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3E07


专业: 化学工程与工艺 姓名: 马中柱 3110103529 2013.9.27

实验报告
课程名称: 化工专业实验 指导老师: 实验名称: 多釜串联流动特性的测定 实验类型: 斌 一、实验目的和要求 二、实验内容和原理 三、主要仪器设备四、操作方法和实验步骤 五、实验数据记录和处理六、实验结果与分析 七、讨论、心得

学号: 日期:

地点: 西溪化学楼 234 黄灵仙 成绩:________________ 同组学生姓名: 夏旭辉、蒋增杨、胡鑫

一、实验目的 1.观察了解多釜串联的流动特性,并与理想流型特性曲线作比较。 2.掌握用脉冲示踪法测定停留时间分布的实验方法及数据处理。 3.根据单个釜的流动特性推测四釜串联的理论流动特性,并与实际测量值进行比较。 二、实验原理 1.对于等容积理想全混式多釜串联的流动,如用脉冲示踪法测定其出口浓度变化曲线,经过换算,可得 到停留时间分布的密度函数 E ( t ),即

装 订

E (t ) ?

NN ? t ? ? ? ( N ? 1)! t ? t ?

N ?1

e

?

Nt t

…………(1)

E (? ) ?
线
式中 N—釜数

N t N ?1 ? N? ? e? N? ?? ? ? ( N ? 1)! t ?

? ? …………(2) ?

t — 整个装置的平均停留时间,(= N(VR)i/ v)
(VR)i — 每一小釜的体积 v — 流体流量 据式(1),(2)可计算一组理想全混式的流动,由于实验测定的是出口浓度变化曲线 C ( t ) ~ t, 经下列关系换算,可得 E ( t )

E (t ) ?

C (t ) C (t ) ? Co ? ? Cdt
0

或写成离散型函数

E (t ) ? ?

C (t )

? C ?t
1

n



E (? ) ? tE (t ) ? ?

tC (t )

? C?t
1

n

…………(3)

据式(3)可得一组实验测定 E ( θ ) ~ θ 曲线,可与图 1(a)所得到的一组曲线进行拟合比较。

(a)理论值(b)实验值

图 1 多釜串联的停留时间分布曲线 2.计算实测分布曲线的均值( t )和方差 ? ?2 因为

? ?2 ?

1 N

由上式可计算的模型参数 N(釜数)及 t ,再与理论值进行比较。 三、实验装置及仪器 本装置由四个搅拌釜反应器组成,分别装备了不同类型的搅拌桨和挡板,每个搅拌釜反应器可独立操作, 也可以串联操作。配套设别包括定量连续进料系统、示踪剂加料系统、搅拌控制系统、反应釜出口浓度 检测系统,实验流程装置见下图 2。

1-示踪剂高位槽;2-水槽;3-蠕动泵;4-釜式反应器;5-搅拌电机;6-电导槽;7-电导仪; 8-桨式搅拌器;9-锚式搅拌器;10,11-螺旋式搅拌器;12~17-电磁阀

图 2 实验流程装置示意图 四、实验步骤 利用分配到得实验序号和注册的用户名及密码在客户端上登录,并且点击开始实验,打开总电源, 釜式反应器混合特性及流动模式实验研究的远程操作界面如图 3 所示。蠕动泵将储液槽中的水打入釜Ⅰ, 从反应器上部流出,依次通过釜Ⅱ、釜Ⅲ、釜Ⅳ后排出。4 个釜的体积均为 1500ml,各自带有可调速的 搅拌电机,分别控制每个釜的搅拌强度,每个釜出口液体浓度由电导仪测定。

图 3 釜式反应器混合特性研究远程实验操作界面

(1)实验前先将电磁阀 2#,3#,4#,5#,6#打开,排空四个釜内上次实验残留的液体,然后关闭阀门; (2)打开蠕动泵,设置流量为最大值,使四个釜充满(约 15min),然后调整蠕动泵流量为设定值; (3)同时将 4 个搅拌电机的转速调到设定值,使其达到全混流,等待转速稳定; (4)打开阀门 6,将可能残余在管路中的水排净; (5)关闭阀门 6,打开阀门 1,让示踪剂充满管路; (6)等釜出口液体的电导率恒定后(电导率比实验开始的时候有较大的变化,这是因为水的电导率比空 气的电导率大),打开阀门 2,向釜内脉冲注入示踪剂(4s),记下此时刻 t; (7)脉冲示踪后,注意观察各电导率的读数,等待电导率 4 的曲线回至走平,此时可以认为 4 个釜内的 示踪剂被替换完全; (8)在放大图上选择一区域,满足:开始时刻在 t 时刻附近,结束时刻在电导率曲线走平的时刻附近, 在这样的一个区域内采集数据,并且将其组名保存为此转速下的电导率值; (9)停止搅拌桨,停止蠕动泵,将釜内的水排空,关闭电源,结束实验。 五、实验数据记录和处理

实验数据由计算机记录并保存,对保存后的数据进行以下处理。 作出 4 个反应釜出口示踪剂电导率随时间变化的图线如(搅拌桨转速 200rpm):

←1 号泵

↓2 号泵

←3 号泵 ↓4 号泵

图 5.1 4 个反应釜的 L – t 图线 下面进行数学分析:(计算中浓度 C 以电导率 L 代替) 对上述曲线分别积分得 L ? 0 平均停留时间 t ?
2

? L?t ;

? tL?t ? L ?t
2

?

2 t

? Lt ?t ? ? t ? ? ? L ?t
1

,? 2 ? ?t ? 2
2

?t ?

N?

? ?2
Ⅱ 1829 762.52
5

以上各步运算结果入下表所示: Ⅰ L0 2290 628.68 1.746× 10 0.442 2.264

Ⅲ 2638 891.93
5

Ⅳ 2734 1033.55
5

t
σt2 σθ2 N

1.565× 10 0.269 3.716

1.590× 10 0.200 5.002

1.665× 5 10 0.156 6.417

E ( θ ) ~ θ 曲线测定:

1.理论 E ( θ )~θ 曲线: 由 E (? ) ?

N N ?1 ? N? ? e? N? 分别画出 N = 1,2,3,4 时的理论曲线如下: ( N ? 1)!

1.2

1.0

0.8

N=4 N=3 N=2

E(θ)

0.6

0.4

0.2

N=1

0.0 0 2 4

θ

图 5.3 理论 E(θ) ~ θ 曲线

由 ? ? t , E (? ) ? tE (t ) ? ? tC (t ) n

t

? C?t
1

得到实验中实际的 E ( θ )~θ 曲线如下:

图 5.4 实验 E(θ) ~ θ 曲线

六、实验结果讨论 由第一步数据分析所得的结果 N 来看,4 个反应釜的 N 据理论值都偏大,原因可能是因为后一段时 间内釜内状况已经平衡,但由于从数据上反映出来的 L-t 关系还没有趋于稳定,故处理数据时没有删去最 后的一段,从而导致了结果偏大。且实验时各搅拌桨的设定速度虽然一致,但实际操作时并不是恒定不 变的,各釜之间有一定的差距,加上其他如计量泵等不稳定实验条件,测得的数据必定带有一定的偏差。 但但从数据趋势反应出的来看,4 号釜相对于前几釜正偏差较小,从此可以看出 4 号釜未装挡板的影 响,但是搅拌桨的不同在数据上无法反应出来,这点比较可惜。 从第二步分析出的 E ( θ )~θ 曲线可以看出曲线走向跟理论分析的状况基本一致,本次试验虽有一定 偏差,但并没有违背理论,总体来说是成功的。

讨论心得:
本次实验应该算是做过的最为简单的实验,只需要在电脑端操作,随后等待实验结果出来即可。但与实 验操作简单对应的则是数据处理的复杂。实验数据量的巨大,步骤的繁杂,都使实验处理变得困难。幸 好我的室友之前已做过这个实验,我积极向他讨教,并认真思考,完成了处理工作,得到了较为满意的 结果。 七、思考题 1.脉冲示踪前怎样根据每个釜出口电导率的变化来判断釜内流体的情况? 电导率的大小是釜出口溶液相应浓度的反映,电导率呈递增趋势直到达到稳定值时不再变化,表明 此时釜内的液体已充满,流体流动正常。


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