素的定性分析。可以根据能谱图中出现的特征谱线的位 置鉴定除 H、He 以为的所有元素。 2,元素的定量分析。根据能谱图中光电子谱线强度(光电子峰的面积)反 应原子的含量或相对浓度。 3,固体表面分析。包括表面的化学组成或元素组成,原子价态,表面能态 分布,测定表面电子的电子云分布和能级结构等。 4,化合物的结构。可以对内层电子结合能的化学位移精确测量,提供化学 键和电荷分布方面的信息。5,分子生物学中的应用。Ex:利用 XPS 鉴定维生素 B12 中的少量的 Co。 电感耦合等离子体 ICP(Inductive Coupled Plasma Emission Spectrometer) 电感耦合等离子光谱发生仪 电感耦合等离子体(ICP)是目前用于原子发射光谱的主要光源。ICP 具有环 形结构`温度高`电子密度高`惰性气氛等特点,用它做激发光源具有检出限低`线 性范围广`电离和化学干扰少`准确度和精密度高等分析性能. ICP 还可以作为原子化器,如以空心阴极灯为光源,ICP 为原子化器的原子荧 光光谱仪.这类仪器不采用单色器,以 ICP 为中心,在周围安装多个检测单元(每

一元素配一个检测单元),形成了多元素分析系统.ICP 作为原子化器最大的优点 在于原子化器具有很高的温度,多种元素都可得到很好地原子化,散射问题也得 到的克服.由计算机控制,灯电源顺序地向各检测单元的空心阴极灯供电(2,000 次/秒),所产生的荧光由相应的光电倍增管检测,光电转换后的电信号在放大后 由计算机处理,并报出各元素的分析结果.不过,值得提出的是,以 ICP 为原子化 器的原子荧光光谱仪对难熔元素的测定灵敏度不高.


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