当前位置:首页 >> 能源/化工 >>

卡尔费休水分测定仪影响测定精度的几个原因


卡尔费休水分测定仪影响测定精度的几个原因: 除了测定样品的性质,测定的方法,标定物质的选用,取样方法和进样量的大小影响测定 精度外,还必须注意以下几个问题,才能保证测定精度。 1.由于卡尔费休滴定试剂很容易吸收水分,因此要求滴定剂发送系统的滴定管和滴定池(测 量池)等采取较好的密封系统。否则由于吸湿现象造成终点长时间的不稳定和严重的误差。 2.卡尔费休试剂的滴定度的大小,根据试液

含水量的多少来决定。 3.卡尔费休滴定法测定水的终点判别方有:(1).依靠人的视觉观察溶液颜色突变的目视法; (2).依靠观察电流表偏转突变至一定值并稳定一段时间如 60 秒作为滴定终点的永停终点法 (硬件滴定);(3).以永停终点法又称为死停终点法(dead stop end-point method)为基础, 微机自动控制的软件滴定三种法。 4.滴定试剂的发送头的结构与位置也是滴定误差的一个非常重要的因素。 5.在滴定时搅拌要均充分且均匀。 6.在进样时,要防止注射器头受外界的污染而影响测定结果,同时要防止进样时样品的损失,. 卡尔费休试剂瓶进气口要安装干燥器,以防止试剂吸收空气中的水分而使试剂的滴定度下降 造成严重的测定误差。 8.在进行卡尔费休滴定过程中,有时会出现借终点现象,也就是提前到达终点,造成测定结果 偏低。特别在测定低浓度含水量的样品时影响更大,甚至无法进行测定。这主要是空气中的 氧将滴定池中的碘离子氧化为碘,从而减少了试剂的耗用量。太阳光也会明显地促进氧与碘 离子的氧化反应,对试剂要采取避光措施。另外试剂的组成和操作环境对这个反应的速度有 一定的影响。 9.卡尔费休法测水反应中会生成硫*酸,当它的浓度高于 0.05%时可能发生逆反应,影响测定 结果。因此在测定过程中要注意到试剂和滴定底液中是否有足够的吡啶和甲醇量。 10.在用卡尔费休法测定试样含水量时,要注意被测定的试样中是否有能与卡尔费休试剂生 成水的物质, 11.能被碘还原者,如硫醇和硫化氢等能被碘还原使水分析结果偏高。 可以用烯烃进行加成反 应除去。 12.能将碘化物氧化为碘者,本身被还原为氢醌。 如无机化合物的过氧化物,铬酸盐,二价铜和 三价铁盐等能产生这样的反应,使测定产生误差。

13.一些弱的含氧酸盐,如碳酸盐,硼酸盐主要与 HI 反应生成水干扰测定。 而无机酸和酸性氧 化物不干扰测定。氨利用卡尔费休试剂直接滴定时会形成碘化氮,可以在滴定前加过量的醋 酸以消除这种扰。 14.氯化铁和试剂中包含的活性氯,如二氯异氰酸盐可以被卡尔费休试剂中的 HI 所还原,这 种干扰可用吡啶和二氧化硫及甲醇溶液预处理试样加于消除。 15.硅烷醇和卡尔费休试剂也有定量反应,这种干扰可通过使用高分子醇和吡啶稀释来防止。


相关文章:
卡尔费休水分测定仪自校规程
卡尔费休水分测定仪自校规程_化学_自然科学_专业资料。一 编制目的 在仪器设备...1.2 一起不应有影响正常工作的机械外伤。 1.3 各紧固件均应紧固、工作正常...
卡尔费休水分分析法的综述
卡尔费休水分分析法的综述_能源/化工_工程科技_专业资料。卡尔费休水分分析法的...七,影响测定精度的几个原因 除了上述测定样品的性质,测定的方法,标定物质的选用...
智能卡尔费休水分测定仪说明书
[1] 技术特点软件模块特点 1、可以根据样品实际情况,自己调节精度、滴定速度、搅拌速度、终点延时; 2、MA-1智能卡尔费休水分测定仪具有丰富的运算功能,对应每一个...
卡尔费休水分测定仪
卡尔费休水分测定仪_化学_自然科学_专业资料。容量法MKA-610+库仑法MKC-610卡尔...(最小设定温度: 1° C C) 温度测量: K热电偶 (精度: ± C) 2° 3位...
卡尔-费休水分测定操作规程(最终版)20151209-上传
卡尔-费休水分仪的使用、维护、保养标准操作规程,规范水分测定法 操作,保证检验...1.2 测量精确度:±0.2 mV; 1.3 滴定管加液误差(10mL):± 20μ L(0....
C20C30中文卡尔费休库仑法水份测定仪
智能库仑法 C20/C30 中文卡尔费休水分测定仪 全新的智能库仑法 C20/C30 中文卡尔费休水分测定仪(卡氏水分测定仪)利用电化学方法,通过计算和 水份反应的滴定剂的...
MA-1型智能卡尔费休水分测定仪说明书
MA-1智能卡尔费休水分测定仪是上海本昂科学仪器有限公司最新研制的新一代水份测定仪。该产品采用最新的机械电子设计技术和以人为本的人性化界面设计理念,测量精度...
卡尔·费休水分测定原理与技术
卡尔·费休水分测定原理与技术_化学_自然科学_专业资料。卡尔·费休水分测定原理...(五).影响测定精度的几个原因 除了上述测定样品的性质 ,测定的方法,标定物质的...
05-AKF-1卡尔费休水分测定仪的使用、维护标准操作规程
05-AKF-1卡尔费休水分测定仪的使用、维护标准操作规程_化学_自然科学_专业资料...2.4 以上 空白,漂移,试剂标定是个滴定空白的过程,确认标定 前无空白的影响,在...
自动卡尔费休水份测定仪说明书
自动卡尔费休水份测定仪说明书_能源/化工_工程科技_...B . 产品特点 测定精度高——电极极化电压控制; ...必须遵照环保的要求进行处理,以免对环境造成不良影响...
更多相关标签: