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溶剂萃取法提取电镀污泥氨浸出渣中的金属资源


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第 1 9卷 第 3期 
1 9 9 8年 5月 

环 

境 

科 

学 

Vo 1 . 1 9. NO . 3   Ma y. 1 9 9 8  

ENVI R0N

M ENTA L   S C1 ENCE  

溶 剂 萃 取 法 提 取 电镀 污 泥 氨 浸 出渣  中 的金 属 资 源 
门  

l 一  1  
. )  

祝万鹏 叶波清 杨志华   蒋展鹏  
、 —
— — 一





 

( 请华 大 学 环境 科学 与 3 - 程系, 北京

1 0 0 0 8 4 )  

7  / 、 0   5  

篡  辄… ,  

… 

鹰 ?   压  

窆 扁圆  , } 客 香 7   乏   , } 蚕 霄 7 卒 嗽  
,  

Re c 。 v e r v。 f   Me t a l   f r 。 m  I r 。 n — c hr 。 mi u m  Re s i du e

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。  

Z h u   Wa n p e n g   Ye   B o q i n g   Ya n g   Z h i hu a  J i a n g   Z h a n p e n g  
( De p t . o f   E n v i r o n me n t a l   S c i e n c e   a n d   E n g i n e e r i n g - T s i n g h u a   Un v i e r s i t y , B e i j i n g   1 0 0 0 8 4 )  

Ab s t r a c t   A  s o l v e n t   e x t r a c t i o n   p r o c e s s   f o r   v a l u a b l e   me t a l s   r e c o v e r y   f r o m  r e s i d u e   l e f t   a m mo n i a   c a r b o n a t e   l e a c h i n g   o f   p l a t i n g   s l u d g e   h a s   b e e n   d e v e l o p e d . Th i s   p r o c e s s   i n c l u d e   s u l f u r i c   l e a c h i n g   o f   t h e   r e s i d u e , s e p a r a t i o n   o f   Fe ” u s i n g   PC   8 8 A— k e r o s e n e — H2 S O4   e x t r a c t i o n   s y s t e m, C O — e x t r a c -   t i o n   o f   C r   a n d   A1 ” u s i n g   s a p o n a t e d   D2 EHPA— k e r o s e n e — H2 S O4   e x t r a c t i o n   s y s t e m  a n d   s t r i p p i n g   s e p a r a t i o n   o f   Cr “ a n d   Al ”. Th e   o p t i mu m  o p e r a t i o n   p a l a me t e r s   o {e a c h   u n i t   we r e   d e t e r mi n e d   i n   l a b o r a t o r y . Th e   r e s u l t s   s h o we d   t h a t   t h e   r e c o v e r y   r a t e s   o f   c h r o mi u m. a l u mi n u m  a n d   i r o n   a r e   a l l   mo r e   t h a n   9 5   . Cr CI a?6 H2 O, Al 2 ( S 04 ) 3?1 8 H2 O  a n d   F e CI   ?6 H2 O  wi t h   h i g h   p u r i t y   we r e   o b -   t a i n e d   i n   t h i s   p r o c e s s   a n d   c o u l d   b e   u s e d   a s   c h e mi c a l   r e a g e n t s .  
Ke y wo r d s   e x t r a c t i on. i r on — c hr o mi u m  r e s i due, p l a t i ng   s l u d g e, o p t i m um   o pe r a t i o n   pa r a me t e r s,  
r ec ove r y r at e.  



古 多 种 金 属 成 分  用,   直是 国 内外研 究的 重点.
,一

铁铬 渣 的成 分分 析粗 舫 案 的躲   … …_。 。 ’ … 。… ’   … … ’ …   经 多次取样分析 , 电镀樗 泥氨提渣 ( 铁 铬 

的 电镀 污 泥 , 经 碳氨 提 出 , 铜、 锌、 镍 进 入 氨浸 出  

主 要 成 分 的 平 均 浓 度 列 于 表 1中 . 经 过理论  液 中, 再 经 过蒸 氨 、 酸溶 和溶 剂 萃取 , 回收 铜、 锌  渣 ) 和 镍  ] . 绝 大 部 分铁 、 铬 和 氨 浸 过 程 中 加 入 的  分 析 和 技 术经 济 比较 , 确 定 先用 硫 酸 将 铁 铬 渣 

铝 被 抑 制在 浸 出余 渣 中, 由于 0  在 环 境 中有  中的金 属 浸 出 , 采用 P   煤 油一 硫酸 体系 将浸 出   转 化 为剧 毒 的 C r ”的 趋 势 , 因此 , 这 种 泥 渣 在  液 中高 浓 度 的 F e   在低 p H 条件 下 首 先 提 出 ,  
进 入 环 境 前 必 须 经 过 无 害 化 或 资 源 化 处 理  本  研 究 主 要 目的 是 分 离 回 收 氨 浸 出 渣 中 的 金 属 ,  
国 家  八 五  科 技 攻 关 项 目( T h e   Na t i o n a l   Ke y   ci S e n c e   a n d  
Te c h n o t o g y   P r o  ̄ t   d u r i n g   t h e   E i g h t h   F i v e — y e a r   P t a n   P e  
r i o d)  

同时 消 除这 种 铁铬 渣对 环境 的褥 染. 、  

祝万鹛 : 男, 5 l 岁t 副 教 授 
收藕 日期  l 9 舛一 l 0 — 0 3  

’  

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浓度 、 固液 比及 浸 出液 终 点 p H. 根 据 后续 萃  回收 铁 盐 产 品 . 然 后选 用钠 皂化 P m一 煤油一 硫 酸  类 、 确定 采 用硫 酸为 浸取 剂. 通过 实  体 系, 共 萃 取余 液 中 的 c r  、 A l ” 及 少 量 的  取 工艺 的要 求 , 硫酸溶液浓度 0 . 4 mo l / L; 铁 铬 渣 和 硫  C u ” - 、 Z n 。  和 Ni 件; C u 抖、 Z n   和 Ni } _ 的 萃 台 物  验 确 定 :
0 ; 浸 出液 终 点 p H1 . 5   用稀 硫 酸溶 液 共反 萃 , 反 萃液 返 回 C u  、 Z n  、   酸 溶 液 重 量 比 1 :1 . 0 ; 浸出 时 间 l h ; 室温 .   Ni   +回收 段 ; c r   萃 台 物 则需 一 定浓 度 的盐 酸  2

溶 液 进 行 反 萃取 ; 而 Al   萃 台物 十 分 稳 定 , 必 

在上 述工 艺条 件下 , 经 三级 逆 流 浸出 , C r  

e 。  浸 出 率 分 别 太 于 9 9 . 6  和 9 9 . 3   , 其  须 用较 高 浓 度 的硫 酸 溶 液 才能 反 萃. 图 1为溶  和 F 剂 萃 取 法 提 取 电 镀 污 泥 氨 浸 出 渣 中 的 金 属 资 源  它 金 属 离 子 浸 出 率 几 乎 达 到 1 0 O  . 获 得 的 浸 
工艺流 程 .  
裹 1 铁 铬渣 主要成分的平均浓度 ( - T ' - 基) /  
成分  F e   c r   A1   C a   Z n   NL  

出 液 金 属 离 子 浓 度 如 表 2所 示 .  
裹 2 硫酸 浸出液金一离子浓度/ g? L叫  
离 子  c r 。   浓度 F e 3   Al   C u   Z n 0   N 

古 量  1 9 . 2 4   7 . 9 0   2 . 3 8   0 . 3 6   0 . 7 8   0 . 3 8  

5 —7  l 0 —1 8  1 . 5 -g   0   0 . 0 —0 . 4   0   2 -0   4   O . 2 -n   4  

3 . 2  P  一 煤油一 H   S O   体 系提取 F e ”工 艺 条 件 

由 于浸 出液 中铁 的 含 量 远 远 高 于 其 它金  属, 且 难 于分 离 , 严 重干扰 了有价 金 属 的分离 回  
收 过程 , 因此 , 必 须 首 先 分 离 回 收 酸 浸 出液 中 的 

铁, 为有 价 金 属 的回收创 造 条件 . 从 多组 分酸 浸 
出 液 中 分 离 铁 的 最 佳 工 艺 参 数 实 验 研 究 已 有 介  绍口 ] , 在 此 仅 列 出 得 到 萃 取 除 铁 的 较 优 工 艺 参  数, 如 表 3所 示 .  
襄 3  P  一 煤油- Ⅱ   s o。 体 系提 取 F e 3  - I " 艺 条 件 
铁盐  铬盐 铝盐 

图 1 铁 铬 渣 资 源 回 收 工 艺 流 程 

2 试 验  2 . 1 试 验 方 法  铁 铬 渣 浸 出在 杯 皿 中 间 歇 进 行 .  

在 上 述 条 件 下, F e   的 萃 取 率 达 到 

9 . 9 4  , 其 它 金 属 基 本不 被 萃 取 . 反 萃取 率 达  萃 取 和反 萃 取 在 分液 漏 斗 中进 行. 用 原 子  9 8  , 含F e ”反 萃液 浓 度在 4 5 g / L 以上.   吸收分 光 光 度 计 分析 金 属 离 子 浓 度. 浓 缩 的反  到 9 萃 液经 蒸发 结 晶获得 金属 产 品.  
2 . 2 主 要 仪 器 及 设 备 

3 . 3   钠皂 P   。   一 煤 油一 H   S O 体 系 共 莘 分 离 
C I ”、 Al   工 艺 条 件 

康 氏 电动振 荡 器 , p HS 一 3 B数 字 式 酸 度 计 ,  3 . 3 . 1  C r  、 A1   共 萃 取 工 艺 条 件 
1 8 0 — 8 0偏 振 塞 曼 原 子 吸 收 分 光 光 度 计 .   3 试 验 结 果 与 分 析  3 . 1 铁 铬 渣 硫 酸 漫 出 工 艺 条 件 

在除 F e   的余 液 中 , 含 c f  浓度最 高, 因  此 实 验 仅考 察 皂 化 率 、 相 比与 料 液 p H对 c 一   萃 取 的影 响. 实验 选 用 4 0  的 P   煤 油溶 液 作  萃 取剂 . 通 过正 交试 验 , 得到 的此 共萃 体 系 的工 

影 响铁 铬 渣 酸浸 出 的 因素 主要 有 , 酸 的 种  艺 参 数 列 于表 6 .  

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裹6  C r  、 A I  共 萃取 工艺参数 

如 表 7所 示. 可见 C r  萃 取 率 达 到 9 9 . 5  , 其 
他金 属 1 0 0   被萃 取.  

萃取 出水 绝 大 部分 回用 于硫 酸 浸 出段 , 少 
量残 液用石 灰 中和 沉淀 处理 后, 金 属 离 子 和  根 据 Mc Ca b l e — T h i e l s图 解 法 , 确 定 共 萃 体  c OD( 实验表 明, 萃 取 剂 和 煤 油 在 水 中 的 溶 解  系 的 理论 级 数 为 三级 . 四 级 串 级 模 拟 实 验 结 果  量分 别 小 于 7 和7 0 ag r / L ) 都 达 到排 放标 准 .  
裹 7 四级 逆流 萃取 c r   串级模拟 实验 结果/ g?L  

3 . 3 . 2 各金属 反 萃 取分离 条件 

可见 , 选用 2 mo l / L 的 盐 酸 溶 液 能 有 效 地 

( 1 ) 负载有 机 相 中 C u  、 Z n  、 Ni   一 的 洗 脱  反 萃 c 一一 , 对 AI ” 的分 离 系数 达 到 1   9 4 6 . 根 据 

工 艺 参 数  共 萃 取 完 成 后 , 负 载 有 机 相 中  图解 法 , 确 定反 萃理论 级 数 为 四级. 串级 实验 结 
C u  、 Z n  、 Ni   的浓 度远 较 C r ” 和 AI  为小,   果表明, c r  反萃率为 9 6  , 反萃完成液 C r ”  实验 表 明 , 用 0 . 0 5 mo l / L 的稀 硫 酸 , 相 比 O/ A  浓 度 约 为 2 5 g / L .  


2:1 , 经过一次洗涤 , 3种 离 子 可 快 速 洗 脱 

( 3 ) 有 机 相 中 Al ”反 萃取 工 艺条 件

上 述 

7 0   以上 , 经过 三 级 逆 流 操作 , 几 乎 完 全洗 脱 ,   各离子反萃取后 , 有 机 相 中 仅 存 Ar . 实 验 采  而C r ” 和 Al ”基 本不 损失 . 洗 脱 液 经 加 硫 酸 诃  用 硫 酸 溶 液 , 研 究 了 浓 度 和 相 比 对 反 萃 效 率 的  配后 循 环 使 用 , 直 到 3种 金 属 离 子 含 量 达 到 较  影 响 , 结 果 列 于 表 9和 表 1 O中 .   高 浓 度 时, 送到 C u  、 Z n ”、 Ni “萃 取段 回  
收  .  

由实 验 结 果 分 析 , 确 定 Al ” 的 操 作 相 比  O/ A 一 3:1 , 硫 酸 溶液 浓度 为 2 . 5 mo l / L. 四 级 

( 2 ) 有 机相 中 c r   的反 萃 分 离 工 艺条 件 

逆 流 模拟 实 验 结 果 表 明 , Al   可 以达 到 完 全 反 

研 究 了不 同浓 度 盐 酸 溶 液 , 在 相 比 O/ A一 4:   萃. 反 萃 完成 液 可 以用 酸调 配后 循 环使 用 , 直 至  1 、 接触时间 5 ai r n 条 件 下 经 洗 脱 后 的 负 载 有 机  达 到 较 高 浓 度 再 行 浓 缩 结 晶 .  

相反 萃取 , 结果 列 于表 8中.  

3 . 3 . 3 铁、 铬、 铝盐产 品成 分 分析 

裹 8 盐酸 对负 cr 抖、 A l ¨有机相 的反 革效 果”  

1 ) 有机相: Al 卧] =1   8 0 g / L, 相 比 O/ A= 5,1  

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1 ) 有机相L   AI ” + j 一2   1 3 g / L- 反萃取剂 : 2 . 5 mo l 儿 硫 酸 落 掖 

  含铁、 铬、 铝 的反 萃液 经 过 蒸 发 浓缩 , 可得  中 .

到 Cr C1 ;?6 H2 O, A1   2 ( S O4 ) 3?1   8 H  O 与 Fe C1  

总 收益 5 9 9 6元 / t干 污 泥 . 因此 , 处 理 n 干 

?6 Hz O 结 晶产品 , 母 液 经 调 配 可 以 返 回 复 用  污泥 总经 济效 益 为 1 7 3 9 . 8元 , 经济效 益十分 显 

于反 萃 过 程. 对 实 验 中获 得 的上 述 3种 产 品用  著 .  
原 子吸 收 分 析 , 结 果 列 于表 1 1中 . 可 见 产 品 的  纯 度 是 比较 高 的 . 考 虑 到 工 业 操 作 难 于 达 到 实  验 室条 件 , 但 获 得 一 般 化 学 纯 试 剂 是 可 能 的.  
表1 l 结 昌产 品成 分 分 析 结 果 /  
成分 F e C l a一 6 H   2 0   C r C l 3? 6 Hz O   A1 7 ( S O  ) 3—1 8 H. * O 

表l 2 运 转 费 用估 算 ( 按干污泥计 ) / 元? t _   。
费 用 名 称  葑 荆 费  费  用 

2 1 7 7 . 4 0  
2 7 0 .0 0  

能 源 消 耗  电 力 消 耗 
^ 工 费 

1 56 .0 0   2 4 0 . 0 0   1 4 1 2 . 8 D   4 2 5 6  2 O  

其 它( 部 分 残 棱扯 理 、 设 备 折 旧等 )  

音 计 

5 结 论 

( 1 ) 采 用 溶 剂 萃取 工 艺 , 废 渣 中 的铬 、 铝 和 

铁 均 以 高 纯试 剂 的 形 式 得 到 回 收 , 收 率 大 于 
4 技 术 经 济 分 析 
9 5   .  

( 2 ) 保 持 全 过程 循 环 操 作 , 基 本 无 二 次 污  以 处 理 n 干 电镀 污 泥 ( F e  、 C r ” 含 量 依  染 .   次为1 3 . 2 2  、 3 . 6 2 %, A I ” 是 氨 浸 过 程 加 入 的  0 . 8 5   ) 为基 准 进 行 核 算 ( 回收率 以 9 5   计) ,   过 程 中 回收 F e C I   3 ? 6 H。 O   6 0 8 k g , C r C I  ? 6 H2 O 
  1 7 6 k g , AI   2 ( S O   ) 3 ?1 8 H  2 O   2 0 0 k g . 过 程 中 消耗  1

( 3 ) 过 程 中所有 原料 均 为 国内常 规 产品 , 价 

抑 制 剂, 折 算 到 n 干 电 镀 污 泥 中 含 量 为  廉 易 购 , 设备 操作 简单.  
参  考  文  献 
祝 万鹏, 橱 志 华 .藩 剂 萃 取 法 回 收 电 镀 污 程 中 的 有 价 金  属. 野 求排 水 , 1 9 9 5 , 2 1 ( 1 2 ) : 1 6  1 8   2 祝万 鸱 , 扬 志 华 .藩 剂 萃 取 法 提 取 电 镀 污 泥 提 出 藏 中 的  锕. 环 境 污染 与 防 治 , 1 9 9 6 t 1 8 ( 4 ) : 1 2   1 5   3 祝 万 麝 等 .多 组 分 电 镀 污 泥 酿 提 出 液 中铁 的 分 离 .化 工 
环保 . 1 9 9 7 , 1 7 ( 1 ) : 6 —1 1  

的原料 ( 包括 操作 损失 在 内) : P   5 . 7 k g 、 P   9 . 7 k g 、 磺 化 煤 油 2 3 . 2 k g 、 工 业 盐 酸 ( 浓 度  3 1   ) 2   1 1   4 k g 、 工业硫酸 ( 浓度 9 6  ) 1   0 0 5 k g 、  

工 业 火碱 2 6 4 k g . 运 转 费 用 估 算结 果 列 于表 1 2  


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