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二步法催化氧化苯甲醛合成苯甲酸工艺研究


第2卷 9 第1 期  吉  林  化  工  学  院  学  报  J U A   FJLN IS IU E O   H MIA  E HN L Y O RN LO  II N TT T   FC E C LT C O OG   V0 . 9 No 1 I2   .   21 0 2年 1月  J n  2 1 a . 01  文章 编 号 :0 72 5 (0

2 0 -0 90  10 -83 2 1 ) 10 1 -3 二 步 法 催 化 氧化 苯 甲醛 合 成 苯 甲酸 工 艺研 究  关 吉林 12 1 ) 3 0 2  昶  刘亚歌 丁  斌 郝凤岭 李  祥。 , , , ,   (. 1吉林化工学 院, 化工与材料工程学 院, 吉林 吉林 12 2 ; . 3 0 2 2 中国石油 东北炼 化工程 有限公 司 , 林设计 院 , 吉 吉林  摘要 : 采用 2步法催化氧化苯 甲醛合成苯 甲酸 , 氧化剂 为过氧化氢 , 化剂为钨酸钠 . 中过氧化氢 分两  催 其 次加入 , 1次加入总量 4 % 的过氧化氢 , 2次加入剩余的过氧化氢 . 验结 果表明 , 第 0 第 实 2步法加 入过氧化  氢得到的苯 甲酸收率为 5 .2 , 62 % 明显高于 1 步法 的苯 甲酸 的收率. 对首 次加入过氧化氢时 的物料 比进行  了正交试验 , 最佳合成条件为 n H O )' aWO . 2 : ( a S 4 :lC H C O):10: . 1 20  ( 2 2/KN 2 4 H O) n N H O ) , 6 5 H 2 ( 0 12: :5 . 同时考察 了 2步法反应 的回流时间对收率的影响 , 结果 表 明第 1步 的反 应时 间 3h 第 2步反应 的时 间   , 5h   的反应条件 最优 .   关 键 词: 催化氧化 ; 甲酸 ; 苯 过氧化氢 ; 正交试验 ; 加料方式  文献标志码 :   A 中 图分 类 号 : Q2 T    苯 甲酸是 一 种 重 要 的食 品 防腐 剂 . 业 上 由  工 3种 方法 来生 产 苯 甲酸 : 1 邻 苯 二 甲酸 酐 水 解 、 ()   脱 羧法 ;2 甲苯 氯化 、 解法 ;3 甲苯 液相 氧 化  () 水 () 法 … . 中甲苯 的液 相 氧 化 法 是 目前 生产 苯 甲酸  其 的主 要 方法 , 它存 在 能 耗 高 、 境 污染 大 等 缺 点 . 环   近 年来 , 氧化 氢 的 氧 化 性 在有 机 合 成 上 的应 用  过 越 来越 广泛 . 氧 化 氢 作 为 氧化 剂 的 主要 特 点 是  过 反 应 条件 温 和 、 环 境 友 好 , 对 因此 , 过 氧化 氢 氧  用 I   +   :一   l   。  过 氧化 氢 2步 加 入 法 是 在 苯 甲醛 与 过 氧 化 氢 等  摩 尔 反应 时 , 使 苯 甲醛 在 过量 条 件 下 与 过 氧 化  先 氢反应 , 然后再与剩余的过氧化氢反应. 用苯甲酸  的收率 来衡 量 过氧化 氢 的利用 效 率.   化法制备苯甲酸具有十分诱人的前景  同时提  引. 高 过氧 化氢 的利 用 效 率 对 降低 工 业 生 产 成本 , 简  化 废水 处 理工 艺具 有重 要意 义 .   2 实验部 分  2 1 仪器 和试 剂  . 本文使用钨酸钠为氧化催化剂、 硫酸氢钠为  酸 性添 加剂 、 氧 化 氢 为 氧化 剂 2

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