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气相色谱的定性与定量分析


气相色谱的定性与定量分析
一、 实验目的:
1、 学习计算色谱峰的分享度 2、 掌握根据纯物质的保留值进行定性分析 3、 掌握用归一化法定量测定混合物各组分的含量 4、 学习气相色谱信的使用方法

二、 方法原理
1、 柱效能的测定:色谱柱的分享效能,主要由柱效和分离度来衡量。柱效率是以样品中验 证分离组分的保留值用峰宽来计算的理

论塔板数或塔板高度表示的。

? t ? 理论塔板数:n = 5.54? R ? W1 ? 2
理论塔板高度:H =
式中 t R 为保留值(S 或 mm) W1 :
2

? ?t ? = 16? R ?W ? ? ? b ?

2

? ? ? ?

2

L n

为半峰宽(S 或 mm) Wb 为峰底宽(S 或 mm) 为 : :L

柱长(cm) 。 理论塔板数越大或塔板高度越小, 说明柱效率越好。 但柱效率只反应了色谱对某一组分的柱 效能,不能反映相邻组分的分离度,因此,还需计算最难分离物质对的分离度。 分离度是指色谱柱对样品中相邻两组分的分离程度,对一个混合试样成功的分离,是 气相色谱法完成定性及定量分析的前提和基础。分离度 R 的计算方法是:

R=

t R 2 ? t R1 或 W1 (1)+ W1 (2) 2 2

R=

2(t R 2 ? t R1 ) Wb1 + WB 2

分离度数值越大,两组分分开程度越大,当 R 值达到 1.5 时,可以认为两组分完全分开。 2、 样品的定性: 用纯物质的保留值对照定性。 在一个确定的色谱条件下, 每一个物质都有一个确定的保 留值,所以在相同条件下,未知物的保留值和已知物的保留值相同时,就可以认为未知物即 是用于对照的已知纯物质。 但是, 有不少物质在同一条件下可能有非常相近的而不容易察觉 差异的保留值,所以,当样品组分未知时,仅用纯物质的保留值与样品的组分的保留值对照 定性是困难的。 这种情况, 需用两根不同的极性的柱子或两种以上不同极性固定液配成的柱 子, 对于一些组成基本上可以估计的样品, 那么准备这样一些纯物质, 在同样的色谱条件下, 以纯物质的保留时间对照,用来判断其色谱峰属于什么组分是一种简单而行方便的定性方 法。 用标准加入法来定性。 首先用未知的混合样品在一定的色谱条件下采集混合物样品的色 谱峰, 然后取一定量的混合物样品中加入怀疑有的物质的纯物质, 在相同的色谱条件下采集 加入某纯物质的色谱峰, 用两个色谱图进行比较, 就会发现两个色谱图上某一个峰的保留值 相同,但加了某纯物质的色谱图上的色谱峰的峰高增加、峰面积增大,那么此峰即为某纯物 质。 3、 样品的定量

1、校正因子的测量:色谱宣分析中。几乎都要用到校正因子。校正因子有绝对校正因 子和相对校正因子。 绝对校正因子 f i 是指 i 物质进校量 mi 与它的峰面积 Ai 或峰高 hi 之比:

fi =

mi m 或 fi = i Ai hi

只有在仪器条件和操作条件严格恒定的情况下,一种物质的绝对校正因子才是稳定值, 才有意义。同时,要准确测定绝对校正因子,还要求有纯物质,并能准确知道进样量 mi , 所以它的应用受到限制。 相对校正因子是指 i 物质的绝对校正因子与作为基准的 s 物质的绝对校正因子之比。可 以表示为:

fi s =

f i mi As = × fs Ai m s

测定相对校正因子,只需配制 i 和 s 的质量比 mi m s 为已知的标样,进样后测出它们的 峰面积之比 As Ai ,即可计算出 f i s 。进样多少,不必准确计量,所以相对校正因子更容易 测定。而且,只要是同类检测器。色谱条件不同时,相对校正因子基本上保持恒定。使用中 不必要操作条件严格相同,适应性和通用性更强,。纯物质可以自行测定,没有纯物质时, 、 可以引用文献中的相对校正因子。 2、 归一化法定量: 归一化法定量的依据是, 当样品的所有组分均出峰时, 那么

∑ fA 就

代表了样品的进样量,其某一部分的进样量则为 f i Ai , i 组分的成分的百分率为:

Wi =

mi f i Ai × 100%= × 100%= m样 f 1 A1 + f 2 A2 + L + f n An

f i Ai

∑A f
i =1 i

n

× 100%
A i s

所以归一化法测定时, 就是在测知组分的相对校正因子后, 将样品中所有组分的峰面积 测出,按此式计算各组分的百分含量。

三、试剂和仪器
1、有记录仪的气相色谱仪,热导检测器 2、带减压阀的氢气高压钢瓶 3、秒表 4、色谱柱:柱长 2m,内径 3mm,6201 红色担体上涂渍有角鲨烷(100:10~15)固定液 5、注射器 10 L 6、青霉素瓶三个 7、乙醇、乙酸乙酯、苯(A.R) 8、未知乙醇、乙酸乙酯混合试样

四、实验步骤:

1、认真阅读气相色谱仪操作说明书 2、设置色谱仪分析条件 柱 温:90℃ 检测器温度:150℃ 气化室温度:120℃ 载 气:氢气 热 丝 温度:200℃ 载 气 流速:30mL/min 进 样 量:2 L 3、乙醇、乙酸乙酯、苯标准混合溶液的配制:取洗净烘干的青霉素瓶一个,在分析天 平上称重,然后用 5mL 注射器分别取纯苯 2mL、纯乙酸乙酯 2mL、无水乙醇 1.5mL 从橡皮盖 中插入注入瓶内, 每注入一个纯物质称重一次, 记录三种物质各自的质量 W1 、 2 、 3(g) W W , 混合均匀。 4、分别进样乙醇、乙酸乙酯、苯纯物质 2 L,记录色谱图上各峰的保留时间 t R 。 5、进未知试样 2 L,记录色谱图上各峰的保留时间 t R 及各色谱面积 Ai 、半峰宽 W1 2 。 峰面积 Ai 。 6、 进乙醇、 乙酸乙酯、 茉标准混合液 2 L, 记录色谱图上各峰的保留时间 t R 、

五、结果处理
1、将试样组分峰的保留时间 t R 与纯物质的保留时间 t R 对照,确定试样中各峰所代表的 物质。 2、计算乙醇、乙酸乙酯之间的分离度 3、根据标准混合液中的各组分的峰面积及组分的质量,以苯为标准,计算乙醇、乙酸 乙酯的相对校正因子。 4、 根据试样各组分色谱面积和相对校正因子, 计算未知混合试样中各组分的质量分数。


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