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方法验证报告(格式要求)


方 法 验 证 报 告

方法名称:

方法来源:

分析项目:

验证实验室:

一、实验室基本情况
表 1-1 参加验证人员情况登记表
姓名 性别 年龄 职务或职称 所学专业 参加分析工作年份 平常承担分析项目 验证方法名称

注:参加验证人员需要熟悉仪器结构、原理,熟练操作仪器,能独立完成整个分析过程。

表 1-2 使用仪器情况登记表
仪器名称 采样仪 器、设备 仪器厂家、规格型号 仪器编号 性能状况 是否经过检定 备注

前处理仪 器、设备

分析仪 器、设备

注:仪器包括采样、前处理、分析过程涉及到的所有仪器,例如液液萃取振荡仪、微波消解、气相色谱/质谱联用仪、原子吸收等。

表 1-3 使用试剂及溶剂登记表
名称 标准溶 液、质控 样、替代 物、 内标、 标准参考 物质 厂家、规格 有效期 开瓶日期 纯化处理方法 备注

溶剂、试 剂

注:试剂包括标准溶液、标准样品、替代物、内标、保存剂、萃取试剂等

二、全程序空白实验
表 2 全程序空白测定值
序号 目标化合物 平行测试结果(μg/L ) 1 2 3 4 5 6 平均值 相对标准偏差 备注

注:空白样品中有目标化合物检出但低于检出限的,填报测试值,并在备注中标记“B”,并注明检出限,在报告后附上全程序空白谱图。

三、标准样品实验、方法线性范围
表 3 化合物保留时间及线性范围
序号 目标化合物 保留时间 线性范围 线性方程 相关系数

注:色谱分析方法的,需要调整色谱分析条件,使目标化合物更好分离,不影响定性和定量,在报告后附上标准样品的谱图,并附仪 器生成的标准曲线报告。

四、方法检出限、测定下限测试
表 4 方法检出限、测定下限数据表
平行样品编号 1 2 3 测定 结果 4 5 6 7 …… 平均值 x i (μg/L) 标准偏差 Si(μg/L) t值 检出限(μg/L) 测定下限(μg/L) 注:表中计算公式及检出限测试要求来源于《环境监测 分析方法标准制修订技术导则》 (HJ 168-2010) ,化合物数量超过 3 个,可增 加表格。 化合物 1 化合物 2 化合物 3 化合物 4 化合物 5 化合物 6 备注

五、方法精密度测试
表 5 精密度测试数据
试样 平行号 1 2 3 测定结果 (μg/L) 4 5 6 平均值 x i (μg/L) 标准偏差 Si(μg/L) 相对标准偏差 RSDi 注:试样浓度在测定上下限范围内取值,范围尽量宽,浓度 1<浓度 2<浓度 3。化合物多时,增加表格。 浓度(μg/L)1 浓度(μg/L)2 浓度(μg/L)3 备注

六、方法准确度测试
表 6-1 有证标准物质/标准样品测试数据
平行号 浓度(μg/L)1 1 2 测定结果 (μg/L) 3 4 5 6 平均值 x i (μg/L) 有证标准物质/标准样品浓度(μg/L) 相对误差 REi 有证标准物质/标准样品 浓度(μg/L)2 浓度(μg/L)3 备注

表 6-2 实际样品加标测试数据
实际样品 平行号 样品 1 地下水 样品 1 2 测定结果 (μg/L) 3 4 5 6 平均值 x i 、 y i (μg/L) 加标量(μg) 加标回收率 Pi 注:样品 1、样品 2、样品 3 是不同性质的样品,如地表水、工业废水、生活废水。 加标样 样品 2 地表水 样品 加标样 样品 样品 3 废水 加标样 备注

七、质量控制自查情况
表 7 质量控制情况
序号 1 自查项目 作业指导书 请另附附件 自查情况 备注 有无编制作业指导书

2

方法验证报告

填写附表 1~6

有无进行方法验证,是否形成报告 ①清洗条件 ②采样器材质 ①清洗条件 ②样品瓶材质、规格 ③保存剂添加情况、保存运输条件 样品储存期限,如需同时萃取请注 明萃取液保存期限

3

采样器皿准备

4

样品保存条件

5

样品保存期限

6

替代物回收范围

7

空白加标回收率范围

/

序号 8

自查项目 样品加标回收率范围

自查情况

备注 / 例如每 10 个样品分析 1 个加标样 品,那么频次即为 10% 例如每 10 个样品分析 1 个实验室空 白,那么频次即为 10% 连续分析多少个样品或连续分析多 长时间后做 1 次连续校准 计算方法依据

9

加标分析频次

10

实验室空白分析频次

11

仪器连续校准分析频次

12

检出限确定方法

注; 采样器皿准备、样品保存条件、样品保存期限、替代物回收范围、空白加标回收率范围、样品加标回收率范围、加标分析频次、实验室空白分析频
次、仪器连续校准分析频次、检出限确定方法请直接填写表 7 中。

八、方法验证结论
(1)各测试水平的检出限、测定下限、精密度、准确度的测试结果汇总(见表 8 方法验证汇总表) ;

(2)验证过程中异常值的解释、更正或提出的情况及理由;

(3)方法各特性指标是否达到预期要求;

(4)根据实验室分析情况,评价方法,考虑是否需要对方法进行改进及理由。

表 8 方法验证汇总表
化合物 检出限( ) 测定下限 ( ) 精密度( ) 准确度( )

九、附录

(1)全程序空白测试谱图(金属验证不需要提供谱图)
分析项目:

附谱图

备注:横坐标和纵坐标要有标尺,单位

(2)标准样品测试谱图
分析项目: 标准浓度:

附谱图

备注:横坐标和纵坐标要有标尺、单位,在谱图上标注每个峰的保留时间和化合物名称

(3)仪器生成的标准曲线报告(金属需要提供)
分析项目: 曲线制定日期:

附报告

备注:

(4)方法验证产生的所有原始数据文件

表 9 数据原始文件列表
类别 全程序空白 标准曲线 检出限 精密度 1 精密度 2 精密度 3 样品加标平行 1 样品加标平行 2 样品加标平行 3 标准参考物质 1 标准参考物质 2 标准参考物质 3 例如
1120bk-1 1120bk-2 1120bk-3

数据文件名称 1 2 3 4 5 6 7 8 9

注:该表中的所有数据文件,需要提交原始数据或仪器自动生成的报告文件,所有文件有据可查。


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