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多效合一洗发露的研制(1)


第 27 卷第 6 期 2004 年 6 月

日用化学品科学
DETERGENT & COSMETICS

Vol. 27 No. 6 J une 2004

多效合一洗发露的研制
许海燕 , 罗金平
( 诚志股份草珊瑚分公司 , 江西

南昌

/>330002)

摘 要 : 洗发露功效已日趋多样化 , 对体系复配的要求也更高 。介绍洗涤 、柔顺 、去屑 、营养多效合一洗发 露的研发过程 , 体系的复配合理 、质量稳定是研发的关键 。 关键词 : 表面活性剂 ; 香波 ; 配方 ; 去屑剂 ; 功效评价 中图分类号 : TQ65813 文献标识码 : A 文章编号 : 1006 - 7264 ( 2004) 06 - 0030 - 04

20 世纪 80 年代 , 大多数洗发水还是仅含阴离子

性能达到同类产品领先水平 。

表面活性剂的单一功效的产品 , 活性物质量分数在
12 %左右 , 一般用非离子烷醇酰胺和无机盐增稠 ,

2
211

配方试验研究

产品结构简单 , 外观透明略有黏性 。而现在的洗发水 由于功效的多样化 , 成分已日趋复杂 , 变成一个集表 面活性剂胶团溶液 、油性物质的加溶或分散悬浮 、高 分子化合物的溶胶等为一体的复杂体系 , 活性物往往 控制在 18 %~ 20 %左右 , 功能要求越多 , 使得体系 越不易配伍 。并且 , 调理和去屑功能是一款优质洗发 水必备的功效 , 但由于去屑机理的复杂性 , 目前大多 数洗发水的去屑效果并不理想 , 快速有效地提高去屑 止痒的效果也是需要攻克的一个难关 。调理剂选用具 滑爽作用的硅氧烷 , 由于它本身是不溶于水的油类 , 需合适的稳定剂来帮助悬浮 。

表面活性剂和助洗剂的筛选 洗发水以表面活性剂为主体 , 一般以阴离子型为 主 , 配以一定量的非离子 、两性表面活剂 , 总量在 20 %左右 , 构成一种混合表面活性剂的胶团溶液 。 对于优质洗发水要求高泡 、低脱脂力 、低表面活性剂 残留 , 易形成高黏度的胶团溶液 , 还要求合适的成 本 。因此 , 主体表面活性剂的选择有了一定的限制 , 通常使用的阴离子表面活性剂有 : AE2S、AESA 、 K12A 等 , 通过试验 , 选择了以 AESA 和 K12A 为主体的表 面活性剂 , 因为它具有良好的起泡性能 ( 如图 1) 和优 异的配伍性能 , 一定比例可以调整出良好的泡沫和稠 度 ( 如图 2 和表 1) 。

1

配方设计原则

首先是查阅技术资料及文献 , 进行广泛的市场调 查 , 在讨论该产品的市场定位后 , 制定出洗发露的配 方设计原则 : ( 1) 洗发水柔顺 、去屑和护理等功效性能良好 、 配伍合理 、产品质量稳定 。
( 2) 在配方中添加硅油乳化体 , 并用悬浮稳定剂

来保证不分层 、不析出 , 确保在洗涤时通过机械搓洗 使其破乳而出 , 并残留在头发表面 , 形成光泽透气的 膜 , 达到黑亮润泽的目的 。
( 3) 在去屑剂的筛选上力求有效 , 克服 ZPT 易絮

凝 、水溶性差的缺陷 , 同时提高去屑活性 。
( 4) 一个性价比高的产品才可能有市场竞争力 ,

图1

AESA , AES , K12A 的起泡性

控制成本 、保证利润是设计配方的一个重要原则 。 ( 5) 要求理化指标超出 QB / T 1974 标准 , 使用

Fi g. 1 Foam performance of AESA ,AES , K12A

收稿日期 : 2004 - 04 - 15 作者简介 : 许海燕 ( 1970 - ) , 女 , 江西人 , 工程师 。联系电话 : 0791 - 8211816 转 6844 。
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第6期

许海燕 , 罗金平 : 多效合一洗发露的研制

科技广场

在洗发后还留在头发上 , 只有那些不易被表面活性剂 洗去的油性成分和那些与头发蛋白具有较强亲和力的 化合物才可能改善头发的调理性 。阳离子型瓜尔胶或 阳离子纤维素等高分子化合物在洗发水中作为调理剂 的应用在欧洲已超过了 20 年 , 它带来优异的湿梳和 干梳的感觉 。但由于该原料生产厂家很多 , 型号 、种 类和来源的不同 , 使之性能有很大的差异 , 并且根据 配方的要求 , 该高分子还要最大限度地将硅油吸附到 头发上 , 使头发光亮润泽 。为此 , 先拟定一个基础配 方 , 添加不同的调理剂 , 分别测其性能 。调理剂性能 的比较见表 3 。 图2
表1

不同表面活性剂复配体系的起泡性能

基础配方 : 调理剂 / AESA/ K12A/ CAB/ 6501/ EDTA 二钠 / 硅油 / 水 = 0. 3/ 8/ 16/ 4/ 1. 5/ 0. 1/ 4/ 72
表3 调理剂 性 能 表面活性剂相容性 水溶液黏度 ( Pa · ) s
1)

Fig. 2 Foam performance of different surfactant system
不同配比的 AESA 与 K12A 增黏所需不同的无机盐含量
T 1 Different composition of AESA & K12A ,different quantity ab. of abio2salt to thicken

调理剂的性能比较

T 3 Compared function of different conditioners ab. SC - 01 C - 14 GR - 230 J R - 800

配比

AESA AESA/ K12A AESA/ K12A AESA/ K12A K12A = 2/ 1 = 1/ 1 = 1/ 2 2. 2 1. 9 1. 2 0. 7


313 4h


3 min 315


5 min 219


10 min 211

) 黏度 2Pa · ( 25 ℃ 4. 8 s 所需 w ( NaCl ) / %

溶胀或溶解速度 湿梳 干梳 泡沫高度 / mm 刺激性 泡沫质量 2
)

从图 1 、图 2 和表 1 可以看出 : 起泡性 K12A >



好 好 无 好

一般 好 无
100

好 好 无

AESA > AES; AESA/ K12A 为 1/ 2 时泡沫较好 , 且维持

一般
110

黏度为 2Pa · 时所需 NaCl 量较低 。 s AESA 与 K12A 复配的主表面活性剂选定后 , 配方 中还要添加助洗剂 , 一般用非离子烷醇酰胺来增加黏 度和稳泡 。常用的是椰油酸的二乙醇胺和单乙醇胺
( CMEA) , 二者的性能差别如表 2 。
表2
6501 与 CMEA 的性能比较

120

90



一般

一般

较好

连续三次累积感觉 负重感 无负重感 负重感 负重感 注 1) 水溶液黏度高可提供溶液良好的悬浮性能和稳定性 。 2) 泡沫质量是指泡沫弹性好 、搓洗时易于散开 。

T 2 Compared function of 6501 with CMEA ab.

增黏效果 稳泡时间 水溶性 游离油 价格
+ + + + + + + + + + + + + + +

( 1 ∶ 型) 6501 1

由上表可以看出 : C - 14 的综合性能良好 , 具有 溶解速度快 、水溶液黏度合适 、湿梳干梳感觉好 , 泡 沫丰富有弹性 。但是 , 相对于配方要求阳离子高分子 吸附尽可能多的硅油留在头发上 , 形成透气光泽的 膜 , 护理头发 , 因此需要测试硅油洗后的残留量 。把 经处理后的头发切成 1 cm~ 2 cm 的长度 , 分成若干 份装瓶 , 每瓶用甲基异丁酮溶解 , 用煤油萃取溶剂中 的硅油并计量 , 结果见表 4 。
表4 添加调理剂名称 空白
SC - 01 C - 14 GR - 230 J R - 800

( 1 ∶ 型) CMEA 1


1

+ 号越多表示效果越好 。

根据实验 , 在配方中二者均添加 , 6501 用 015 % ~ 1 % , CMEA 用 115 %~ 3 % 。 为了进一步降低洗发水由强净洗力带来的刺激 性 , 添加两性表面活性剂椰油酰胺丙基甜菜碱 , 它在 弱酸性洗发水中呈现阳离子性 , 有一定的调理作用 , 同时与阴离子产生协同作用 , 在减少阴离子用量的情 况下 , 可进一步提高发泡力和黏度 。 212 调理剂的选择 由于洗发水的去污力 , 一般润发的油性成分和水 溶保湿成分加在洗发水中都不易发挥作用 , 它们无法

不同调理剂吸附的硅油量

T 4 Different conditioner ,different silicon oil ab. 616

硅油残留量 / μg · - 1 g
105 255 98

4516

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日用化学品科学
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第 27 卷

感 , 并且性价比高 , 用 M550 作为助调理剂 , 用量 2 % ~5 % 。 硅油是使头发亮泽光滑的主要成分 , 但是不溶于 水的特性使之在应用上有难度 , 它容易析出而使产品 分层 , 并且硅油在产品中分布不均匀 , 使得调理效果 减弱 , 为此把它做成硅油乳化体 , 使得添加变得简 单 。通过试验 , 一方面选择有一定黏度的 C - 14 帮助 硅油悬浮 , 另一方面添加悬浮稳定剂 , 稳定剂在溶液 中形成层状结构 , 有效阻止大粒径硅油凝聚析出 、分 层 。产品在 50 ℃ 40 ℃ 和 烘箱中考验 , 稳定性优于市 场上同类产品 。 213 去屑剂的选择 选择一个有效的去屑剂 , 就不能避开头屑产生原 因的分析 。排除气候 、压力和饮食等因素 , 现在可以 确定引起头皮屑的主要原因是一种叫做 Malassezla 的 天然细菌 , 几乎所有人的头皮上都有这种细菌 , 它以 头皮上的天然油脂为食 , 产生的副产物和酸对头发有 刺激 , 于是人体通过加速死皮细胞的成片剥落来对这 种刺激作出反应 。每个人对该菌的耐受性都不一样 , 提取液 。水杨酸是角质溶解剂 , 煤焦油是抑制生长 剂 , 二 者 现 已 不 常 用 , 比 较 有 效 的 是 ZPT 和 Oc2 topirox , 后者由于价格较高 , 所以不予选用 。最经 济 、最广谱的去屑止痒剂是 ZPT, 对真菌 、霉菌和格 兰氏菌 、酵母菌均有效 , 它具有抑制细胞角化速度的 作用 , 从而降低了表皮新陈代谢的速度 , 阻止将要脱 落的细胞积聚成肉眼可见的块状鳞片 , 使块状鳞片分 散成肉眼不易察觉的细小粉末 。但是 , ZPT 的缺点是 水不溶 、油不溶 , 其中的锌离子易被铁离子置换而出 现变色现象 , 在使用上很不方便 。于是 , 又选择吡啶 硫酮 ( 屑斯灵 ) , 它是 ZPT 的改进型产品 , 和 ZPT 同 常有效 。
32 ( 总 272)

耐受性小的人越可能产生头皮屑 。将该菌完全清除很 困难 , 却可以通过连续使用去屑剂来控制细菌和片状 副产物 。 常用的洗发水去屑剂有水杨酸 、煤焦油 、ZPT ( 吡啶硫酮锌) 、甘宝素 ( Climbazo1e) 、Octopirox、植物

属于吡啶硫酮类去屑剂 , 去屑机理相同 , 也具备了 ZPT 的优点 , 重要的是它的水溶性好于 ZPT, 去屑活 性更强 , 在配方配伍上更加容易 。把屑斯灵和 ZPT 加入配方中进行对比 , 发现加入屑斯灵的洗发露稳定 性好 , 不易变色 , 其去屑效果经试用者使用 , 证明非

014 % 。由于 M550 ( 聚季铵 - 7) 可进一步改善湿洗手

因此 ,选择 C - 14 作为主调理剂 ,用量在 012 %~

香精和防腐剂的选择

洗发水用香精是一个十分复杂的混合物 , 一般不 溶于水 , 故需选择易被表面活性剂增溶的香精 , 加入 体系才可确保稳定不析出或分层 。其次还需考虑不会 造成消泡 、降黏和浑浊等现象 。因此 , 香精的选择 、 用量都通过实验来确定 。在用量上 , 既要考虑盖住原 料的异味 , 在洗后散发出愉快的气味 , 又要考虑成本 合适 , 一般用量在 012 %~ 015 % 。 洗去型护理产品中常用的防腐剂有甲醛 、尼泊金 酯类 、G ermall 、苯甲酸 、 K athon 等 , 甲醛由于对眼睛 有害 , 不能使用 。尼泊金酯类防腐剂在洗发水中是进 产品的刺激性不一 , 经反复比较后 , 最终选择了 Rohm and Haas 的 K athon CG, 它添加量少 , 长期抑制 细菌 、真菌及霉菌的滋生 , 并且配伍性好 , p H 适用 广泛 。 215 配方的确定
表5 配方示例
T 5 Illustrative formulation ab.

入胶团的 , 减少了它进入菌细胞的机会 , 防腐效果 差 。苯甲酸使用的 p H 范围小 , 不予考虑 。G ermall 对 细菌效果好而对真菌作用差 , 需和尼泊金或 K athon 配合使用 , 不够经济 , 在膏霜中使用较为普遍 。 K athon 防腐效果好 , 但不同的厂家其杂质含量不一 ,

综合上述 4 点 , 根据生产和配方的经验 , 先后确 定了其他缓冲剂 、螯合剂 、珠光剂和降黏剂 , 最后确 定配方见表 5 。





用 量 w/ %
013~ 014 8~ 12 3~ 8 12~ 20 115~ 310

C - 14 AESA K12A

L - 30 6501

稳定剂 A + B 珠光剂 屑斯灵
M550

适量

乳化硅油

K athon CG

香精 、缓冲剂 、螯合剂 维他命原 B5
CMEA

去离子水

生产工艺 :

( 1) 在配料锅中加去离子水 , 开动搅拌并慢慢撒

入螯合剂和 C - 14 , 搅拌 5 min 后开始升温 , 一边升

110~ 310 110~ 210 2~ 5 3~ 5

适量 适量
5

015~ 110

至 100

第6期

许海燕 , 罗金平 : 多效合一洗发露的研制 表6

科技广场
试用者情况反馈表
( 单位 : 人数) T 6 Volunteer’ s feedback ab.

温一边加入 AESA 、 K12A 、L - 30 、6501 、CMEA , 当 升温至 75 ℃ , 停止升温 。加入稳定剂 A , 搅拌并 时 维持 70 ℃ 以上若干 min 。 ( 2) 加入屑斯灵和珠光剂 , 搅拌 40 min , 投入色 素 。打开冷却水 , 降温至 55 ℃ 关闭冷却水 , 加入稳 定剂 B 。
( 3) 45 ℃时加入 M550 、DME - 40A 、维他命原 B5 、香精和 K athon CG, 搅拌 5 min 后加入缓冲剂 。 ( 4) 搅拌匀化后 , 检测出料 。

项目 香气

效果


5 4 10 25 3 8

一般
1 10 8 1 5 2

较好
23 14 12 4 21 20


1 2 0 0 1 0

干梳理性 湿梳理性 泡沫量 去屑止痒力 净洗力 表7 指标 产品 某知名品牌 A
( HFS)

3
311 312

安全性及效果评价

不同品牌香波的性能比较

安全性 配方中所用的表面活性剂和助洗剂均为洗发水行 业常用原料 , 硅油为护肤类产品常用原料之一 , 对人 体基本无害 。屑斯灵去屑剂的 LD50 ( 鼠口服 ) : 1 300 mg/ kg ; LD50 ( 鼠经皮) : 1 300 mg/ kg 。 K athon CG 在世 界范围内注册使用 , 并被美国环保署 ( EPA) 正式批准 用于餐具洗涤剂中 , 它在规定用量下对人体无害 , 且 自然生物降解 , 其 LD50 ( 鼠 口 服 ) : 2 050 mg/ kg ; LD50 兔经皮 ≥8 000 mg/ kg ; 眼刺激 ( 兔 ) 在 015 %浓 度下无刺激 。
( 2) 对于量化困难的柔顺度 、光滑感和抗静电性

T 7 Compared function of varieties of shampoo ab.

柔顺度
7 8 7 8

干梳 理性
6 8 7 8

湿梳 理性
6 9 8 9

去屑 效果
9 5 6 9

香气 稳定性
8 7 7 7 9 7 5 9

某知名品牌 B
( SR)

某知名品牌 C
( HW)

多效合一洗发露 为差 。

以 10 分为满分 , 8 分以上为好 , 5~ 7 分为较好 , 1~ 4 分

洗涤效果评价 ( 1) 洗发露的活性物含量 、黏度 、泡沫和稳定性 等理化指标均高于 QB/ T1974 的规定 , 通过自愿试用 者 30 人连续使用一个月 , 情况反馈如表 6 。 等指标 , 用盲试方式与知名品牌试用效果进行对比 , 发现不低于抽查的市场中高档样本 , 具体信息反馈如 表 7。 由此总结认为 : ① 受性别 、发质 、洗头频率和洗

头天气的影响 , 洗发效果给出的评价结果有差异 ; ② 梳理性与去屑止痒在某种意义上是有矛盾的 , 提供较 多的阳离子于体系中 , 梳理效果会很好 , 但对头皮刺 激性加大 , 给去屑止痒增加了难度 , 干发梳理作用和 去屑止痒要调节平衡并且适当 。能否找到一种温和的 抗静电阳离子调理剂 , 长期使用无累积现象 , 是下一 步努力的方向 。

Development of total shampoo
XU H i2yan , L UO Jin2ping a

( Chengzhi Shareholding Co. Ltd., CaoShan Hu Branch , N anchang 330002 , China)

flexible and anti2dandruff and nutrition shampoo , and put total efficacy into a shampoo. Rationalization of formulation and stabilization of quality is the key to develop the shampoo. Key words : surfactants ; shampoo ; formulation ; anti2dandruff ; effect assessment
33 ( 总 273)

Abstract : M different efficacy of shampoo appeared , more strict demands to its formulation , introduced the process to develop washing2up and ore


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