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ZETA电位法探索聚羧酸盐分散剂在农药水分散粒剂中的最佳用量


第 7卷 第 6 期 
2 0 年 1 月  08 2

现 代 农 药 
M o m   r ch m  de Ag o e

V o .  NO.  17 6 De 2 c. 0o8  

Zt ea电位 法探 索 聚羧酸 盐分散 剂在 农药  水 分散粒 剂 中的最佳 用 量 
秦友

山,李汉承 , 高 楠 
( 中化化工科学技 术研究总院 ,北京广源益农化学有限责任公司,北京 10 8 ) 00 3 

摘要:将 北京 广 源益农化 学有 限责任公 司生产 的 GY—D 聚羧 酸 盐分散 剂 用于 7 %苯磺 隆和  5
8 % ̄- 0 氯喹 啉 酸水 分散 粒 剂配 方 中 ,保 持原 药 、润湿 剂 、崩解 剂 的用 量 不 变,只 改 变分散 剂和 

填料 的添加 量 ,用 zt e a电位 分析 仪对 被 分散粒 子 表 面 电荷 进行 测量 , 并以相应 的水分散 粒 剂 的  表观 悬浮 率进 行验 证试验 。结 果表 明 ,在 分散 剂 的添加 量 一定 时 ,zt 电位 达到 最 负值 ,此 时  ea 水 分散 性粒 剂 的表 观 悬浮 率 达到 最 高。该 方 法可作 为探 索 阴 离子分 散 剂最佳 用 量的一 个快 速可  靠的 方法 。  
关键词:水分散 性粒 剂;苯磺 隆;二 氯喹啉 酸;G 分散 剂  Y
中 图 分类 号 :T  5 . 5 Q4 04     文 献 标识 码 :A   文 章 编 号 : 17 —2 42 0 )60 1.2 6 15 8(0 80 —0 00  

Ex o a i  h   l tv l   pl r ton t eRea i ey Cap l  s g  fPo y a b na e Dipe s ntb   e   ab eDo a eo   l c r o t   s r a   e Us d i t   a e   s r il  a n heW t r Dipe sb e Gr nul  t   t Po e i m e e   ewih Zea  t nto t r

QI   o ? a , I a — e g G   n N Y u s n L   n c n , AO Na  h H h

( e ̄ l eer  ntu  fC iaC e cl c neadT cn lg , e igG a dAgo h m C .Ld, eig C n a R sa hIstt o  hn  h mi   i c n  eh oo y B in  rn   rC e   o, t.B in    c ie aS e j j
10 8 , hn )   0 3 C ia  0

Ab ta t A dte i esn  i   a  d yB On  rn  go h m C .Ld t te a r i es lgaue f sr c : d     s r t c w s h d p a wh h mae   eigG adA rC e  o, t.     t   s rbe rn l o  b oh w e d p i   s
7 5% ti e u on me y  n   0% q n l r c k ep tedo a   ftc ia , tra d wetnga e s n yc a get ed a   rb n r — t la d 8 h uic o a , e     s geo  e hnc l wae  n   ti  g nt,o l  h h n     osge h

o   i r a t a d f lr . h c   ec a g   f h   at l u f c   t   eap tn i me e , n  x mi ete rs l b   o n   f s s n sn   l s C e k t   h r eo   ep ri e s ra e wi az t  oe t d p e   ie h t c h o tr a de a n    e ut y d ig h   at s o   u p n   r e tg   ft ec re p n ig wae  ip r il  r n l. h  e u t n iae t a  e p n   e d s g   f   t n s s d p c n e o     o r s o d n   t r s sb eg a ue T er s l i dc t  t e i gt   o a eo   e  e e a h d e   h k h d s e s n , u p n   re t g   f ewae   i e s l g a u  e   xr mu wh n i   t  tn il t e la t S     a   i ra t s s d p c n eo     tr s ri er n l t e t p e e a h t d p b   g a e m  e   sz a p e t       s, O we c t e o aa t e h n
c n u et a  i saf s  n  r dbly  e o  ofn t eo tm a  s g  fa o   ip ra t o cld   t si  a ta dc e i i m td t   d    p i ldo a eo  nin d s s . h t h t h i h e n  

K e   o ds wae ip ra t rn l;r e uo — ty; un lrc GY  i e sn  y w r : tr sesn  a ue ti n rn meh lq icoa ; d g b ds ra t p

颗 粒 表 面相 对 于 介 质 本体 处 的 电位 差 称 为表 

位非常 重要 。当颗粒 的 Z t e a电位最 大时 ,颗粒 的双  电层表现 为最 大斥力 ,使颗 粒分 散 ;当颗粒 的 Z t e a  

面 电位 ‘ p ,剪切 面位置 相对 于介 质本 体处 的 电位差 
称 为动 电位 或 Z t e a电位 ,它 可 以通 过 Z t e a电位仪 

电位等于 零 时 ( 即等 电点) 颗粒 间的吸 引力大于双  ,
电层之 间排斥 力 ,颗粒 团聚而 沉降 。因此 ,对于 由  

测 出。 图 1给 出 了颗粒 表 面带 负 电荷 的双 电层及 
Zt e a电位示意 图 ,颗 粒 带着 其 固定层运 动 ,故它运 

静 电作 用稳定 的胶体体 系 ,我们 可以通过测 定水 分  散粒剂 悬浮 液 的 Z t 电位 值来 决定 分散剂 的 用量  e a 是否合 理 。G 分 散剂在 农药水分 散粒剂表 面 的吸  Y
附状况 如 图 2所示 。  

动 时所 表现 的是 动 电位 。各颗 粒 都 带 同号 的动 电  位 ,即带 同号 的净 电荷 ,相互 排斥 ,防止颗粒 间的  团聚 ,使颗粒 保持分 散状态¨。可 见颗粒 的 Z t   e a电 
收 稿 日期 :2 0 0 8—1 0—1  8

基 金项 目:科技部科 研院 所社会 公益研 究专项 (0 5 B J2 ) 20 DI528  作 者简介 :秦友 山 (92 ,男 ,江苏靖 江人 ,高级 工程师 ,从事 农药 剂型研 究工作 。E—m i i v uhn ao . m.   16一) al n osa@yh o o c :q   t a

20 0 8年 1   2月 

秦友山,等 :Z t e a电位法探索聚羧酸盐分散剂在农药水分散粒 剂中的最佳用量 

1   1  

● I  e ●   : : 毫  
?

●  ● 

1 . 悬浮 率 的测 定  .2 2

称取 0 5 样品投入盛有 9  L标准水的量筒  .  0g 5 m
中 ,加水补 至 10mL,在 2 n内上 下颠倒 3 , 0    mi 0次  
x  

●  e ● ●  9    

?  e

e 

●  I  

● 


? ● 0  e 
/  

然 后在盛有 2  ̄ 的恒 温槽 中静 置 3   n 抽 去上  5C水 0 mi ,

/ 。  

l 一  .x 一 k     c p( x)

面 9  0mL溶液 , 剩余 的 1  将 0mL溶液转 移至 已知质 
量 为 m, 的蒸发皿 里 ,在 5  ̄ 0C烘箱里 烘干至恒 重 ,  

S a -  hn   l  P lc gr

称 量其质 量为 m ,计算 出悬浮率 ,其公 式如下  : 2  
图 I 双 电层 的 zt 点 位 示 意 图  e a
:(. 1  : )    ×
m+ 1   9  

2 结果 与讨论 
由图 3可见 , 在分散剂含 量不同时 , 5 7%苯磺 隆  水分散粒剂悬浮液 的 Z t ea电位不 同,当分散剂 的用 
量为 6 %时,zt ea电位达到最小值 为 一3   ,继 续  . mv 4
图 2 粒 子 表面 吸 附 示 意 图 

增加分散剂 的用量 ,zt e a电位反而增大为 一1   。 . mv  8 当分散剂 的用量为 6 %时 ,体系悬浮率达到 9 .%, 21  

l 材 料 与 方法 
11 实验 试 剂  .  
自制 GY分散剂 ,9 . 65 %甲磺隆 原药 ,9 . 77 %二  氯喹啉 酸原药 ,润湿剂 A,崩解剂 B,填 料 。  

分散剂 用量增 加为 8 %时 ,悬浮率基 本保持 不变 。这 
是 由于 分散剂 用量增 加 ,高分 子分散剂 吸附在颗粒 

表面 的量增 加 , 段和官能 团能够充分伸 展和 电离 , 链  

1 . 实验 方 法  2
1 . Z t 电位 测定  .1 e 2  a

从而导致 zt e a电位的下降;当分散剂在被分散粒子  达到饱 和吸 附时 ,继 续增加分 散剂用量 ,相 当于在  体系 中引入电解 质 ,此时粒子表面 的扩 散层被 压缩 ,  
大量 的反离子填 充进 入胶体粒子 的 Sen层 ,导致  t r zt e a电势的升高 。 J此时 由于表面活性剂 吸附层 的空  间稳 定作用 ,胶体粒子 仍能保持 稳定 ,所 以悬浮 率  变化不 大。相 同的规律可见于 8%-氯喹啉 酸悬浮  0 "
液 的 zt e a电位测量 中 ( 4 ,当分散剂 用量较少时 , 图 )   随分散剂 用量的增大 , e 电势 急剧 下降 , zt a 分散剂在  粒子表面 吸附饱 和后 zt 电势达到最低 ,此时体系  e a

将 分散剂 分别按表 l 和表 2的配 方配制 成 7 % 5  苯磺 隆和 8%-氯喹啉 酸水分散粒 剂 ,各取 0 5g 0 " .    0
置于 盛有 5   0mL水 的具塞量 筒中 , zt 用 e a电位测 定  仪进 行测定 。  
表 1 7 %苯磺 隆水 分 散 粒 剂 配方 (     5 %)

的悬浮率 也达 到最 高 ;继 续增大 分散 剂 用量 ,zt e  a 电势 略微升 高 ,悬浮率基本保持 不变 。  
9  4

9  2
90  
88  

表 2 8 %- 氯 喹 啉 酸 水分 散 粒 剂 配 方 (     0 - %)
编 号  I   2   3   4   5   6   7   8  

86  

8 蹬  4 8 螭  2
8 O  78   76   l   2   3   4  

样 品编 号 

图 3 不 同分 散 剂 用 量 的 7 %苯 磺 隆 水 分散 粒 剂 悬 浮率  5

( 下转 第 1 4页 )  

l  4

现 代 农 药 

第 7卷 第 6期 

将 1 . g 1 一 甲基.一 基亚胺 六氢一,, 三  25   , 二   5 2硝 1 5 3一 嗪 (. 2 1 0 7   )在室温溶 于 6  0 mo 0 mLD MF中 。 3 5 将 .  2

3 结 果 与讨 论 
呋虫胺被 称为第 三代 烟碱 类杀虫 剂 。它对 动植  物安 全 , 效长 ,杀虫谱广 , 残 且对 卫 生害虫有高效 ,  
是一 种非常有 开发前途 的新颍杀 虫剂 。  

如  

g6% N O  0 a H加 入 ,搅拌 1 。在室 温加 入 2 .g3   h 35  一    
四氢 呋喃 甲基对 甲苯磺酸 酯 (.   1,在 5 ℃搅  00 mo) 9 0

拌 2 。冷却 到室温加 入 2N盐酸 5  ,5℃搅 拌    h   0mL 0 2 ,用 N H O3   h a C 水溶液 中和 ,用二氯 甲烷 萃取 ,干 

本文采 用 “  3四氢呋喃 甲基对 甲苯磺 酸酯” 法  合成 呋虫胺 ,收率高 ,原料成 本低 ,环境污 染小 ,   是一 种适宜工 业化 的方法 。本法除 3四氢呋喃 甲基  .
对 甲苯磺酸 酯的合成 有专利报 导外 ,其余 三步均 没 

燥,浓缩 ,烘干得到自色粉末 1. g产品 ( 6  4 含量 
9 .%,HP C 。收率 8 .%。 63 L) 5 4  

2 . 呋 虫胺 的合 成  4


N  CH 

H 

H 

有直 接文献报 导 ,是借 鉴其它化 合物 的合 成方法 。  

NN 一 一9   -   yC  
N—NO2  

日本三井 东压化 学株式会社 在 中国 申请 了发明 
N—NO 2  

名称 为 “ 呋喃基杀 虫剂”的中国专利 C 125A, N1156   申请 日 19 94年 l 0月 2 1日。因该专 利 尚未 到期 , 国  内企 业 目前还 不能 生产和销售 呋虫胺 。  
参 考 文 献 
[】 河原 ? 行, 井 ? 1 信 直 敦子 ,白石 ? 郎. 虫组成 物:E8166【】 史 毅 J 2 70 P.  
】 9 — 0 —2 . 96 8 7 

l . g 1( 28   -四氢.一   3呋喃) 甲基.一硝基 亚胺 ) ,- 2( 一 5  3

二 甲基六 氢.,, 三 嗪 (63 1 5 3 9. %,008mo) 尿素  .   1 4 、
6   01 o) . g(.t 1 0   o 、异丁醇 10mL加热 6 。冷至 0C, 5    h  ̄  过滤 , 用水洗 , 品用醋酸 乙酯 一甲醇 (0: , /) 粗 5 1 vv 

的混 合溶剂 重结 晶 。烘 干得 呋虫 胺 白色 结 晶 8     .g 5
产品 ( 含量 9 %, P C 。 8 H L ) 收率 8 .% 【 1( 59 以 -四氢.一 3  呋喃 ) 甲基 -. 2( 硝基 亚胺) ,- 甲基六 氢一, 5三 嗪  . 5二 3 1, 3
计】 H— MR( D 3:1 21 4(H, , . —.2 。1 N C C1 . ?. 1 m)20 22  ) 6 7 9
( H, ,25 — .9 (H,m) .6 (H,d J .Hz , 1 m) .927 1 ,29 3 , =5 1 )  
33 2 _5( H,t J .Hz,36 . .0( H,m)39 — .8 , =51 ) .638 3 .240  

【】 小高 ? 次,木下 ? 2 建 腾敏 , 田 - 夫 毅 虫性 于  脐 健 / 、蓊 撙体:P77 l7 Pl9 5 7—1. J l35 【1I9 —0   1   【】 佐藤 ? 3 臀一,中屋 一 道彦 ,大沼 ? 一富 .于  (

匕 口7    

匕 口一—   二 J)   37   

于 J 祷尊体 :P 9 1 5 5[】 1 9 0 —1 . L , J , 0 2 6 P . 9 7— 1 4  

(H, , .4(H,r, .5(H, r。I K , m。 : 1 m)60 1 b )93 1 b ) R( Brc 。   )

I】 小 泉 ? 明, 野 ? 泉, 井 ? 4 文 松 裕 新 清司 毅 虫活性 毫有 寸 否于  匕 口 7 二      尊 体 新 规 袋造 中间 体 毫提 供 亨 否:  

3 3 , 2 0 1 1, 3 6 2 1 19 3 9 3 8 , 6 8 1 l,13 ,16 。熔点 :9 .~  95
1 0.   0 7℃

2 0 0 5 4 P12 0 0 0 9 7 8【 _0 0一o 4一o . 4 

( 上接 第 1 1页 )  

时 ,z t ea电位可达 到最 负值 ,此时水分 散性粒剂表 

观悬浮率 达到 最高 ,继 续增加分 散剂 用量 ,水分散  粒剂 的表观悬 浮率基 本保持不 变 。zt e a电位 表征 阴 
> 

离 子分 散 剂 在制 剂 中 的加 入量 与 表观 悬 浮 率 测定 
结果基 本一致 。 由此可 知 ,该 方法可作为探 索 阴离  子分散 剂最佳 用量 的一 个快速 可靠 的方法 。  

吕  

订 

参 考 文 献 
样 品编 号  邵 维忠 . 药剂型 加工丛 书 ( 三版) — 农药助 剂 【 .北京 : 农 第 — M】 化 
学 工业 出版社, 0 3 2 0 20 :4 .  

1 4 不同分散剂用量的8 %-氯喹啉酸水分散粒剂悬浮率  i ] 0 -

【 凌 世海 . 药剂型 加工丛 书 ( 三版) — 固体制 剂 【 ,北京 : 2 】 农 第 — M】 化 
学 工业 出版社, o 3 4 9 4   2 o : 3 —4 2
f】 童 华, 松年 . 同电解 质溶液 对脂质 体 Z t 电势的 影响 【 . 3  姚 不 e a J 物  1

3 结论 
实验 结 果表 明 , 当分散 剂 的添 加 量 为一 定 值 

理 化学学报 , 9 8 1 I ) 14 I 9 , 4( 1: 0 3—14 .   07  


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