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差示紫外分光光度法


第27卷,第4期
2 0 1




of

实验



Vo】.2 7。No.4

i)年7月

Chhlese.10urnal

Spectroscopy Labaratory

r />July,2







差示紫外分光光度法测定醋中的苯甲酸钠
韩玲军
任跃红 董金龙①

梁镇海4

王东琴

(太原师范学院化学系

太原市负陵路19号030031)

d(太原理:I:大学化学化工学院太原市迎泽西大街79号030024)

摘要建立了差示紫外分光光度法测定醋中苯甲酸钠的分析方法。以无苯甲酸钠的醋为本底,绘制 校准曲线.将醋制品经乙醚提取分离后进行测定。该方法操作简便、快捷、成本低、结果可靠。 关键词差示紫外分光光度法;醋;苯甲酸钠 中图分类号:0657.32 文献标识码:A 文章编号:1004—8138(2010)04—1594—03



引言
苯甲酸钠作为酸性食品的防腐剂常用于醋等食品的防腐。但苯甲酸钠有毒副作用,在食品中用

量必须限量。按照《中华人民共和国食品添加剂国家标准》,苯甲酸钠的最大适用量为lg/kg,成人 日允许摄人量ADI值为0--5mg/kg[1]。因此监测苯甲酸钠在醋中的使用量,对于保障人们身体健

康具有重要的现实意义。苯甲酸钠含量的测定已报道的方法有滴定法、紫夕f分光光度法、红外光谱
法、荧光光谱标准加入法、薄层层析法、气相色谱法[2]、高效液相色谱法[3_5],尚未见有差示紫外分 光光度法测定醋中苯甲酸钠含量的报道。本文以加样的0.01mol/I。氢氧化钠溶液作参比,测定加 样的0.1mol/I。盐酸溶液吸光度,其测定波长为235nm,浓度在4—18mg/L范围内符合比耳定律。 该方法简便易行,与紫外分光光度法比较,结果满意,有较强的实用价值。 2

实验部分

2.1主要仪器及试剂 Cary300紫外分光光度计(美国Varian公司);FA2004N型电子天平(上海精密科学仪器有限 公司)。 苯甲酸钠、无水乙醚、0.Olmol/I。氢氧化钠溶液、0.1mol/I,盐酸溶液等试剂均为分析纯,自醋 (山西某集团有限公司)。 标准使用液的配制:准确称取苯甲酸钠lOOmg,用白醋溶解定容至lOOmL。准确移取lOml。放 入50mI,具塞比色管,加入2mI。(1+1)HCI,摇匀,依次用30、20、15mL无水乙醚振摇提取3次, 每次2min,用滴管吸取上层醚层,合并3次乙醚提取液,将提取液置通风橱中挥发(或回收)。去乙 醚后剩余约0.5—1mI。溶液,用0.01 mol/I。Na0H溶液溶解并定容至lOOmL。

①联系人.电话:(0351)2275129;E—mail:dongjinlon97576@yahoo.eolll.cn 作者简介:韩玲军(1972一),女,山西省介休市人,讲师.主要从事应用化学教学与研究工作. 收稿日期:2010—06—25I接受日期:2010—07一01

万方数据

第4期

韩玲军等:差示紫外分光光度法测定醋中的苯甲酸钠

2.2实验方法 准确吸取5mI。标准使用液2份,各置于50mI。具塞比色管中,分别用0.Olmol/I。NaOH溶液 和0.1mot/I。HCI溶液稀释至50mI。,摇匀,得到加样的0.Olmol/I。NaOH溶液和加样的0.1mol/I. HCl溶液。用1era石英比色皿,以加样的0.01 mol/I。NaOH溶液作参比,在波长220--260nm范围 内对加样的0.1mol/I。HCI溶液进行扫描,于235nm处测定其吸光度。 3

结果与讨论

3.1测定波长的选择 按实验方法,用紫外分光光度计在波长220--260nm之间扫描,并绘制吸收光谱(见图1)。由吸 收光谱可知,苯甲酸钠最大吸收波长为235nm,故选用该波长为测定波长。 3.2校准曲线

按实验方法,准确移取不同用量的标准使用液,用紫外可见分光光度计在波长235nm处测定
溶液的吸光度,并绘制校准曲线(图2)。将数据进行统计处理得回归方程为 A=0.04388C(mg/I,)+o.034,相关系数,.一u.9998,线性范围为4—18mg/I。。
0.5 O.8



0.3



0.6








螫0

擎0.4

0.2

220

240

260

波‘长A/nm 图1苯甲酸钠吸收光谱

C/mg/L

图2苯甲酸钠校准曲线

3.3准确度和精密度 按照“2.1标准使用液的配制”方法,在白醋中加入苯甲酸钠lOOmg进行加标回收实验,按照 “2.2实验方法”进行测定,测得的吸光度代人回归方程,结果见表1。
表1准确度和精密度
n=3

从表1可以看出,实验加样回收率为99.9%一104.o%,平均回收率为101.92%,回收率较高。 3.4样品测定

取酿造厂不同批次白醋6瓶,按实验方法测定,同时与紫外分光光度法∞比较,结果列于表2。
从表2可知,实验方法与紫外分光光度法的结果基本一致。
表2样品含量测定结果
(席=6)

万方数据

1596

光谱实验室

第27卷



结论
结果表明,用含无苯甲酸钠的白醋作本底,采用差示紫外分光光度法可直接测定苯甲酸钠含

量。该法稳定可靠、重现性较好,操作简便,为白醋中苯甲酸钠的含量测定提供了一种比较实用的定
量分析技术,便于普及推广。

参考文献
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Determination the Concentration of Sodium Benzoate in Vinegar
by Differential UV Spectrophotometry

HAN Ling—Jun

REN Yue—Hong

DONe Jin—I。ong

IAANG Zhen—Hai4

WANG Dong-Qin

(Department a(College

of Chemistry。Ta净uan Normal

University,死毋Ⅲ030031,P.R.Chb^a)

ofChemistry andChemicalEngineering,TaiyuanUniversity ofTechnologe,Taiyuan 030024t尸.R.China)

Abstract

A method for the determination of sodium benzoate in vinegar by differential UV
curve

spectrophotometry was established.A standard
as

was drawn with vinegar free of sodium benzoate
content

the background.After vinegar products were treated with ether,the

of sodium benzoate in

them was determined.This method is simple,quick and with reliable results.
Key words

Differential UV Spectrophotometry;Vinegar;Sodium Benzoate

万方数据


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