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黑米紫色素的提取和稳定性研究


第 32 卷 第 2 期 2011 年 4 月



















Journal of Inner Mongolia Agricultural

University

Vol. 32 No. 2 Apr. 2011

黑米紫色素的提取和稳定性研究
米 拉, 许
* 辉 , 李金梅, 杨秋林, 杨

*



( 内蒙古农业大学理学院, 呼和浩特 010018)

摘要: 本文主要对黑米紫色素的提取条件和稳定性进行研究。实验确定了黑米色素提取溶剂、 溶剂浸泡黑米时 间、 黑米的用量、 提取温度和提取时间。结果表明; 将黑米碾碎过 100 目筛子后, 300ml 的 95 % 乙醇浸泡 1d, 用 在 45℃ 、 08Mp 的条件下用旋转蒸发仪减压蒸馏, 0. 之后用石油醚进行蒸馏得到黑米紫素色。之后用一定量黑米紫色素 溶液进行了不同 pH、 不同有机酸、 不同金属盐、 光对黑米色素颜色及稳定性影响的研究。 热、 关键词: 黑米紫色素; 提取; 定性 中图分类号: S131 文献标识码: A 文章编号: 1009 - 3575( 2011) 02 - 0263 - 03

STUDIED ON EXTRACTION AND STABILITY OF BLACK RICE PIGMENTS.
Mila, XU Hui * , LI Jin - mei, YANG Qiu - lin, YANG Jie
( College of Science, Inner Mongolia Agricultural University, Huhhot 010018, China) Abstract: This assay studied on extraction and stability of black rice purple pigment. After exploring experimental condition of extraction—selection of resolver of soaking the black rice 、 selection of how much volume of the black rice pigment 、 selection of how long we should soak the black rice, selection of whether adds the acid or not in soaking black rice ,selection of how many black rice we use 、 selection of suitable temperature and suitable time of extraction choice ,conclusion is that before soaking for 1 day with the 300ml the 95% ethyl alcohol , black rice should grind with 100 item of screens ,and with 45℃ ,the 0. 08Mp condition using the revolving evaporation mechine reduced pressure distillation, then using benzine carries on the distillation and gets black rice pigment. And have the research of black rice pigment's effect and the stability of pH,the organic acid,the metal salt,the heat,the light . Key words: Black rice pigment; extraction; stability

天然色素以其对人的安全性及营养和药理作 在食品、 日化、 医药行业越来越受到人们的青睐。 用, 各国都致力于植物天然色素的研究与开发。 在 我 在食品、 日化、 医药行业的开发虽然有所发展, 但 国, 远远不能满足日益发展的食品和化妆品工业的需 健康、 多功能" 已经是食品添加剂 要。在我国" 天然、 的发展方向, 目前, 几十种天然色素已经允许在食品 加工制造中使用。既天然又兼具有生理功能的天然 色素必将是今后优先快速发展的食品添加剂之一 。 天然食用色素的稳定性较差,对光、 、 热 酶菌等 较敏感。为保持其天然性与稳定性, 本研究主要对 使用溶剂萃取法从黑米色素中提取红、 紫色素的条 并对所提取的色素的稳定性的影响因 件进行研究,
*
收稿日期: 2011 - 03 - 07 作者简介: 米拉( 1955 - ) , 副教授, 男, 主要从事分析化学方面的研究. * 通讯作者

素进行研究, 从而对进一步开发黑米的使用价值, 有 效保持天然黑米色素的稳定性提供一定的理论依 据。

1
1. 1

材料与方法
试验材料 黑龙江产的黑稻米经碾米机碾碎, 黑米粉末经

100 目筛过筛。 1. 2 仪器和试剂 仪器: 旋转蒸发器; 电热恒温水浴锅; 循环水式 多用真空泵; T6 紫外可见分光光度计; 梅特勒酸度

264 计。



















2011 年

2. 1. 2
表2

黑米紫色素浸提溶剂的影响
使用不同浸提液的黑米紫色素吸光度和波长 Tab. 2 Absorption wave and absorbance of purple pigments by different extraction solution 不同溶剂 A 0. 959 0. 621 0. 219 λ max ( nm) 518 521 517

试剂: 95 % 乙醇、 乙醚、 、 苯 石油醚 、 柠檬酸, 酒 ZnSO4 、 FeSO4 、 MgSO4 、 CaCl2 、 草酸、 抗坏血酸、 石酸、 AlCl3 ( 以上试剂均为分析纯) 。 1. 3 实验方法

95 % 乙醇浸泡后紫色素溶液 95 % 乙醇加酸浸泡紫色素溶液 丙酮浸泡后紫色素溶液

95% 乙醇浸提后为紫色, 数据及实验现象表明, 95% 乙醇加 0. 1mo l / L HCl 溶液浸 且吸光度最大, 提, 色素为葡萄红色, 而丙酮提取液, 色素虽为紫色, 但吸光度很小。 1. 3. 1 黑米色素提取条件 分别取 5 份 40g 过筛 2. 1. 3 紫色素浸提时间及温度选择 取 3 份 40g 0. 分 的黑稻 米, 别 取 300ml 的 95 % 乙 醇、 1mo l / L 过筛的黑稻米, 300ml 95% 乙醇浸泡 1d 时其吸光 用 HCl 和 95% 的乙醇配置而成体积比为 15 /85、 丙酮、 度最大, 接着用旋转蒸发器进行减压蒸馏水浴温度 氯仿作溶剂用 1000ml 大烧杯浸泡 1d, 用旋转蒸发器 45℃ 、 60℃ 分别为 30℃ 、 进行减压蒸馏 1h; 用 50ml 的蒸馏水溶解于小烧杯 表 3 减压蒸馏的温度和时间 中; 用 1ml 吸量管于小烧杯总吸取溶液, 放于 50ml Tab. 3 Suitable temperature and time of revolving evaporation of black rice 容量瓶中用 0. 01mo l / L HCl 定溶, 测其吸光度值。 以上述相同方法, 采取控制变量法, 分别实验提 水浴温度 时间 沸腾现象 取试剂种类、 浓度、 时间及提取温度等条件。 1. 3. 2 黑米色素稳定性条件 分别配制 pH 值为 1. 0、 0、 0、 0、 0、 0、 0 的标准系列缓冲溶 3. 4. 5. 6. 7. 8. 分别吸取 1mL 浸泡 1d 的色素提取液于 100mL 液, 容量瓶, 后用标准缓冲溶液稀释定容至 100mL, 在处 分别测定其吸光度值。 以上述相同方法, 对影响黑米色素稳定性的若 干因素进行实验确定。
30℃ 45℃ 60℃ pH 2. 5h 1h 0. 5h 无 无 有, 较剧烈

实 验 结 果 表 明, 泡 1d 的 色 素 溶 液, 择 浸 选 45℃ , 减压蒸馏 1h, 所得色素溶液产品最多。 2. 2 黑米紫色素稳定性 2. 2. 1 PH 对黑米色素的影响

2
2. 1

结果与分析
黑米紫色素提取条件选择 黑米的用量选择
表1 不同黑米用量提取结果

2. 1. 1

Tab. 1 Difference quality of black rice causing different result 黑米用量( g) 10 20 30 40 50 现象 基本没有出现黑米色素 基本没有出现黑米色素 出现了少量黑米色素 出现适中的黑米色素 过量的黑米色素, 50ml 石油醚不能全溶解 用

图1

pH 对浸泡 1d 的黑米色素的影响 rice pigment for one day - long

Fig. 1 pH to influence of soaking black

pH 图中结果表 明, 为 1 时 在 530nm 处 有 强 吸 收, 此时色素为红色, pH 在近中性时, 570nm ~ 在 在 580nm 有最大吸收, 此时色素溶液为紫红色和紫色。 说明黑米色素溶液在不同酸度时会呈现不同颜色且 稳定。 2. 2. 2 有机酸对黑米色素的影响

实验表明, 取黑米 40g 时完成以下实验时, 取样 。 量合适

第2 期 表4



拉等:

黑米紫色素的提取和稳定性研究

265

有机酸对黑米色素的影响 柠檬酸 ( A) 0. 035 1. 229 0. 095 酒石酸 ( A) 0. 04 1. 584 0. 102 草酸 ( A) 0. 055 1. 903 0. 135 抗坏血酸 ( A) 0. 051 1. 658 0. 114

Tab. 4 Organic acid to influence of soaking black rice pigment 浸泡时间 95% 乙醇浸泡 0d 95% 乙醇浸泡 1d 95% 乙醇浸泡 3d

结果表明放入有机酸 1d 的色素溶液, 吸光度值 且草酸和抗抗坏血酸的影响较小。 柠檬酸 仍最大, 对紫色素的稳定性影响最大。 2. 2. 3 金属离子对黑米素的影响

3. 2 溶液 pH 对黑米色素颜色及稳定性有很大影 响。当溶液酸度较大时, 色素为红色, 且稳定性强。 黑米色素呈紫色时要求溶液酸度在 pH5 - 7, 此时色 对光和热的稳定性都很好。 素的稳定性也较高, 3. 3 黑米色素在各个有机酸中吸光度最大的是草 酸、 其次抗坏血 再其次酒石酸、 最弱柠檬酸; 这几种 酸在相同条件下的颜色基本一致; 但加入有机酸的 其稳定性受影响较大, 放置时间 3d 色素对放置时间, 时, 色素颜色明显变浅。实验中几种酸, 对黑米色素 影响最小的是草酸。 3. 4 金属离子对黑米色素有选择性增色作用, 并可 。 加入 Zn2 + 的色素溶液为红色、 2 + Fe 呈现不同颜色 2+ 2+ 3+ Mg 为可红色、 Ca 为黑红色、 Al 为紫 为黑紫色、 色。金属离子对天然色素的增色和固色作用, 也是 我们进一步研究的工作。 3. 5 本实验对加入金属离子 Al3 + 的紫色素溶液进 行了耐热和耐光的稳定性实验, 较不加金属离子的 明显其耐热和耐光性增强。 色素溶液, 参 考 文 献:
[ 1] 刘金福. 食品天然色素研究与应用 〔J〕 天津农学院学 . 2001, 2) : 18 - 20. ( 报, [ 2] 江苏新医学院. 中药大词典( 下册 〔M〕 上海科学技术 ) . 1977: 2016. 出版社, [ 3] 凌关庭. 天然食品添加剂手册〔M〕 北京: 化学工业出 . 2001: 287 - 288. 版社, [ 4] 马 自 超, 业 珍. 天 然 食 用 色 素 化 学 及 生 产 工 艺 学 庞 〔M〕 北京: 中国林业出版社, . 1994: 10,61 - 64,74 - 79. [ 5] 汪小兰. 有机化学 〔M〕 北京: 高等教育出版社,1996: . 292. [ 6] 谢笔钧, Zn、 胡慰望, 王小红. 黑米中微量元素 Fe、 Cu 和 〔J〕 食品科学, . 1993, 6) : 18. 93( 黑米色素的研究

图2

金属盐对黑米色素的影响

Fig. 2 Metal salt to influence of soaking black rice pigment

数据表明, 在色素溶液中加入不同金属盐, 色素 , Al3 + 时, 会呈现不同颜色且颜色加深 加入 溶液呈紫 且吸光度值很大, 色素很稳定。 色,

3
3. 1

结论

黑米色素在不同浸提溶剂中提取颜色是有差 异的。本实验采用 95 % 乙醇浸泡 1d 后浸提所得色 而用乙醇加盐酸溶液浸提, 所得色素 素溶液为紫色, 所以选用 95 % 乙醇作为浸提的溶剂。 为红紫色,


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