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中空纤维膜的制备及性能测试


中空纤维膜的制备及性能测试
1.1 实验目的 1.了解相转化法制备中空纤维膜的工艺过程; 2.掌握制备中空纤维超滤膜的基本原理及实验操作技术; 3.掌握用于中空纤维膜结构调控的方法。 1.2 实验原理 中空纤维膜的制备方法有:湿法、干-湿法、熔融法和干法。本实验采用干 -湿法,过程如下:首先将过滤后的由聚合物、溶剂和成孔剂组成的铸膜液用氮 气将釜中料液压出,从环行喷丝头

(常用喷丝头的断面结构如图 1 所示)的缝 隙中挤出,同时将芯液注入喷丝头插入管中,经过一段空气浴后,铸膜液浸入 凝固浴中发生双扩散: 铸膜液中的溶剂向凝固浴扩散以及凝固浴中的凝固剂 (非 溶剂)向铸膜液中的细流扩散。膜的内侧和外侧同时发生凝胶化过程,首先形 成皮层,随着双扩散的进一步进行,铸膜液内部的组成不断变化,当达到临界 浓度时,膜完全固化从凝固浴中沉析出来,将膜中溶剂和成孔剂萃取出,最终 得到中空纤维膜。

图1

喷丝头断面结构示意图

(a)插入管式; (b)插入柱式; (c)异形喷丝板 膜制备工艺参数对膜结构的影响很大。主要的工艺参数包括:铸膜液的流 量、温度、挤出速率、芯液流速、卷绕速度、空气间隙、喷丝头规格等。 1.3 实验原料和设备 1. 原料: (1)NMP PVDF PEG6000 吐温-80 (2)实验步骤:将 116gNMP 加入三口烧瓶只中,等溶剂温度到达 60°C 时

加入 PVDF36g,等 PVDF 全部溶解后,再加入 PEG6000 38g,加热至 70°C, 待其溶解后加入吐温-80 10g 在 70°C 恒温加热搅拌 9-10 小时。 待其冷却后倒出待用。 2. 设备: 中空纤维膜纺丝机一台(图 2 所示) ,包括如下附件:计量泵(规格为 1.2 ml/r) ,喷丝头,氮气钢瓶等。 1.4 实验过程 1. 准备工作:根据膜的结构要求确定膜制备工艺参数,包括聚合物浓度, 2. 膜制备过程:适当旋松搅拌轴压盖 → 在溶解釜加料口加入应加溶剂的 3/4 → 打开总电源→ 开动搅拌 → 溶解釜开始升温 → 加入聚合物 → 加入 成孔剂 → 加入剩余 1/4 溶剂 → 在 60℃搅拌溶解 8~10 小时 → 溶解完成后关 闭搅拌 → 静置脱泡 12~20 小时 → 脱泡完成后旋紧搅拌轴压盖 → 通入 0.3~0.5 MPa 氮气 → 打开过滤器阀门(泵座在纺丝前预热 0.5 小时以上) → 开启计量泵 (鹅颈管开口向上) 待挤出物料基本没气泡时关闭计量泵 → 安 → 装喷丝头 → 开启芯液阀门 → 开启计量泵 → 固浴槽并自另一端引出 → 卷绕 → 切割。 用导丝钩将初生纤维压入凝

图 2 干-湿法制备中空纤维膜示意图: (I) 料液釜, (II) 芯液釜

将切割后的中空纤维膜浸于水槽 12 小时,中途换水 2 次,洗去溶出的成孔 剂聚乙二醇;在 50%的甘油中浸泡 12 小时,取出后晾干待用。 1.5 实验现象 在 60°C NMP 溶液中加入 PVDF 以后溶液呈棕黄色,加热至 70°C 以后加入 PEG6000 吐温-80 以后溶液呈红褐色。 1.6 思考题 1. 将中空纤维膜浸入甘油水溶液中的目的是什么。 由于其中空纤维膜是疏水的,浸入甘油水溶液中可以保持其亲水性,维持其 膜通量。 2.影响膜结构的因素有哪些? 铸膜液的温度,凝胶浴温度,聚合物浓度都可以影响膜结构。

2 中空纤维膜的性能测试
2.1 实验目的
1.掌握简易的实验室超滤膜组件封装的操作技术; 2.掌握中空纤维膜渗透通量和分离效率的测试方法。

2.2 实验原理
膜的性能包括物理化学性能和分离透过性能。膜的物理化学性能是指承压 性、耐温性、耐酸碱性、抗氧化性、耐生物与化学侵蚀性、机械强度、膜的厚 度、含水量、毒性、生物相容性、亲水性和疏水性、孔隙率、电性能、膜的形 态结构以及膜的平均孔径等。膜的分离透过特性主要是指渗透通量和分离效率。 超滤膜分离基本原理是用压力差作为推动力,利用膜孔的渗透和截留性质, 使不同的组分实现分离,因此要达到良好的分离目的,要求被分离的组分间相 对分子质量至少要相差一个数量级以上。超滤膜分离的工作效率以渗透通量和 分离效率作为衡量指标。膜通量计算如下式:

J?

V S? t

式中,J 为膜的渗透通量(通常测试纯水通量) (L/m2h,0.1 MPa) ;

S 为中空纤维膜的有效面积(外压法为膜外表面积,内压法为膜内表
面积) 2) (m ;

V 为透过液体的体积(L) t 为时间(h) ; 。
组分截留率的定义如下:
R ? 1? C1 ? 100 % C0

式中—R 为截留率; C0 为原溶液浓度; C1 为透过液浓度。 将中空纤维膜封成膜组件后,进行中空纤维膜的通量与截留率的测试。进 料液可以从膜的内表面透过膜,也可以通过膜的外表面透过膜,因此测试水通 量和截留率的方式分为内压法和外压法,如图 3 所示。另一方面,根据料液在 膜组件中流动方式的不同,测试水通量和截留率的方式又可以分为:错流法和 死端法。综上所述,测试中空纤维膜的水通量和截留率的方式可以分为:内压 错流法、外压错流法、内压死端法和外压死端法,如图 4 所示。本实验中测试 中空纤维膜的通量和截留率用的都是内压错流过滤,如图 4 (a)所示。

图 3 内压法和外压法示意图

图 4 过滤过程示意图 (a) 内压错流过滤; (b) 外压错流过滤; (c) 内压死端过 滤; (d) 外压死端过滤 对于疏水性高分子膜材料,在测试水通量之前,需将中空纤维膜组件用 95% 的乙醇水溶液润湿,然后将组件安装在过滤器上进行过滤。

2.3 实验原料和设备
1. 原料: (1)组装膜组件所需材料 中空超滤纤维膜;塑料管;尼龙(1010)管; 一次性纸杯;哥俩好胶;705 胶;膜组件封装专用树脂。 (2)测试水通量和截留率所需材料 碳素墨水;量筒;塑料量杯;菌种瓶。 2. 设备:防震压力表;不锈钢球形阀门;输液泵;三通;变径;PU 管。

2.4 实验装置与流程
如图 5 所示。

4 E 2 3H 1 F 6

5 I

D

C G

B

A

图5 A:磁力搅拌器(电热套) G:量筒 H:阀门 I:阀门

中空纤维超滤膜过程流程 B: 进料桶 C:温度计 D:泵 E:压力表 F:膜组件

管道标号:1、2、3、4、5、6

2.5 实验步骤
1、中空纤维膜的预处理与孔径观察 截取一小段膜,在光学显微镜下观察内、外表面和断面的孔结构。 2、膜组件的封装 (1)剪取 4-5cm 的塑料管两根,用哥俩好胶将其一端粘在纸上,两根塑料 管的距离 10-15cm,晾干备用。 (2)取长度约 30cm 中空纤维膜 5-10 根,剪齐,在膜两端涂覆 705 硅橡胶 进行封端,干后(约 6 小时)在膜两端套上尼龙管(4-5cm) 。 (3)组件浇铸:将膜组件专用树脂(两组份)在一次性纸杯中按一定比例 混匀,倒入(1)中的塑料管中(充满塑料管体积的 2/3) ,然后将(2)中的尼 龙管插入到塑料管中(注意:尼龙管不能插到底,膜要插到底;在操作的过程 中尽量防止气泡的产生) ,等树脂完全固化后(约 12 小时) ,进行修整(拨去塑 料管,将膜长出尼龙管的部分割去) ,得到实验室用简易的膜组件,并检验膜组 件是否漏。 3、水通量与截留率的测试 (1)水通量的测定 如图 5 所示,用泵将纯水压送到中空纤维膜组件内,

进口压力恒定为 0.10MPa,经过膜分离,用量筒接取渗透液,记录一定时间内渗 透过膜的水量,多余的水则回流到贮槽中。测试三次,取其平均值。计算得到 纯水通量。 (2)用中空纤维膜组件截留碳素墨水中的碳素颗粒,截留实验用的装置和 测试膜水通量的装置相同。将一定浓度的碳素墨水(约 0.4g/L)溶液作为测试 的进料液,置于磁力搅拌器上不停搅拌,以保证实验过程中混合均匀。用浊度 仪测试原料液和渗透液的透光度。 (3)绘制“浊度-碳素墨水浓度”标准曲线,根据所测浊度,在标准曲线 上找出浓度,计算得到截留率。 4、实验报告内容 (1)膜组件的封装过程。 (2)计算膜通量,做出膜通量与时间的关系曲线;计算通量。 (3)计算膜对碳素墨水的截留率。 5.实验现象 用注射器将水注入中空纤维膜的一端,另一端封闭,若膜完好无破损,则在膜 的壁表面有小水滴渗出,若膜破损,在膜的壁表面会有小水柱喷出。 6. 大通量聚氯乙烯中空纤维膜及其制备 大通量聚氯乙烯中空纤维膜及其制备方法。以聚氯乙烯为原料,1-甲基-2-吡咯 烷酮为溶剂,聚乙二醇为添加剂,聚氯乙烯质量百分含量为 16-19%溶剂与添加 剂的质量比控制为 50-58∶43-50。采用干-湿纺丝法工艺,在 60~95℃温度下 溶解,干纺程为 30~80cm,挤出体积流率为 3-20ml/min,纺丝液温度为 25-85℃。所获得的大通量聚氯乙烯中空纤维膜呈五层双向不对称结构,依次为 外致密层、指状孔支撑层、海绵层、指状孔层和内致密层,海绵层内分布着丰 富的孔。由本发明方法制得的中空纤维膜,透水率为 500~900L/m2· h,截留分 子量达 8~15 万,强度大,能自支撑,而且成本低廉。因此,特别适用于进行 废水的深度处理和回用。 摘自 (专利) 02136109.6 号:


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