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能谱仪操作规则


S-4800 扫描电镜附件 Horiba X 射线能谱仪操作规程
一、启动能谱计算机及 EMAX 软件 确认 EMAX 液氮灌中有充足的液氮;打开地上接线板上的红色开关; 打开能谱计算机; 打开 EMAX 软件;预热三十分钟后才能开始能谱操作。 二、启动 S-4800 及 PC-SEM 软件 同 S-4800 扫描电镜操作。 三、加载样品 同 S-4800 扫描电镜操作。 四、插入能谱探头 慢慢摇入能谱探头,用力不要过大。 五、S-4800 参数设定 (1)加速电压:一般设为元素激发能量的 2-3 倍,常用范围 15-20kv,原子序数越大电 压越高; (2)工作距离:WD=15mm; (3)Probe current:High; (4)Focus mode:HR; (5)聚光镜 C1 电流:选大一些,数字越小,电流越大。 六、调整、观察样品 同 S-4800 扫描电镜操作:调节电子光学系统(合轴,消像散) ,观察样品,记录图像。 七、EMAX 软件中参数设定 电镜控制: <菜单>—<选项>—<电镜控制>: 放大倍数、 加速电压、 工作距离都要与 S-4800 的设定一致。当 SEM 的参数变化时,要随时调整电镜控制。 八、能谱操作 (1)选择所需要的功能: Analyzer——对 SEM 所扫描的整幅图像进行定性和定量分析; Point & ID——对 SEM 图像中指定的感兴趣区域进行定性和定量分析; Mapping——元素分布图。 (2)Analyzer 分析操作: (a)项目:输入项目名称,也可以输入注释及文件检索时所需的关键字。 (b)样品:输入样品名称及相关信息,表面是否经过喷镀等,如表面喷镀物质,需选则喷镀 元素名称并设定镀层厚度,程序在定量分析时扣除该元素。 (c)电镜设置:调节电镜电子束的电流,选择处理时间(5 或 6) ,来调节死时间(20-30%) , 以相对较好的条件进行分析。 (d)采集谱图。 (e)定性分析:确定元素。 (f)定量分析设定:设定分析条件。

(g)定量分析。 (h)制作报告。 (3)Point & ID 分析操作:同 Analyzer 分析操作。 (4)Mapping 分析操作: (a)项目:输入项目名称,也可以输入注释及文件检索时所需的关键字。 (b)样品:输入样品名称及相关信息,表面是否经过喷镀等,如表面喷镀物质,需选则喷镀 元素名称并设定镀层厚度,程序在定量分析时扣除该元素。 (c)电镜设置:调节电镜电子束的电流,选择处理时间(3 或 4) ,来调节死时间(20-30%) , 以相对较好的条件进行分析。面分布的灵敏度低,往往采用大探针电流分析。 (d)图像设置:设定电镜图像的分辨率。 (e)感兴趣区:分析区域的设置。 (f)采集设置:设定采集谱图时的各种条件。 SmartMap 设置:处理时间:3 或 4;面分布每点驻留时间:300-450 微秒;线扫描每点 驻留时间:2000 微秒以上。 (g)采集面分析。 (h)元素设定:可以指定谱图的任意范围来做面分布图。 (i)面分析结果:可以与 SEM 图像进行对照。 (j)制作报告。 九、刻录光盘 与 S-4800 SEM 一样,数据拷贝方式也是刻录光盘,请大家自己准备光盘。数据统一存 储在 C 盘 EDX data 文件夹里。 注:本机附带的光驱是立式的,请小心操作。 十、结束操作 (1)关闭 S-4800 的加速电压,使样品台回到交换位置; (2)慢慢摇出能谱探头; (3)取出样品; (4)关闭 EMAX 能谱软件及计算机; (5)关闭 S-4800 软件及计算机; (6)操作结束后,请认真填写实验记录(S-4800 和能谱要分别填写,因为同时使用) ,并 清理样品托及桌面。



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