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简单分馏


简 单 分 馏 Simple fraction distillation

一、实验要求与目的
1、掌握简单分馏的基本原理 (Dalton分压定律和Raoult,s 定律) Dalton分压定律和Raoult 2、学会用分馏法进行液体有机混合物 的分离及规范操作

二、实验原理
1、分馏:用分馏柱将几种沸点相近的、互

溶的混合物
经多次蒸馏进行分离的方法。

2、理想溶液 :在这种溶液中,相同分子间的相互作用
与不同分子间的相互作用是一样的,即 各组分在混合时无热效应产生,体积没 有改变,并遵守拉乌尔定律:二组分理 想溶液中溶液中每一组分的蒸气压等于 此纯物质的蒸气压和它在溶液中的摩尔 分数的乘积。 溶液的总P=P 溶液的总P=PA+PB PA=PAo xA PB=PBo xB

3、分馏实验原理:用分馏柱实现“多次重复”的蒸馏过程 4、公式推倒: 溶液的总蒸气压 P=PA+PB
根据道尔顿分压定律(气相中每一组分的蒸气压 和它的摩尔分数成正比)
xA
g

PA = PA + PB
g

xB =
g

PB PA + PB
o

组分B 组分B在气相和溶液中的相对浓度为:
xB PB P = ? B = l PA + PB PB xB xB
l

1 o PA l + xA o PB

(1)在溶液中,则 xA +xB =1 PB = PA
o

o

故 xB

g

(2)若 PB ? PA ,
o o

xB

g

xB

l

= 1 气液相的组分相同,不能分离。

xB
xB
l

l

?1 表明沸点较低的B在气相中的浓度较在液相中为大。 表明沸点较低的B

o o g (3)若 PB ? PA , x B

表明沸点较低的B ?1 表明沸点较低的B在气相中的浓度较在液相中为小。

5、相图说明

6、恒沸混合物(Azeotropes) 、恒沸混合物(Azeotropes)
在分馏过程中可能得到与单纯化合物相似的混合物,它也具有固定的 沸点和固定的组成其气相和液相的组成也完全相同,不能用分馏法进一步 分离的一种混合物。

三、主要试剂及其物化常数
甲醇 水

四、装置图

分馏柱 (韦氏或刺形)

五、操作步骤
1、安装仪器 加料:甲醇和水各25mL 2、加料:甲醇和水各25mL 水浴加热: 加热速度2mL/分 60滴 3、水浴加热: 加热速度2mL/分(60滴) 分段收集馏分: 4、分段收集馏分:量体积
65 ℃ A 65-70 ℃ 70-80 ℃ 80-90 ℃ 90-95 ℃ 65708090B C D E 残留

F

5、绘分馏曲线

七、注意
1、加热、保温 加热、 2、馏速控制
尽量减少分馏柱热量散失和波动 1-2d/s 回流比: 回流比: 从分馏柱中冷却返回分馏柱液量与馏出收 集的液量之比。回流比越大,分馏效率越高。 防“液泛”:蒸馏速率增至某一程度,上升的蒸汽能 “液泛”:蒸馏速率增至某一程度,上升的蒸汽能 将下降的液体顶上去,破坏了回馏的现象

3、馏分接收 4、数据记录

问题:
1 什么是分馏? 2 分馏与蒸馏有何不同? 3 分馏柱外通常包扎石棉绳、石棉布等物体的作用是什么? 4 分馏时,为什么要控制馏出液的速度? 5 什么是回流比? 6 本实验中用的分馏柱还有其它名称吗? 7 何谓恒沸混合物? 8 什么是理想溶液? 9 具有什么性质的有机物可用分馏的方法提纯和分离?


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