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煤质分析简介(Q、一般规定)


煤炭分析试验方法一般规定
GB/T483—2007

一、常用的煤样术语及定义
煤样:为确定某些特性而从煤中采取的有代表性 的一部分煤。商品煤机械化采样执行GB/T19494, 人工采样执行GB474,煤样制备执行GB475。 商品煤样:代表商品煤平均性质的煤样。 全水分煤样:为测定全水分而专门采取的煤样。 空气干燥煤样:达到空气干燥状态的煤样。 一般分析试验煤样:破碎到粒度小于0.2mm并达 到空气干燥状态的煤样。

煤样的保存:水分煤样应装入不吸水、不透气 的密闭容器中;一般分析试验煤样应在达到空 气干燥状态后装入严密的容器。 存查煤样:存查煤样在原始煤样制备的某一阶 段分取。存查煤样应尽可能少破碎、少缩分, 其粒度的质量应符合相关标准规定。一般存查 样粒度为3mm,对应留样量700克;或1mm, 对应留样量100克。 分析试验取样:取样前,应将煤样充分混匀; 取样时,应尽可能从煤样容器的不同部位,用 多点取样法取出。(混样一般用转瓶法)

二、常规煤质分析项目
全水分 水分 灰分 挥发份 固定碳 弹筒发热量 发热量 恒容高位发热量 恒容低位发热量
灰分 固定碳

工业分析

焦渣特性
水分

全硫

挥发份

全水分:煤的外在水分、内在水分总和。 外在水分:指一定条件下煤样与周围空气湿度达到平衡 时失去的水分。 内在水分:一定条件下煤样与周围空气湿度达到平衡时 保持的水分。 工业分析:水分、灰分、挥发分的测定和固定碳的计算。 水分:指一般分析试验煤样水分(Mad),即空干基水分。 Mad是进行基准换算的基础。不同煤种,其Mad不一样, 年轻煤较年老煤大。1/3焦煤一般1-1.5%;气煤:2%左右。 灰分:煤样在规定条件下完全燃烧后所得的残留物。 灰分来源于三个方面:原生矿物质、次生矿物质、外来 矿物质。原生矿物质即成煤植物中所含的无机元素;次 生矿物质指在成煤过程中外界混入或与煤伴生的矿物质 ;外来矿物质指煤炭开采和加工过程中混入的矿物质。

原生矿物质和次生矿物质所形成的灰分叫内在灰分;外 来矿物质形成的灰分叫外来灰分。 ? 挥发分:煤样在规定条件下隔绝空气加热,并进行水分 校正后的质量损失。 Vdaf是表征煤的变质程度和煤分类的重要指标。中国煤炭 分类标准依据煤化程度把煤分成褐煤、烟煤(13小类)、 无烟煤三大类。烟煤部分按Vdaf>10-20%、>20-28%、2837%、>37%四个阶段分为低、中、中高及高挥发份烟煤。 集团公司主要以气煤和1/3焦煤为主,气煤Vdaf>37%,1/3 焦煤Vdaf>28-37%。 焦渣特征(CB):煤样在测定挥发分后残留物的粘结、结焦 性状分类:1-8。 固定碳FC:计算而得。FCad=100-Mad-Aad-Vad 燃料比:煤的固定碳和挥发份之比。

弹筒发热量Qb:单位质量的试样在充有过量氧气的氧弹内燃烧, 弹筒发热量Qb:单位质量的试样在充有过量氧气的氧弹内燃烧,燃烧 Qb 产物组成为氧气、氮气、二氧化碳、 产物组成为氧气、氮气、二氧化碳、硝酸和硫酸、液态水和固态灰时 所产生的热量。由实验室直接测得Qb,ad Qb,ad。 所产生的热量。由实验室直接测得Qb,ad。 恒容高位发热量Qgr: 恒容高位发热量Qgr:单位质量的试样在充有过量氧气的氧弹内燃烧 Qgr 其燃烧产物组成为氧气、氮气、二氧化碳、二氧化硫、 ,其燃烧产物组成为氧气、氮气、二氧化碳、二氧化硫、液态水及固 态灰时放出的热量。 态灰时放出的热量。数值上等于弹筒发热量减去硫酸校正热和硝酸生 成热 Qgr,ad= Qb,ad-94.1*St.ad-α* Qb,ad Qb,ad-94. *St.ad恒容低位发热量Qnet:单位质量的试样在恒容条件下, 恒容低位发热量Qnet:单位质量的试样在恒容条件下,在过量氧气 Qnet 中燃烧,其燃烧产物组成为氧气、氮气、二氧化碳、二氧化硫、 中燃烧,其燃烧产物组成为氧气、氮气、二氧化碳、二氧化硫、气态 水及固态灰时放出的热量。数值上等于高位发热量减去水的( 水及固态灰时放出的热量。数值上等于高位发热量减去水的(煤样中 原有的水和H燃烧时生成的水)的汽化热。 原有的水和H燃烧时生成的水)的汽化热。 Qnet,ad=(Qgr,ad-206Had)-23*Mad Qnet,ad=(Qgr,ad-206Had)-23*Mad Had) Qnet,ar=(Qgr,ad-206Had)*(100-Mt)/(100-Mad)-23*Mt Qnet,ar=(Qgr,ad-206Had)*(100-Mt)/(100-Mad)-23*Mt Had)*(100 100

全硫:煤中有机硫和无机硫的总和。 全硫:煤中有机硫和无机硫的总和。 无机硫分为硫铁矿硫和硫酸盐硫、少量单质硫。 无机硫分为硫铁矿硫和硫酸盐硫、少量单质硫。 有机硫:与煤中有机质相结合的硫。 有机硫:与煤中有机质相结合的硫。 硫铁矿硫:煤的矿物质中以黄铁矿或白铁矿形态存在的硫。 硫铁矿硫:煤的矿物质中以黄铁矿或白铁矿形态存在的硫。 硫酸盐硫:煤的矿物质中以硫酸盐形态存在的硫。 硫酸盐硫:煤的矿物质中以硫酸盐形态存在的硫。 真相对密度: 真相对密度:在20℃时煤(不包括煤的孔隙)的质量与同 ℃时煤(不包括煤的孔隙) 体积水的质量之比。 体积水的质量之比。 视相对密度(ARD):在20℃时煤(包括煤的孔隙)的质量 视相对密度 : ℃时煤(包括煤的孔隙) 与同体积水的质量之比。 与同体积水的质量之比。

三、溶液及其浓度
以水作溶剂的,称为水溶液(溶液) 以水作溶剂的,称为水溶液(溶液)

溶液

以其他液体作溶剂的, 以其他液体作溶剂的,如乙醇溶液

溶液的浓度

物质的量浓度:单位体积溶液中所含溶质物质的量。 物质的量浓度:单位体积溶液中所含溶质物质的量。 单位mol/L。 如c(?Ca2+)=1mol/L 单位mol/L。 Ca =1mol/ mol/L 质量分数或体积分数:溶质与溶液的质量(体积)之比。 质量分数或体积分数:溶质与溶液的质量(体积)之比。 一般用%表示 一般用 表示 质量浓度, 质量浓度,如g/L或mg/L mg/ 体积比或质量比, 体积比或质量比,如(V1+V2)或(m1+m2)

例:物质量浓度计算 市售98%的浓H2SO4(密度为1.84g/ml),计算该溶液的物 质量浓度。如何配制500ml c(H2SO4)=0.5mol/L的稀硫酸溶 液? 解:1、以一升98%的浓H2SO4作计算对象。 C=1000*1.84*0.98/98/1=18.4mol/L 2、C1V1=C2V2 18.4*V1=0.5*500 V1=13.6ml 取13.6ml市售浓硫酸,沿烧杯壁缓缓倾入已盛有蒸馏水 的烧杯中,用玻璃棒搅匀,待溶液冷凉后,定溶至500ml。

四、煤炭分析试验结果表示
1、收到基(ar):以收到状态的煤为基准 收到基(ar):以收到状态的煤为基准 ): 空气干燥基(ad): ):以与空气湿度达到平衡状态的煤为 2、空气干燥基(ad):以与空气湿度达到平衡状态的煤为 基准。 基准。 干燥基( ):以假想无水状态的煤为基准 以假想无水状态的煤为基准。 3、干燥基(d):以假想无水状态的煤为基准。 干燥无灰基(daf):以假想无水无灰状态的煤为基准。 ):以假想无水无灰状态的煤为基准 4、干燥无灰基(daf):以假想无水无灰状态的煤为基准。 干燥无矿物质基(dmmf):以假想无水无矿物质状态的煤 5、干燥无矿物质基(dmmf):以假想无水无矿物质状态的煤 为基准。 为基准。

不同基的换算公式
要求基 已知基 空气干燥基 ad 收到基 ar 100-Mar - 100-Mad - 100-Mad - 100-Mar - 100-Mad - 100 100-(Mad+Aad) - 100 100-Mar - 100 100-(Mar+Aar) - 100 100-Ad - 100 干燥基 d 100 100-Mad - 100 100-Mar - 干燥无灰基 daf 100 100-(Mad+Aad) - 100 100-(Mar+Aar) - 100 100-Ad -

空气干燥基 ad 收到基 ar 干燥基 d 干燥无灰基 daf

各种基准的组成关系图 Mt(外水内水) V FC A

daf d ad ar

注意事项
数值大小排列 收到基<空气干燥基<干燥基<干燥无灰基。 收到基<空气干燥基<干燥基<干燥无灰基。 计算过程中要注意基准的统一。 计算过程中要注意基准的统一。 已知一煤样Mad=1.16%,Aad=22.64%,Mt=6.5%, 例:已知一煤样 , , , Vdaf=38.25%,求Var、Vd、FCad。 , 、 、 。 解: Var= Vdaf *(100- Mt- Aar)/100 ( =38.25%*(100-6.5-21.42)/100=27.57%
Aar= Aad*(100- Mt)/(100- Mad)=22.64%*93.5/98.84=21.42%

Vd= Var*100/(100-Mt)=27.57%*100/(100-6.5) =29.49% FCad=100- Mad - Aad - Vad =(100-1.16-22.64-29.49*0.9884)*% =47.05 %

四、常用数理统计术语及其定义
极差:一组观测值中,最高值和最低值的差值。 极差:一组观测值中,最高值和最低值的差值。 误差:观测值和可接受的参比值间的差值。 误差:观测值和可接受的参比值间的差值。 方差:分散度的量度。 方差:分散度的量度。数值上为观测值与它们的平均值之 差的平方和除以自由度(观测次数减1)。 差的平方和除以自由度(观测次数减 )。 标准差:方差的平方根。 标准差:方差的平方根。 准确度:观测值与真值或约定真值间的接近程度。 准确度:观测值与真值或约定真值间的接近程度。 精密度:在规定条件下所得独立试验结果间的符合程度。 精密度:在规定条件下所得独立试验结果间的符合程度。 临界值:统计检验时,接收或拒绝的界限值。 临界值:统计检验时,接收或拒绝的界限值。 允许差: 允许差:在规定条件下获得的两个或多个观测值间允许的 最大差值。 最大差值。

重复性限:在重复条件下,即在同一试验室由同一操作者 用同一台仪器对同一试样于短期内所做的重复测定,所得 结果间差值(在95%概率下)的临界值。 再现性临界差:在不同试验室中,对从试样缩制最后阶段 的同一试样分取出来的、具有代表性的部分所做的重复测 定,所得结果的平均值间的差值(在特定概率下)的临界 值。

煤的发热量测定方法
GB/T213—2008

一、主要变化 增加了引言和水煤浆测定内容。 增加了计算公式中对常数项的解释。 增加了附录A和附录B 二、热量单位 热量的单位为焦耳(J)。 J 焦耳(J)是1牛顿的力在力的方向上移动1m所作的功。 1 J=1N.m 发热量测定结果以兆焦每千克(MJ/kg)或焦耳每克(J/g) 表示。Kcal/kg cal/g 通常也以大卡表示: ? 1卡=4.1816焦耳

三、方法要点 一定量的分析试样在氧弹热量计中,在充有过量气氧气的氧 弹内燃烧,氧弹热量计的热容量通过在相近条件下燃烧一 定量的基准苯甲酸来确定,根据试样燃烧前后量热系统产 生的温升,并对点火热等附加热进行校正后求得试样的弹 筒发热量。(Q=cm?t=E?t,E提前测出) 用本方法测得的结果是分析试样恒容高位发热量,燃烧产 物中所有的水均为液态水。实际燃烧过程中,煤在恒压状 态下燃烧,水以气态随烟道排放,因此恒压低位发热量 最能反应煤实际燃烧热值。我们一般以恒容低位发热量作 为报出结果。

四、试验条件
进行发热量测定的实验室,应为单独房间。 进行发热量测定的实验室,应为单独房间。 室温应保持相对稳定,每次测定室温变化不应超过1℃ 1℃, 室温应保持相对稳定,每次测定室温变化不应超过1℃, 室温以15 15℃为宜 为宜。 室温以15-30 ℃为宜。 室内屋强烈的空气对流,试验过程中避免开启门窗。 室内屋强烈的空气对流,试验过程中避免开启门窗。 实验室最好朝北,避免阳光照射。 实验室最好朝北,避免阳光照射。

五、有关发热量测定的一些问题 发热量测试过程中应注意哪些安全问题? 1、氧弹必须定期进行耐压试验,并保持完全气 密,漏气要修理后再用。 2、充氧压力>3.3MPa,应释放氧气重新充氧。 3、点火最初20秒内不要将身体的任何部位伸到 热量计的上方,发免点火瞬间万一发生人身伤害 事故。 4、氧气瓶口不得沾有油污及其他易燃物,氧气 瓶附近不得有明火。

热容量的标定要求 1、精密度要求:一般进行五次重复试验,计算五次重复 试验结果平均值和相对标准差,相对标准差不超过0.2%, 若超过0.2%,再补做一次试验,取符合要求的五次结果 平均值,修约至1J/K,作为该仪器的热容量。 2、准确度要求:用标准煤样测试,结果与标准值之差在 不确定度范围内;或用苯甲酸五次反标,平均值与标准热 值之差不超过50J/g。 3、稳定性要求:如果量热系统没有显著改变,重新标定 的热容量与前一次热容量值相差不应大于0.25%。

热容量有效范围确定 在使用新型热量计前,应确定其热容量的有效工作范围。 方法:苯甲酸质量0.7-1.3g(涵盖可能涉及的温升范围) 进行热容量标定(至少8次),在两个端点分别做两次重 复测定。以△t为横坐标,热容量E为纵坐标,绘制关系图, 观察有无线性关系。或用附录E一元线性回归法求相关系 数 r,判断有无相关性。若无相关性,在该温升范围内热 容量可视为常数。否则,要根据实际温升用回归方程(或 查图)确定热容量。

? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?

例:对一新热量计进行标定的结果如下: △t ℃ E J/ ℃ 2.012 10002 2.020 9994 2.385 10010 2.9045 10008 3.2005 9990 3.5023 9986 3.7503 10001 3.8911 10005 请判定△t与E是否存在线性关系?本次标定是否有效?

解:1、从所列数据可以看出,E没有随△t增大(减小)而 增大(减小)趋势 ,因此二者无线性关系。 也可计算相关系数 r,r=-0.1618 r的绝对值远小于临界值r0.05,6,因此二者无线性关系。
(0.05:显著性水平;6:自由度,即数据对数目-变量个数)

2、 E均值为10000J/ ℃,标准差8.6 相对标准差:8.6/10000 *100%=0.09% 相对标准差<0.2%,符合国标对热容量标定精密度要求, 本次标定有效。

发热量测定过程中如何处理难燃煤和易喷溅煤。

难燃煤:包擦镜纸或掺苯甲酸。包纸要事先测出纸热
值。最后在计算结果时扣除擦镜纸或苯甲酸燃烧热。 纸热值的测定和煤样测定一样(抽几张纸团成团),测 出每克纸燃烧放出的热量。以后的测定中,只要称出包 纸的重量,即可算出擦镜纸燃烧热。 苯甲酸的标准热值则可从标准物质证书中查得。

易喷溅煤:棉线或点火丝应与煤样保持一微小距离。
或包擦镜纸,再进行擦镜纸燃烧热校正。

发热量测试过程中如何进行点火热校正?

棉线点火
剪下n根合适长度的棉线,称出总重,计算每根棉线重量。 一根棉线点火热:一根棉线重量*棉线燃烧热 镍铬丝发出的电能热(点火电热能)=U*I*t 用万用表测出电压、电流,用秒表测出点火时间。

总点火热=棉线点火热+点火电热能 金属丝点火
剪下n根合适长度的点火丝,称重得G。 每根点火丝燃烧热=点火丝的标准燃烧值*G/ n

有关发热量的计算 例 某 矿 批 煤 报 出 结 果 如 下 : Mt=4.4% , Ad=30.85%, Qnet,ar=21.50MJ/kg,Hdaf=5.68% 局抽测其同批分析存查样,测值为:Mad=1.63%, St,ad=0.20%, Qb,ad=22854J/g,求:局测:Qgr,d、矿测Qgr,d 分别是多少,并判 定是否超差。 解:局测:Qgr,d=(0.9988*22854-94.1*0.20)*100/(100-1.63)=23186J/g 矿 测 : 由 Qnet,ar=(Qgr,ad-206*Had)*(100-Mt)/(100-Mad)-23*Mt 式 推导出: Q gr,d=(Qnet,ar+23*Mt)*100/(100-M t)+206*Hd Hd%=3.93% Qgr,d=23405 J/g 比较两值是否超差。 差值219J。不超差



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