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实验三 工业纯碱总碱度测定


实验三 工业纯碱总碱度测定
一、实验目的
1. 了解基准物质碳酸钠及硼砂的分子式和化学 性质。 2. 掌握 HCl 标准溶液的配制、标定过程。 3. 掌握强酸滴定二元弱碱的滴定过程,突跃范 围及指示剂的选择。 4. 掌握定量转移操作的基本要点。

二.实验原理
?

工业纯碱的主要成分为Na2CO3,商品名为

苏打,内含有杂质 NaCl, Na2SO4, NaHCO3, NaOH等,可通过测定总碱度来衡量产 品的质量。 CO32-的Kb1=1.8×10-4, Kb2=2.4×10-8,CKb>10-8,可被HCl标准 溶液准确滴定。 滴定反应为: Na2CO3 + 2HCl = 2NaCl + H2O + CO2 ↑

?

?

化学计量点时,溶液呈弱酸性(pH≈3.89),可选用甲基橙 (红)作指示剂。 终点: 黄色→橙色

?

0.1 mol/L HCI溶液的标定
用无水Na2CO3标定:

? ?

2HCl + Na2CO3 = 2NaCl + CO2 ↑+ H2O
指示剂: 甲基橙 终点:黄色→橙色

?

?

C HCl

2m Na 2CO 3 ? ( mol ? L?1 ) M Na 2CO 3 ? V HCl ? 10? 3

式中,mNa2CO3—碳酸钠的质量(g), VHCl —盐酸溶液的体积(ml)

用硼砂标定:
? ? ?

Na2B4O7 + 5H2O + 2 HCl = 4H3BO3 + 2 NaCl
Ka=5.8×10-10 化学计量点时,溶液呈弱酸性(pH≈5.1),可选用 甲基红作指示剂

?

计算公式
c HCl ? 2?

m

Na 2CO3 ? 1000 105.99 ( mol ? L?1 ) VHCl

1 C V ? 10? 3 ? 105.99 2 HCl HCl Na 2CO3 % ? ? 100 25 ms ? 250

三、主要试剂和仪器 HC1溶液 0.1 mol· L-1 无水Na2CO3 甲基橙指示剂 1 g· L-1。 甲基红指示剂 2 g· L-1 60%的乙醇溶液。

四、实验步骤
1. 0.1 mol· -1 HCl 溶液的标定 L
用无水 Na2CO3 基准物质标定 用差减法准确称取 0.15~0.20 g 无水 Na2CO3 3-5份, 于250 mL 锥形瓶中。(称量瓶称样时一定要带盖,以免 吸湿。)加入 20~30 mL 去离子水使之溶解,再加入 1~2 滴甲基橙指示剂,用待标定的 HCl 溶液滴定至溶液 由黄色恰变为橙色即为终点。计算 HCl 溶液的浓度。

2. 总碱度的测定 用差减法准确称取试样约1.5-1.8g于烧杯中,加少量水 溶解,定量转入 250 mL 容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。 移取试液 25.00 mL 于250 mL 锥形瓶中,加水 20 mL, 加入 1~2 滴甲基橙指示剂,用 HCl 标准溶液滴定溶液由 黄色恰变为橙色即为终点。平行测定3-5次,计算试样中 Na2CO3 %含量,即为总碱度。相对偏差应在±0.5%以内。

五、数据处理
?

表1 HCl标准溶液浓度的标定
I
称量瓶+ Na2CO3 w1 /g 倾出Na2CO3后称量瓶+ Na2CO3 w2 / g

II

III

w基 /g

VHCl/mL
cHCl /mol?L-1

c

HCl

/mol?L-1

相对偏差% 相对平均偏差%

表2

总碱度的测定
I II III

称量瓶+试样 w1 /g 倾出试样后称量瓶+ 试样 w2 / g

试样w / g

cHCl /mol?L-1
V HCl /mL Na2CO3%
Na 2 CO3 %

相对偏差% 相对平均偏差%

六、思考题
1. 为什么配制 0.1 mol· 溶液 1L 需要量取浓 HCl 溶液 L-1 9mL?写出计算式。 2. 无水 Na2CO3 保存不当 , 吸收了1%的水分,用此基准物 质标定 HCl 溶液浓度时,对其结果产生何种影响? 3. 甲基橙、甲基红及甲基红-溴甲酚绿混合指示剂的变色 范围各为多少?混合指示剂优点是什么? 4. 标定 HCl 的两种基准物质 Na2CO3 和 Na2B4O7· 2O 10H 各有哪些优缺点? 5. 在以 HCl 溶液滴定时,怎样使用甲基橙及酚酞两种指示 剂来判别试样是由 NaOH-Na2CO3 或 Na2CO3- NaHCO3 组成的?


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