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工业乙醇的蒸馏与沸点的测定


工业乙醇的蒸馏与沸点的测定

〖实验目的〗

(1)掌握简单蒸馏和分馏的操作技术。 (2)掌握微量法测定沸点的方法。

〖实验用品〗

仪器:250ml 圆底烧瓶、接液管、温度计、接受器、直型冷凝管、酒精灯、铁架台、沸点管、韦氏分馏住。 材料:小橡皮圈、沸石。 药品: 40%酒精溶液(工业级)。

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〖实验原理〗

(1)水和乙醇沸点不同,用蒸馏或分馏技术,可将乙醇溶液分离提纯。 (2)当溶液的蒸气压与外界压力相等时,液体开始沸腾。以此原理用微量法测定乙醇的沸点。

〖操作步骤〗

1.蒸馏与分馏

(1)取 150ml40%的酒精样品注入 250ml 磨口圆底烧瓶中,放入 2~3 粒沸石。 (2)分别按照简单蒸馏(见图 2.2.8)和分馏(见图 2.2.11)装置图及注意事项安装好仪器。

(3)用酒精灯在石棉网下加热,并调节加热速度使馏出液体的速度控制在每移秒 1 滴~2 滴。记录温度刚开始恒定而馏出的 一滴馏液时的温度和最后一滴馏液流出时的温度。当具有此沸点范围(沸程)的液体蒸完后,温度下降,此时可停止加热。同 时收集好除去前馏分后的馏液。千万不可将蒸馏瓶里的液体蒸干,以免引起液体分解或发生爆炸。 (4)称量所收集馏分的质量或量其体积,并计算回收率。

2.微量法测乙醇沸点

沸点测定有常量法和微量法两种, 常量法可借助简单蒸馏或分馏进行。 微量法测定沸点(装置见图 2.2.15)是置 1 滴~2 滴乙 醇样品于沸点管中,再放入一根上端封闭的毛细管,然后将沸点管用小橡皮圈缚于温度计旁,放入热浴中进行缓慢加热。加 热时,由于毛细管中的气体膨胀,会有小气泡缓缓逸出,在到达该液体的沸点时,将有一连串的小气泡快速地逸出。此时可 停止加热,使浴温自行冷却,气泡逸出的速度即渐渐减慢。当气泡不再冒出而液体刚要进入毛细管的瞬间(即最后一个气泡 缩 至毛细管中时),表示毛细管内的蒸气压与外界压力相等,此时的温度即为该液体的沸点。


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