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Milli-Q Advantage,Rios操作与维护


Milli-Q? Advantage A10 超纯水系统的维护与使用

Millipore水系统总图 Water Type, Daily Use and Systems
Type 1

Type 2
Synergy Simplicity Super-Q Milli-Q

Milli-DI


Tap 1 5

25 Volume in Liter / day

200

L RiOs

RiOs

Elix

L Elix

Type 3

Direct-Q

2000

实验室用水等级的划分
?

实验室用水的特点
? ?

最少的污染,可更好的控制实验的条件 不同的组织根据自身的要求,制定了不同的标准 ASTM : American Society for Testing and Materials美国材料标准协会 NCCLS : National Comity for Clinical Laboratory Standards临床标准实

?

各标准组织 :
? ?

验协会
? ? ? ?

CAP : College of American Pathologists美国病理协会 ISO : International Standard Organization国际标准组织 USP : United States Pharmacopoeia美国药典 EP : European Pharmacopoeia欧洲药典

?

中国国家标准-实验室用水(GB6682—92)

例如
? ?

中国国家标准对于实验室用水的说明(GB6682—92) (92年制定) 名称 pH值范围(250C) 电 导 率 ( 2 5 ≤
OC),mS/m.

一级 -0.01

二级 -0.10 0.08

三级 5.0-7.5 0.50 0.4

可 氧 化 物 质 ( 以 0 计 ) , mg/L < 吸 光 度 ( 2 5 4 nm,1cm 光 程 ) ≤ 蒸 发 残 渣 1 0 5 O±2C O), mg/L ≤ 可 溶 性 硅 ( 以 SiO2 计 ) < mg/L 0.01 0.001

0.01 1.0 0.02 2.0

Millipore推荐水质参数

污染物 离子 有机物 颗粒物 胶体 细菌

参数& 单位 电阻率(M?.cm) TOC (ppb) 热源 (Eu/ml) 颗粒物 > 0.2 ?m (units / ml) 硅(ppb) 细菌(cfu/ml)

3 级水 > 0.05 < 200 NA NA

2 级水 > 1.0 < 50 < 0.25 NA

1 级水 > 18.0 < 10 < 0.03 <1 < 10 <1

< 1000 < 100 < 1000 < 100

超纯水系统的历史
? ? ? ? ?

The Ultrapure water system concept was invented by Millipore

密理博首先提出了超纯水系统的概念
The first system was the Super-Q, launched in 69 在1969年制造出第一台超纯水系统Super-Q The lab market was developed with the launch of the Milli-Q system in 1973 在1973年制造出第一台实验室超纯水系统Milli-Q Milli-Q water polisher promise to the customer: low contamination, best verification,constant water quality Milli-Q系统提供的是最少的污染物,最好的认证和最稳定的超纯 水.

? ? ?

?

Milli-Q 的发展历史(前六代)

1973

1979

1982

1985

1989

1996

Milli-Q Century Range(第七代)

Milli-Q
Gradient Synthesis Biocel Element
超低有机物型 综合型

Academic 超滤除热源型 痕量离子型 基础应用型

Milli-Q Advantage A10—NEWest!

Millipak

Regular Lab Applications

Chromatography Applications
Cell Culture Applications

Biopak

Molecular Biology Applications

产水水质-实验室用水1级水(超纯水)
?

?
?

?
? ? ?

Resistivity: 电阻率 TOC:有机物 Particulates:颗粒物 (**) Bacteria:细菌 Pyrogens: 热源 Rnases:RNa酶 Dnases:DNa酶

18.2 MΩ.cm @ 25°C < 5 ppb < 1 /ml if greater than 0.22 ?m (*)

< 1 cfu /ml (*) (**) <0.001 Eu/ml (**) < 0.01 ng/mL (**) < 4 pg/?L (**)

(*) With Millipak - (**) With BioPak

Milli-Q水实验室应用范围
?

?
? ?

?

LC缓冲液制备 HPLC等度和梯度洗脱液的配置 样品的配置和稀释 缓冲液和细胞培养基的制备 滴定,光谱,电泳系统中使用的化学溶液的制备

(*) With Millipak - (**) With BioPak

Milli-Q Advantage A10水流路图

r

Q Pod 2 Pod Pak 2

进水电导率仪 (可选) 进水: 进水电磁阀

分配 泵

中间电阻率 仪

流量计

产水电阻率 仪

r

Q Pod 1

Pod Pak 1

UV 185 nm Q-Gard T 柱 Quantum T 柱

A10

A10 TOC 检测仪

Milli-Q系统纯化组件

UF
超滤柱

+

Q-Gard
预纯化柱

UV
紫外灯

Quantum
超纯化柱

+

+

+



MF
过滤器

天然 \ 人工合成活性炭

自来水预处理

QGard

Progard

Quantum

Q-Gard 和Quantum 树脂

Characteristics ? Size and Color Homogeneous ? No particulates or fines ? No grain cracked (single regeneration) As a result: ? High capacity with good binding kinetics ? Low organic release

离子交换树脂的再生
再生前后树脂比较 离子交换树脂染色: ? Methyl Red (阳离子) ? Bromophenol Blue (阴离子)

再生前

再生后

紫外线光氧化的辐射波长
相对辐射强度%
100% 杀菌波长 254 n.m.

造成光氧化作用 185 n.m. 的波长 20%

波長 (n.m.)

氢氧自由基的循环途径
1.5 O2 UV at 185 nm O3

UV at 254 nm
O 2 + O. + H2O UV at 254 nm

+ H2O UV at 254 nm H2O2 + O2

UV at 254 nm

2 OH. 氢氧自由基

水中有机物的光氧化途径

CH3OH + 2 OH.
(甲醇)

UV

HCHO + 2 H2O HCOOH + H2O CO2(aq) + 2 H2O HCO3- + H+

HCHO + 2 OH. HCOOH + 2 OH. CO2 + H2O

UV

(甲酸)

UV

H2CO3

MF,UF过滤及超滤

扫描电镜放大2000倍的 0.22 um Durapore滤膜表 面.

Cut Off (NMWL) = 13,000 Dalton

0.5 mm 0.8 mm

Milli-pak表面过滤

Biopak-中空纤维超滤柱

电阻率仪-灵敏度高

i

s

L

s

? Cell Constant = L/S ? Low cell constant = better accuracy: higher signal and lower interferences ?Voltage < 1.2 V to avoid reactions at the surface of electrodes ?Low frequency <100 Hz to limit the phenomena of resistance parasites

I = V/R
Cell Constant : L/S R = Resistance ? = Resistivity

R = ?. L/S V I= ?. L/S

电阻率仪-灵敏度高
?

?

?

? ? ? ?

Concentric electrodes design (with collar) ensuring reproducible manufacturing Made of high quality 316 L stainless steel Low cell constant (0.01) for accuracy No dead legs Protected thermistor Sensitivity 0.1 °C Electronic autotest

TOC监测仪-检测原理
Solenoid Valve Water out Thermistor Water in Titanium Electrodes

185/254 nm UV Lamp

Quartz cell (0.5 mL)
?A

Oxidation Chamber

water sample is trapped in the cell. ?The UV Lamp irradiates it and ignites the photoxidation of the organics. ?The electrodes continuously monitored the sample conductivity variation

TOC监测仪-检测原理

Conductivity Purge

Measure of initial conductivity Oxidation cycle Purge

DC

Phase 1

Phase 2

Phase 3

Phase 4 Time

Valve open Lamp on Lamp off

Valve closed Valve open Lamp on
From US Patent N° 4666860 - 1987

取水流速: 从逐滴到最大 2L/min

低流速 中等流速 高流速(同时锁定)

锁定连续流水后,将会 在一定时间后自停止 流水. 此时间可设定修改

可由QPOD处使用真正的”定量取水”

循环 减少

增加 打印

定量取水键

取水臂高度,角度可调

STANDBY READY

M?.cm @ 25° C ppb TOC L ° C

取水臂高度,角度可调

STANDBY READY

M?.cm @ 25° C ppb TOC L ° C

Qpod显示屏信息

UV Q-Gard 系统工作模式 Quantum

Qpod显示屏信息

电阻率 (3 个模式)

水箱液位 (%)

定量取水体积 (L) TOC (ppb)

Qpod显示屏信息

维护提示

借误报警

定量取水指示

控制按键

导航键

确认键

类似手机按键

指示灯—重要!

类似交通信号灯

正常
维护

正常

报警

系统可以正常使用, 但需要维护 系统不可以使用,需 要维修,请与 Millipore联系

…维护提示

The system guides the user, explaining which actions he should take

… 错误报警

The system guides the user, explaining which actions he should take

Elix/Rios 纯水系统的维护与使用

先进科技的组合
RiOs Elix

自来水

自来水 预过滤 组件

ProGard 预纯化柱

反渗 透膜

EDI 模块

UV

产水

RiOs水的应用领域

? ? ?

?

水浴摇床/水浴锅 灭菌器 玻璃器皿洗涤 Milli-Q超纯水系统供水

4 种RiOs系统: RiOs 3, RiOs 5 , RiOs8和 RiOs 16 最多每天可提供350升III级纯水

现有纯水系统的组成-Total Solution

? ?

自来水预处理+Rios+200升水箱+Milli-Q Advantage A10 =整体解决方案

自来水预处理 ? ? ? 深层过滤 活性碳过滤 软化器

RiOs纯水系统

200升水箱

+

+

北京希达普元公司 提供

密理博公司提供

北京希达普元公司 提供

自来水预处理
?

?
?

棉线滤芯-1个月更换(根据自来水水质,并查看颜色) 活性碳柱-2个月更换(根据自来水水质) 软化器-定期加盐,并5年更换树脂(根据实际使用情况)

深层过滤法-棉线柱所采用
深层过滤法 ? 常用材质
– – – – – Cotton Fibers Glass Fibers Polypropylene Nylon Filaments Sand Grains

? 孔隙度特性
– Nominal – 工作范围 – 0.5-1000um

? 滤纸厚度
– 10-30mm

30um 玻璃纤维 1500X 放大

活性炭吸附

? 适用原材料种类
– – – – 椰子壳 木材 煤炭 原油 / 高分子材质
经活化处理过的活性炭产生 大量的大/小孔隙, 使整体表 面积大增,使表面吸附能力 大增 活性炭可吸附的表面积 1000 平方米 /克

? 活化处理方法
– 加热处理 – 化学处理

活性炭内部结构

活性炭颗粒

? 可有效中和漂白剂等强氧化剂 ? 可大量吸附水中有机物

天然 \ 人工合成活性炭

Softener-软化
Ca++ + 2 ClMg++ + 2 ClR R

"hard water”硬水

Na Na R Na Na R Ca Mg
R R

ion exchange 离子交换

R R

4 Na+ + 4 Cl-

"soft water” 软水

Softener-再生

R R R

Na Na R Na Na R Na Na R Na Na R

Na+

Cl-

Mg2+ + 2 ClCa2+ + 2 ClExcess Na+, Cl-

R

The resin counter ions are now Na+ only. The resin is fully regenerated and ready for use again.

污染物去除效率比较
Elix
+无机离子 有机物 颗粒物/胶体 微生物 可溶性气体

RiOs

蒸馏

去离子

Rios 系统的纯化顺序
自 来 水 自来水预 过滤系统 Rios 产水

Progard 纯化柱
预纯化作用 保护RO膜柱

RO 膜柱
可截留水中 99%的污染物

PROGARD II PAK
出水 进水

1 mm Prefilte r (去除悬浮微粒)

<PAK LIFE寿命确认方法>
PRES:450kPa 50% PRODUCT :3.8MΩ?cm
OPERATE/STANDBY MEASURE CLEANING MENU

颗粒状活性炭
(去除有机物及氯)

按MENU键2秒钟
SERVICE: LIFETIME PAK.LIFE : 25DAYS

抗结垢剂
(防止碳酸钙结垢)

例)Progard Pack仅剩25日或时间到0时,系统便会 出现“EXCH. PACK”之信息于屏幕上

反渗透膜的切向流技术
RO Membran e
?

Feed Water

Tangential flow : to help avoiding quick membrane plugging but reject still needed!

Feed Water

Reject

Permeate

Membrane Permeate

Reject

Water Quality – Ionic Rejection截留率
Ionic rejection (%) calculation:

?feed - ?permeate ?feed

X 100

Example @ 25°C:

Membrane

P
Feed Water
conductivity = 500 ?S/cm

Permeate
conductivity = 25 ?S/cm

Reject 500 - 25 500

Ionic Rejection (in %) = 100 x

= 95%

提高水的利用率RO High Recovery Loop
?

A portion of the RO reject water is recycled back to the RO feed ? Pump flow is ~constant flow ? Back pressure regulating valve controls RO membrane pressure ? Adjustable needle valve or capillary tubing controls reject flow rate to drain
o

Capillary tubing at low flows, (<80 LPH)

?

Recovery rates up to twice as high as typical RO-based systems ? RiOs systems up to 70% ? Elix up to 50% ? For areas with good feed water conditions and/or additional pretreatment ? Follow % Recovery Selection Guidelines

ELIX 5 UV 系统流路图(示意耗材位置)
3 4 5 7 11 8 9 16 17 14 10
4 C E L L

1 0

6 15
Pr

2
18

12 13

UV Module 254nm SST housing

0 1 2 3 4 5 6 7 8

自来水预过滤系统 进水电磁阀 ProGard 柱 压力调节器 增压泵 清洗口 进水电导率仪 RO膜 RO 产水电导率仪

9 10 11 12 13 14 15 16 17

单向阀 三向阀 EDI 模块 EDI 产水电阻率仪 单向阀 RO 弃水电磁阀 压力传感器 流量控制器 毛细管

18 单向阀

Elix/RiOs 系统的操作与维护
?

操作Elix/RiOs
?
? ? ? ? ? ?

显示面板 指示灯 显示的内容 工作模式 提示信息 工作参数 查看 Progard 和 UV 灯寿命
预过滤的更换 Progard柱的更换 RO膜的清洗

?

系统维护
? ? ?

显示面板示意图 指示灯

液晶显示屏

Keypad 控制按键

操作/待机 状态 切换按键

工作参数 显示

清洗程序 启动按键

菜单功能设 置按键

操作模式(绿灯)
?

常规的工作模式
?

Standby 待机状态
o

在产水的模式下按住 Operate/Stanby 键2秒钟后系统会进入此状 态。在此状态下可进行关机、系统维护等操作。 在此状态下,周 期性的冲洗程序依然会进行。
在Standby的模式下按住 Operate/Stanby 键2秒钟后系统会进入此 状态。是产水状态。系统清洗后会自动进入Operate状态。 自动 : 冲洗反渗透膜 (每6小时一次) 自动 : 水质差的时候自动进入此清洗状态。 自动 : 水箱满了后系统自动进入此状态。 新系统安装或新反渗透膜更换后执行。

?

Operate 工作状态
o

?

Flush 冲洗
o

?

Rinsing 清洗
o

?

Tank Full 水箱已满
o

?

System Rinse 系统清洗
o

维护信息(黄灯)
?

系统维护信息 (黄灯闪烁)
?

Start Autoclean.
o o

RO膜需要进行氯清洗. 自动提示 Progard 已到寿命,需更换;水箱通气过滤器也需更换 自动提示 正在进行RO 膜氯清洗程序 (持续15 分钟)

?

Exchange Pack/Tank Filter
o o

?

Cl2 Clean
o

?

pH Clean
o

RO 膜 (持续90 分钟)
增压泵的性能低于应有标准

?

Check pump
o

?

Exchange UV Lamp
o o

UV 已到寿命,需更换。 自动提示

报警信息(红灯)
?

报警信息 (红灯闪烁)
?

Pack not in place
o

Progard柱被拿开或没有正确安装,系统停机。 进水压力低于设定值。 RO膜截留率小于设定值。 RO 膜需要更换。 E.D.I.模块的产水电阻率小于设定值。 故障编号。每个系统错误编号代表着不同的故障。

?

Low pressure
o

?

Rejection<s.p.
o

?

Product<s.p.
o

?

Error number ??
o

系统维护-更换Progard柱(1)
?

当系统的黄灯闪烁并提示 “Exchange Pak”时您需要 更换Progard柱。 不要忘记水箱通气过滤器也 要同时更换

用于密封的黑色橡胶圈

?

用于固定的孔

系统的氯清洗
?

? ?

当系统黄灯闪烁提示:Start Autoclean时系统需 要进行氯清洗,耗时15分钟,是对RO膜的维 护。 清洗周期:三个月 清洗步骤:
1. 2. 3. 4. 5.

6.

切换到Standby状态,等待至Standby不再闪烁 用系统配备的工具逆时针打开清洗口 放入一片清洗药片 用手顺时针拧紧清洗口 按住CLEANING键2秒钟,此时显示Cl2 Clean 系统开始15分钟倒计时,清洗结束后回到Operate状 态

常见问题解答

以刻意添加有机物(蔗糖)于纯水中,作为Milli-Q的进水后, 其所产制的超纯水的水质变化 20 电阻率, megohm-cm 1200

18
16 14 12 10
电阻率 有机物

1000
有机物(TOC), ppb 800 600 400

8

0

30

60

90

200 用水时间累计 (分钟 0 ) 120 150 180 210 240

结论:电阻率并不能完全反映超纯水

MILLI-Q 纯化柱更换的依据

◆出水的电阻率:
当出水电阻率小于18 M?.cm 时,并持续下降

◆出水电阻率是18 M?.cm,但使用时间超过1年:
树脂由于长时间浸泡,并有细菌等微生物的不断滋生,会 使出水中的有机物等杂质含量很高.

◆ TOC值:(如有TOC在线测量仪)
一般TOC大于20ppb时

有机物对树脂的影响 Bead

organic film

过多的有机物会裹附在树脂颗粒的表面,从而影响树脂 的交换和活性

Milli-Q系统对进水的要求 超纯水进水推荐指标:
Q-Gard 1: 电阻率: <10? s/cm 总有机碳: <50ppb >1? m颗粒物:<1/ml Q-Gard 2: 电阻率: <1? s/cm 总有机碳:<100ppb >1? m颗粒物:<1/ml

推荐进水: Elix水、RiOs水、二级反渗透水、蒸馏水、一次反渗透水。 不推荐进水: 去离子水、来源不明的“蒸馏水”

超纯水的pH和电阻率

电阻率 (M?.cm) 10

结论: 超纯水即 R = 18.2 M?.cm 水的PH值必定为 7.0

1 0.1

HCl NaOH

1 3

5

7

9

11 pH值

CO2对超纯水的影响

CO2

Air

Resistivity M?.cm

20-

CO2 + H20
10-

H2CO3

4020 40 60

+ HCO3 + H
= + CO3 + H

min
80 100

At equilibrium, the concentration of [H+] from H2CO3= 2 x 10-6 mole /L or pH = 5.7

超纯水储存在聚乙烯容器所产生的有机溶出物 < HPLC 的分析結果 >
Conditions Water samples: 40ml trace enrichment @ 2.0 ml/min Column: C18 reversed phase (Waters) Gradient: linear 100% water to 100% acetonitrile Wavelength: 254 nm

2 weeks 1 week
1 day 1 hour Control

0

5

10

15 Minutes

20

25

我们提供专业的维修保养服务合同
?

包括内容: ? 快速响应 ? 电阻率仪,温度传感器的校准 ? 耗材折扣 ? 全管路更换 ? 零配件的保修
?

具体请咨询Millipore(400-889-1988)

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