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抗性淀粉的制备工艺


玉米抗性淀粉的制备及性质初步研究

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要 ................................................ 2

ABSTRACT .....................................

......... 4 第一章 绪论 ...................................... 5

1.1 抗性淀粉的概述 ....................................... 6 1.2 抗性淀粉的功效及应用.................................. 4 1.2.1 抗性淀粉功效 ....................................... 4 1.2.2 抗性淀粉应用 ....................................... 5 1.3 抗性淀粉研究展望...................................... 6

第二章

实验材料与方法.............................. 7

2.1 实验材料 ............................................. 7 2.1.1 实验原材料及试剂.................................... 7 2.1.2 实验仪器及设备...................................... 7 2.2 实验方法和步骤 ....................................... 7 2.2.1 试剂的制备 ......................................... 7 2.2.2 实验流程 ........................................... 7 2.2.2.1 葡萄糖标准曲线的测定 .............................. 7 2.2.2.2 RS 的分离提纯工艺步骤 ............................ 7 2.2.2.3 RS 的分离操作要点 ................................ 8 2.2.2.4 RS 的分离提纯 .................................... 8

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2.2.2.5 RS 抗酶解性的测定 ................................ 8 2.2.2.6 RS 与淀粉吸湿性测定 ............................... 8 2.2.2.7 RS 碘吸收曲线的测定 ............................... 9

第三章

实验结果与讨论.............................. 9

3.1 RS 的制备 ............................................ 9 3.1.1 葡萄糖标准曲线...................................... 9 3.1.2 单因素试验 ..................... 错误!未定义书签。 错误!未定义书签。 3.1.3 正交试验 .......................................... 12 3.2 RS 的性质测定 ...................... 错误!未定义书签。 错误!未定义书签。 3.2.1 RS 抗酶解性测定................... 错误!未定义书签。 错误!未定义书签。 3.2.2 RS 吸湿性测定 ..................................... 14 3.2.3 RS 碘吸收曲线的测定................................ 14

第四章

结论 ..................................... 15

参考文献 ............................................. 16 致 谢 ............................................... 17

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抗性淀粉的定义是某种淀粉和其降解物未在健康人的小肠吸收。R 在营养用 途上可以分为三类;RS1, 对其身体无法消化由于被不可分解物包裹,如整体和 部分碾磨谷物;RS2, 就是马铃薯,香蕉中原生颗粒或未加工的淀粉,而 RS3, 是经过高压灭菌后的一小部分可消化的淀粉,RS 的生理功能主要有,减少血糖 和胰岛素水平并且有助于结肠的健康和预防少数的疾病。 玉米含有丰富的高直链淀粉,这使得它非常适合用于 RS 准备。高淀粉玉米 淀粉被用于我们的研究,通过我们在很多工程应用的高压灭菌的冷却来制备 RS, 对淀粉浓度和酸浓度、压热温度及作用时间进行了初步研究。结果表明,以上 4 个因素均对粗抗性淀粉的产量有显著影响。 采用此法制备抗性淀粉的适宜条件为 淀粉浓度为 30%,温度为 121 摄氏度,加热时间为 20min,酸浓度为 8.0,4 度下 放置 24 h,抗性淀粉的得率可达到 9.8%。并初步研究了玉米抗性淀粉的性质包 括热特性 碘吸收曲线等。 关键词: 关键词:高直连玉米淀粉 抗性淀粉 制备 性质

ABSTRACT
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Resistant starch (RS) was defined as the starch and the products of starch degradation that are not absorbed in the small intestine of healthy individuals [1]. RS was classified for nutritional purposes into three categories: RS1, physically inaccessible for digestion due to entrapment in a nondigestible matrix, e.g., whole and partly milled grains; RS2, native granule or ungelatinized starch as in raw potato andbanana; and RS3, an indigestible starch fraction formed after autoclaving of the starch that may be present in cooled or cooked starchy foods. Resistant starch was reported to have physiological effects as dietary fiber. The physiological effects associated with RS include, mainly, decrease of plasma glucose or insulin level, which might be helpful in the overall maintenance of colonic health and prevention of a few specific diseases. It is well known that high-amylose maize starch is rich in amylose, which makes it very suitable for RS preparation. High-amylose maize starch was used in our study to prepare RS through autoclaving–cooling cycle that had widely been used in many works.The combination of autoclaving—cooling and acid hydrolysis was used to prepare resistant starch.The treatment times and tempreture of autoclave heating, together with concentration starch and acids were studied and compared.The results showed that the yield of crude resistant starch from both maize starches was significantly affected by factors studied.And the optimum condition to preparation resistant starch with this method was: 8.0 ph t 20min concentration of starch 30% T 121℃ then hydrolyzed for 24 h at 4℃ temperature.The yield of resistant starch

with such process would be 9.8% .and characteristics of corn resistant starch were determined including thermaI characte ristic molecular weight iodine absorption curve. Key words : high amylose maize starch ; resistant starch ; preparation ; characteristics

第一章 绪论

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1.1 抗性淀粉的概述
抗性淀粉又称抗酶解淀粉及难消化淀粉, 这种淀粉较其他淀粉难降解, 在体 抗性淀粉 内消化缓慢,吸收和进入血液都较缓慢。抗性淀粉本身仍然是淀粉,其化学结构 不同于纤维,但其性质类似溶解性纤维一般将其分为四类:即RSI,RS2,RS3,RS4。 RS1:物理包埋淀粉,指那些因细胞壁的屏障作用或蛋白质的隔离作用而不 : 能被淀粉酶接近的淀粉。 如部分研磨的谷物和豆类中, 一些淀粉被裹在细胞壁里, 在水中不能充分膨胀和分散,不能被淀粉酶接近,因此不能被消化。但是在加工 和咀嚼之后,往往变得可以消化。 RS2:抗性淀粉颗粒,指那些天然具有抗消化性的淀粉。主要存在于生的马 : 铃薯、香蕉和高直链玉米淀粉中。其抗酶解的原因是具有致密的结构和部分结晶 结构,其抗性随着糊化完成而消失.根据X一射线衍射图像的类型,RS2可分为三 类。 A类:这类淀粉即使未经加热处理也能消化,但在小肠中只能部分被消化, 主要包括小麦、玉米等禾谷类淀粉: B类:这类淀粉即使经加热处理也难以消化,包括未成熟的香蕉、芋类和 高直链玉米淀粉; C类:衍射的类型介于A类和B类之间,主要是豆类淀粉。 RS3:回生淀粉指糊化后在冷却或储存过程中结晶而难以被淀粉酶分解的淀 : 粉,也称为老化淀粉。它是抗性淀粉的重要成分,通过食品加工引起淀粉化学结 构、聚合度和晶体构象方面等的变化形成,因而也是重要的一类抗性淀粉。回生 淀粉是膳食中抗性淀粉的主要成分,这类淀粉即使经加热处理,也难以被淀粉酶 类消化, 因此可作为食品添加剂使用。 一般采用湿热处理制备, 如直连含量为70% 的玉米淀粉,经过压热法处理,可获得21.2%的RS3的产品。国外专利中多采用 高直链的玉米淀粉为原料,将将脱支酶作为主要手段,结合不同干燥方式制备高 抗性淀粉含量的产品。 RS4:化学改性淀粉(ChemicallyModifiedStarch)主要指经过物理或化学变性 : 后, 由于淀粉分子结构的改变以及一些化学官能团的引入而产生的抗酶解淀粉部 分,如羧甲基淀粉、交联淀粉等。同时,也指种植过程中,基因改造引起的淀粉 分子结构变化, 如基因改造或化学方法引起的分子结构变化而产生的抗酶解淀粉 部分[1]。 由于RS1和RS2在加热和加工的过程中会损失掉大部分,国内外研究人员目 前最感兴趣的还是RS3和RS4,可以将它们添加到食品中,提高食品的功能性。 RS1 和 RS2是天然淀粉但在食品加工结冻会失去潜在的抗性。RS3,通过高压 灭菌和冷却循环形成的淀粉, 加热超过100 ° C时也能保持稳定, 因为老化淀粉 (直 链淀粉)在155℃熔化。因此RS3是加工食品中的主要类型,并已被许多研究人
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员研究。当淀粉分散加热,直链淀粉是淀粉溶和凝胶形成。 冷却后,凝胶经历 变构导致部分晶体结构。 在此回生过程中直链淀粉重新关联形成强大的结晶, 老 化淀粉 (RS3) 从而形成。 RS3的特点是呈B型X射线衍射模式 J, 在30~170% 范 围内有吸热。分子结构分析显示,酶抗性回生淀粉主要是由D型葡萄糖通过糖苷 键连接而成 ,具有一定的链长范围。1984年Jane和Robyt提出了双螺旋结构的假 说,认为直链淀粉形成的双螺旋晶态提供了回生淀粉的抗酶解性,其实质为抗性 淀粉中起主要作用的直链淀粉结晶体,分子量为4 000~12 000 u,而玉米淀粉的 平均分子量为140 000 U左右,所以对玉米淀粉进行适度的降解将有利于直链淀 粉的结晶,从而提高抗性淀粉的得率。与原淀粉相比,与酸处理后淀粉的糊化更 容易被水解。支链淀粉可能是酸水解淀粉形成,像线性淀粉分子。因此用酸处理 老化淀粉将导致RS产量增加[2]。

1.2抗性淀粉功效及应用: 抗性淀粉功效及应用: 抗性淀粉功效及应用
1.2.1功效 功效 (1)抗性淀粉类似膳食纤维的作用。抗性淀粉被认为属于膳食纤维的一种。 膳食纤维是指能抗人体小肠消化吸收. 而在人体大肠能部分或全部发酵的可食用 的植物性成分、碳水化合物及其相类似物质的总和.包括多糖、寡糖、木质素以 及相关的植物物质。膳食纤维具有润肠通便、调节控制血糖浓度、降血脂等一种 或多种生理功能。抗性淀粉对人体产生作用.主要是通过影响其他物质的吸收代 谢.以及在结肠内发酵产生的次生产物而发挥其生理功能。 (2)降脂减肥作用。长期以来人们有一种误解.认为多吃含淀粉食物会导致 肥胖,进而罹患多种慢性病。然而近年来,科研人员惊喜地发现情况并非如此。 抗性淀粉能降低胆固醇的含量. 促进胆汁分泌与循环. 因而可预防胆结石的形成。 抗消化淀粉还能减少脂质吸收与脂肪酸合成.有效降低血中及肝脏内脂质量.预 防脂肪肝形成。因此它可作为减肥保健食品添加剂。抗性淀粉所产生的热量约只 有糖类的一半.可用于控制食欲及巨量营养素的平衡.进而达到体重的控制。抗 性淀粉还具有防治糖尿病的性能。抗性淀粉有较低的血糖生成指数和胰岛素反 应.尤其对II型糖尿病人,可延缓餐后血糖上升,有效控制糖尿病情。 (3)对肠道疾病的防治作用。抗性淀粉不被消化.进入结肠,作为结肠菌群 的营养源.这些微生物通过发酵,将碳水化合物代谢后生成丁酸等短链脂肪。降 低结肠及粪便的pH,丁酸具有促进结肠健康,减少胺类致癌物的产生.抑制肿 癌细胞。减少肠黏膜细胞的增生.进而降低患结肠癌危险。肠道的大肠杆菌还能 合成泛酸、尼克酸、核黄素等人体不可缺少的生命物质.增加人体所需营养。未 降解的抗性淀粉还可增加粪便通量.加速有毒物质的排出.防治便秘和痔疮及肛 门直肠疾病。抗性淀粉能在回肠中经肠内微生物发酵而降低pH,促进矿物质等 微量营养素的吸收.促进矿物元素钙、镁等的溶解,形成可溶性钙镁、经扩散易
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被人体上皮细胞吸收。降低血清胆固醇,防治心血管疾病,会控制体重并改变结 肠微生物群落,促进肠道有益微生物繁殖,促进无机盐吸收。 1.2.2应用 应用 (1)RS可作为优良的膳食纤维营养强化剂 目前,国外已将RS作为食品配料或膳食纤维的强化剂,应用到面类食品中, 最引人注目的是抗性淀粉在面包中的应用。添加抗性淀粉的面包,不仅膳食纤维 含量提高了,而且在气孔结构、体积和颜色等感官品质方面均好于添加其他传统 膳食纤维的面包。在面包中添加抗性淀粉将有益于人们的健康。抗性淀粉不仅可 作为膳食纤维营养强化剂,也是一种良好的结构改良剂。RS应用于华夫饼干和 烘烤糕点,可产生理想的脆性质构和很好的口感。饼干和糕点的糖油含量较高, 水分含量相对较低,更显得添加RS的重要性。加之饼干加工对面粉筋力要求较 低,也便于较大比例地添加RS,因此有利于制作以RS为主的多种保健饼干。如 开发低脂低糖和低热量的饼干可改善脆性。 (2)RS可提高食品的膨化系数 RS可提高挤压谷物和小吃食品的膨化系数,提高谷物的耐泡性。如添加燕 麦纤维的产品硬度大,脆性小,总体品质较差。而含RS的燕麦食品膨化体积增 大,而且RS比例越高膨化系数越高。这表明添加RS可改善挤压食品的膨化情况, 减少其他纤维对食品膨化的负面影响。同时添加RS的膨化食品浸泡到牛奶等饮 料中食用时,其质地虽变软但不会因吸水而崩溃,使谷物在浸泡中保持松脆[3]。 (3)RS作为食品增稠剂,具有较好的黏度 抗性淀粉因具有良好的流变特性、稳定性及低持水性,可以作为食品增稠剂 使用。将RS、天然糯性谷物淀粉及变性淀粉分别添加到调味汁中,于90℃蒸煮 15min,结果显示添加RS的制品稠度较好。又因RS为不溶于水的物质。在黏稠不 透明的饮料中可用RS来增加饮料的不透明度及悬浮度,它不会产生砂砾感,也 不会掩盖饮料的风味。此外,RS还可用于汤料、乳制品中,RS不仅是双歧杆菌、 乳酸杆菌等益生菌繁殖的良好基质,还可以用为菌体保存剂。如添加RS的酸奶, 乳酸杆菌的数量明显高于对照,饮用后菌体的存活率大为提高[4]。 (4)RS可作为焙烤食品优良的膳食纤维营养强化剂 国外生产的很多面包品种,常常会添加传统膳食纤维,但添加量过高会造成 面包颜色较深、体积小、口感差、风味不明显等缺陷。而添加RS不存在这些问 题。添加Novelose260制得的主食白面包,不仅膳食纤维成分得到了强化,而且 在气孔结构、 体积和颜色等感官品质方面均好于添加其它传统膳食纤维的面包 。 添加RS 一交联玉米淀粉的面包,与普通配方对照组面包相比,面团对搅拌的抗 性和拉伸延展性、面团强度、面包体积、面包心的柔软程度、抗老化性能均有不 同程度提高。RS用于华夫饼干和烘烤糕点,可带来理想的脆性质构和很好的口

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感。饼干和糕点糖油含量较多,水分含量相对低,更显得添加RS的重要,加之 饼干加工对面粉筋力要求较低,也便于较大比例地添加RS,故有利于制作以RS 为主的多种保健饼干,如开发低脂低糖和低热量的饼干[5]。 (5)改善脆性食品级微胶囊的包衣 Dimantov等用高直链淀粉玉米淀粉经流化床工艺制得食品级微胶囊的包衣 (壁材),分散性能稳定但会被胰淀粉酶全部酶解。提高包衣稠度可使抗酶解稳定 性有所提高。加入RS可进一步让包衣的抗酶解能力提高2.1%,但是包衣表面出 现裂纹。研究认为,应进一步解决裂纹问题,RS与高直链淀粉玉米淀粉的组合 作为微胶囊包衣材料很有发展前途。 (6) 辅助治疗 应用于霍乱引起严重营养不良及腹泻儿童口服补水治疗的辅助剂 ,不影响 肠道粘膜的恢复。[6]

1.3 抗性淀粉的研究展望
国外关于RS的研究已经系统化,国内研究也日渐活跃。目前,对RS的生产、 分析测定及RS的生理功能均作了广泛研究,但尚不完善,还需进一步深入。在 RS的分类上,还需进一步弄清RS结构,并对RS进行细分,比如明确不同来源的 同类RS的差异及生理功能。在RS的生产上,还需进一步完善工艺,降低成本, 提高RS产品在食用、加工过程中抗性性能的稳定性。在RS的分析测定上,还需 进一步完善测定方法。食物中RS含量目前尚无统一、稳定的标准测定方法,并 影响到准确估计人体的摄人情况[7]。 目前对人体RS摄人量的估计存在一个较大的范围,从4 g/d到20一30 g/d, 后者是按每人每日淀粉摄人量200—300 g估计的。有调查表明,欧洲人RS的摄人 量为2—3 g/d , 而Kontraszti等的研究发现由于无法排除残留物中5% 一42%的 未知杂质,推测目前的数据可能低估了欧洲人群的实际摄人量。Brighenti 则测 得意大利人RS摄人量为7.2—9.2 g/d,平均8.5 g/d。因此准确测定食物中 实际发生作用的RS,从而估计人体Rs摄人水平仍然是进一步研究的重点[8]。

第二章 实验材料与方法
2.1 实验材料
2.1.1 实验原材料及试剂 普通玉米淀粉 市售; 耐热α一淀粉酶; 糖化酶;3,5一二硝基水杨酸;氢 氧化钾、盐酸、丙三酮、乙酸、磷酸二氢钠、DMS0(二甲基亚砜)、葡萄糖、浓 硫酸、无水乙醇、氢氧化钠、碘、碘化钾均为分析纯试剂。 容量瓶、烧杯、锥形瓶、滴管等玻璃仪器、筛子。
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2.1.2 实验仪器及设备 电热鼓风干燥箱(GZX 9140 MBE)、电子天平、电热恒温水浴锅(DZKW) ph计、搅拌机、海尔冰箱、恒温培养箱、离心机(LG 10)、立式电热压力蒸汽灭 菌器(LSZX 50KB)、722S可见分光光度计。

2.2 实验方法和步骤
2.2.1 试剂的制备 (1)1 mg·mL 葡萄糖标准液:准确称取 1 g 的无水葡萄糖,待溶解后定容 至 1 000 mL[9]。 (2)DNS 显色液:准确称取无水的 3,5 一二硝基水杨酸 6.5 g 溶解待用。 无水氢氧化钠 40 g 溶解后移入 500 mL 容量瓶,冷却后定容。将水杨酸溶解液移 入 1000 mL 容量瓶并加入 325 mL 的氢氧化钠, 再加入 15 mL 丙三醇溶解定容至 1000 mL 贮存于棕色试剂瓶中。以上试剂均为分析纯。水为蒸馏水[11]。 (3)2M KOH 溶液:准确称取 11.2 克氢氧化钾,待溶解后定容至 100 mL。 (4)高温耐热 α 一淀粉酶、糖化酶酶活的测定采用碘量法 两种酶液的配置:分别两种酶取 1 克,溶解后过滤到 100mL 的容量瓶中,转移 到试剂瓶中保存到 4 摄氏度的冰箱中。比活分别是 190u/ml 、630u/ml[10]。 2.2.2 实验流程 2.2.2.1 葡萄糖标准曲线的测定 准确取 l、3、5、8、10、12mL 的葡萄糖标准液分别加入到 50 mL 的容量瓶中, 各加 5mL 的 DNS 在沸水浴中煮 5 min 后流水迅速冷却 20min,定容摇匀,空白 调零。后在所确定的 520 纳米吸收光谱波长下测定吸光值。 2.2.2.2 RS 的分离提纯工艺步骤 调淀粉乳→调 ph→加热预糊化→压热处理→冷却室温→4 摄氏度放置 24h 得到 淀粉凝胶→搅拌剪切→调 pH 值 7.0 →加入耐高温 α- 淀粉酶(90 ℃, 水浴 30min , 不断搅拌) →冷却→调 pH 值至 4.5 →加入葡萄糖淀粉酶(60 ℃, 24h) →冷却→反 复离心(3 000r/ min , 20min) →弃上清液→加入 2mol/ L KOH 溶液充分溶解→调 pH 值至 7.0 →加入耐高温 α- 淀粉酶(90 ℃, 水浴 30min , 不断搅拌) →冷却→调 pH 值至 4.5 →加入葡萄糖淀粉酶(60 ℃, 水浴 1h)→冷却→水洗→反复离心→收 集上清液→定容至 100mL→采用 DNS 比色法测定还原糖→结果乘以 0.9[1]。 2.2.2.3 RS 的分离操作要点 (1)调酸度时要将淀粉混匀后,ph 计放入溶液后玻璃棒搅拌下读的稳定数 据为准。而且 ph 计在使用以前要校准:选择 setup 按钮,然后分别将试笔放入 两种标准液,仪器会校准到准确读数。 (2)因为酸度、压热温度,时间、淀粉浓度是实验探究的因素,所以在做 单因素试验时要保持其他条件不变,尽量保持相同条件。
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(3)预糊化是在 80 摄氏度条件下搅拌 8min,压热处理以前要用塑料薄膜 封住锥形瓶瓶口,以防质量的变化。 (4)取淀粉凝胶 10g 与烧杯中再加 8ml 的蒸馏水,用搅拌机搅拌 20min。 (5)耐高温 α- 淀粉酶、葡萄糖淀粉酶液分别加 2ml、3ml,第二次再加的两 都是 1ml。 (6)离心底部残留絮状团即为样品中的 RS,用含水的 IMS 或乙醇(50%) 洗涤絮状团,洗涤后离心,再重复一次洗涤离心,收集离心后获得的絮状物,加 KOH 液 5ml 溶解。 (7)准确从容量瓶中取l mL样液加入到50 mL的容量瓶中,加3.5mL的DNS 在沸水浴中煮5 min后流水迅速冷却,定容摇匀,空白调零。20 min后在520nm的 吸收光谱波长下测定吸光值。 2.2.2.4 RS 的分离提纯 淀粉凝胶→搅拌剪切→调 pH 值至 7.0 →加入耐高温 α- 淀粉酶(90 ℃, 水 浴 30min , 不断搅拌) →冷却→调 pH 值至 4.5 →加入葡萄糖淀粉酶(60 ℃, 24h) →冷却→反复离心(3 000r/ min , 20min) →弃去上清液→收集残渣→80 ℃鼓风干 燥→研磨→过筛。 (1)鼓风干燥要将凝胶涂薄后,以防成块。 (2)研磨要充分,干燥程度不够还需要继续干燥。 2.2.2.5 RS 抗酶解性的测定 称取 RS 样品 5g , 配成 10 %水溶液, 加入足量的耐高温 α- 淀粉酶, 将样 品置于 90 ℃的恒温水浴振荡器中(搅拌), 在不同时间测定溶液的还原糖含量。 2.2.2.6 RS 与淀粉吸湿性测定 淀粉样品过 100 目筛, 干燥, 与 RS 准确称量后, 置于干燥的称量瓶中, 使 之平铺均匀, 然后放入底部含有蒸馏水的干燥器中, 密闭后转移至 35 ℃的恒温 培养箱, 50h 后再次称量, 重复 3 次取平均值, 计算吸湿量。 2.2.2.7 RS 碘吸收曲线的测定 精确称取50mg玉米抗性淀粉于50mL容量瓶中, 加入90%DMS0(二甲基亚 砜)溶液10mL,于60℃ 水浴中分散10min, 迅速冷却, 用水定容至50mL。取 2mL 于100mL容量瓶, 加入50mL水及1mL碘试剂, 定容, 立即混匀, 显色10min, 在波长为400~800nm 的范围内进行可见光谱扫描。

实验结果及讨论 第三章 实验结果及讨论

11

3.1RS 的制备
3.1.1 葡萄糖标准曲线
y = 0.2608x + 0.4539
R2 = 0.999 2.5 2 1.5 吸光值 1 0.5 0 0.02 0.06 0.1 0.16 0.2 0.24

还原糖(g/l)

表 3-1 葡萄糖量与吸光值的关系 实验编 号 1 0.02 0.694 葡萄量(g/l) 吸光值

2

0.06

0.983

3

0.1

1.258

4

0.16

1.504

5

0.2

1.754

6

0.24

2.008

由上图所得的标准曲线及其回归曲线方程就可以通过实验测得的吸光值计 算出还原糖的量,从而换算出淀粉或 RS 的量,且根据曲线得出吸光值与 RS 产 率的正比关系,从而在下面讨论 RS 产率高低时可直接使用吸光值来说明,简化 实验。 3.1.2 单因素试验 (1)淀粉浓度与 RS 的产量
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表 3-2 淀粉浓度与吸光值 实验编 号 1 2 3 4 15 20 25 30 0.302 0.601 1.103 0.995 淀粉浓度(%) 吸光值

淀粉浓度与吸光值
1.5 吸光值 1 0.5 0 15 20 25 30

淀粉浓度 图 3-2

从表2中看出,淀粉乳浓度过高或过低, 都不利于抗性淀粉的形成。当淀 粉乳浓度在25% 左右时,RS的产率最高。分析认为,淀粉乳浓度过高, 淀粉 粒难以充分膨胀,而且淀粉糊黏度很大,不利于直链淀粉分子相互接近、形成双 螺旋和结晶。淀粉乳浓度过低,直链淀粉分子相互接近概率减少, 也不利于RS 的形成。浓度在20%~30% 为较好制备条件,以此进行正交试验。 (2)温度与 RS 的产量

表 3-3 温度与吸光值 实验编号 1 2 3 温度 110 115 121 吸光值 0.980 1.073 1.140

13

4

125

0.998

吸光值
1.2

吸光值

1.1 1 0.9 110 115 121 125

温度(℃) 图3-3

从表3中看出,RS得率随着压热温度升高而增加,最初阶段增量明显,随 着温度继续升高增加趋于平缓。温度低于110℃时得率很低,当温度达到120℃以 上,几乎所有淀粉分子均从淀粉粒中游离出来。由于125℃左右RS得率减少且温 度偏高, 故选取115、1 21、125℃进行正交试验。 (3)压热时间与 RS 的产量
表 3-4 压热时间与吸光值 实验编号 时间(min) 吸光值

1 2 3 4

15 20 30 40

1.05 1.14 1.240 1.103

吸光值
1.3 1.25 1.2 1.15 1.1 1.05 1 0.95 15 20 30 40

吸光值

加热时间(min) 图3-4

从表4中看出, 随着压热时间增加RS得率增加。压热时间低于15min时RS 得率较低,这可能是因为淀粉分子中的直链淀粉分子尚未完全游离出来,不利 于直链淀粉分子间相互接近;当压热时间超过40min后RS得率反而下降, 这可
14

能是因为淀粉分子发生过度降解, 因而不利于抗性淀粉的形成。 压热时间30min 左右时,RS浓的产率最高。以此为依据选取20、30、40min进行正交试验。 (4)Ph 与 RS 的产量
表 3-5 Ph 与吸光值 实验编 号 1 6 1.131 Ph 吸光值

2

7

1.14

3

8

1.135

吸光值
1.145 1.14 1.135 1.13 1.125 6 7 8

吸光值

ph 图3-5

从表5中看出,RS得率随着PH而增加,最初阶段增量明显,随着继续升高 增加趋于降低。恰选三个ph作图出现波峰, 故选取6.0、7.0、8.0进行正交试验。 3.1.3 正交试验
表 3-6 压热正交因素表 水平 淀粉浓度 A(%) 1 2 3 20 25 30 压热温度 B(℃) 115 121 125 压热时间 C(min) 20 30 40 Ph D 6.0 7.0 8.0 固定因素 E 1 1 1

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表 3-7 压热正交表 因素 实验 1 实验 2 实验 3 实验 4 实验 5 实验 6 实验 7 实验 8 实验 9 K1 K2 K3 R 淀粉浓度 A 20% 20% 20% 25% 25% 25% 30% 30% 30% 2.973 3.340 4.150 1.177 加 热 温 度 (℃) B 115 121 125 115 121 125 115 121 125 3.300 4.080 3.083 0.997 加 热 时 间 (min) C 20 30 40 30 40 20 40 20 30 3.167 3.587 3.710 0.543 6.0 7.0 8.0 8.0 6.0 7.0 7.0 8.0 6.0 3.873 2.823 3.767 1.050 Ph D 还 原 糖 量 (g/l) 2.85 3.00 3.07 3.53 4.54 1.95 3.52 4.7 4.23

在预备试验的基础上, 采用正交试验确定抗性淀粉的制备工艺。正交试验因 素水平设计见表6 , 试验方案及结果分析见表7 。由表7可知, 本试验所得RS 含 量最高可达到9.8 %。 由极差分析可得影响抗性淀粉产率的各因素主次为: A (淀粉 乳浓度) > D (pH 值) > B (压热温度) > C (压热时间) , 最优因素水平组合为A3 B2C1 D3 , 即淀粉乳浓度30% , 反应温度121 ℃, 反应时间20min , 淀粉乳pH 值 8.0 。经验证试验, 采用此工艺参数所制备的抗性淀粉产率为9.8 %。

3.2RS 的性质测定
3.2.1RS抗酶解性测定 抗酶解性测定 提纯后的5gRS 样品用缓冲溶液配成pH值7.0 、浓度为30 %的溶液, 经耐高 温α- 淀粉酶90℃水浴处理数小时后, 测定其还原糖含量变化。见表8 。
表 3-8RS 的抗酶解性 时间(min) 糖含量 6 0.1 12 1.1 24 1.3

由表8可知, RS 样品经足量的耐高温α- 淀粉酶90 ℃酶解6h , 淀粉溶液中很 少还原糖测出。酶解12h 后,溶液中还原糖含量为1.1 % , 酶解24h 后, 溶液中还 原糖量无明显增加。说明压热工艺所制备的RS 样品具有较强的抗酶解性, 耐高 温α- 淀粉酶很难将其水解。

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3.2.2RS吸湿性测定 吸湿性测定
表 3-9 原淀粉与 RS 吸湿性 原淀粉(%) 吸水前质量(m) 吸水后质量(m) 质量差 吸水率(%) RS(%) 1.294 1.695 0.401 30.1

1.021 1.181 0.16 15.7

由表9可知, RS 样品的吸水率为30.1 % , 明显高于原淀粉的15.7 %。这可能 是因为制备RS 的过程中, 压热处理和低温静置使RS 颗粒的结构与原淀粉相比 已经发生了较大的变化, 改善了其对水分的吸附能力。RS 良好的吸水特性使其 在添加到焙烤食品、饮料中时不会对食品的口感产生不良影响。 3.2.3RS碘吸收曲线的测定 碘吸收曲线的测定 直链淀粉的最大吸收峰在600~640nm, 支链淀粉的最大吸收峰在520~ 560nm
0.2 0.15 吸光值 0.1 0.05 0 400

450

500

550

600 波长(nm)

650

700

750

800

图3-6

玉米抗性淀粉的碘吸收曲线如图6所示, 最大吸收峰在560~600nm 之间, 位于直链淀粉与支链淀粉之间。由于组成抗性淀粉的直链淀粉聚合度较小,碘的 颜色反应呈紫红色, 所以它的最大吸收峰由直链淀粉处向支链淀粉处偏移。

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第四章 结论
从玉米淀粉中制备抗性淀粉方法有压热法、螺杆挤压法、微波辐射法、脱支 法,而 RS 的测定方法很多,但基本原理一致,都是利用 RS 的抗酶解性和 RS 能溶解于 KOH 或 DMSO 溶液而能重新被淀粉酶作用的性质。 本实验采用压热法 制备抗性淀粉,目的就是通过正交试验, 确定压热法制备抗性淀粉时影响抗性淀 粉产率的各因素的主次,为:淀粉乳浓度>pH 值>压热温度>压热时间, 制备抗性 淀粉的最佳条件为: 淀粉乳浓度 30 % , 压热温度 121 ℃, 压热时间 20min , pH 值 8 。除了本文探讨的压热温度、压热时间、淀粉浓度、ph 四因素外,还有很 多工艺因素和过程影响抗性淀粉的产量如压热冷却循环次数、酸种类、水解时间 从实验结果来看抗性淀粉具有较强的抗酶解能力, 耐高温 α- 淀粉酶很难将 其水解;与原淀粉相比, 抗性淀粉的吸水性显著提高; 碘吸收曲线的最大吸收峰 ; 在 560~600nm 之间。

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