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纳米级固体超强酸SO42--ZrO2-的制备及催化性能研究


纳米级固体超强酸 SO42-/ZrO2-的制备及催化性能研究 以均匀沉淀法制备单一晶型纳米 zro2-颗粒并以此为基体制备 固体超强酸。我们利用冰醋酸和正丁醇的酯化反应为探针,研究不 同条件制备的固体超强酸的催化作用。研究表明大部分固体超强酸 对酯化反应都有良好的催化作用。催化剂用量占总质量的 1.1%,正 丁醇:乙酸=1.17︰1(摩尔比) ,反应时间 2 小时为最佳反应条件,

当浸泡硫酸的浓度为 1.5mol,焙烧温度为<650℃时,催化性很高。 该催化剂可重复使用 6 次,并且很容易再生。 so42-/zro2- 固体超强酸 催化性能 在现代的石油化工和精细化学品生产中,酸催化剂占主导地位, 如酯化反应、酰基化化反应等。在化工生产中有时用液体酸做催化 剂(如:h2-so4、hf、h3po4 等) ,这类液体酸催化反应在均相条件 下进行,给生产带来了诸多的不便,如催化剂不易与原料、产物分 离,腐蚀设备等;同时废酸的排放也会给环境带来严重的污染。固 体超强酸具有液体酸的超强酸性,及低腐蚀、热稳定性好、易分离、 可回收再生等特点,对我们解决上述问题带来了曙光。固体超强酸 的研究成为催化剂研究的一个热点。 本文利用均匀沉淀法经不同温度焙烧得到了纳米级四方型 zro2-、 单斜型,zro2-、混晶型 zro2-。并直接将它们做为基体制备了固体 超强酸 so42-/zro2-利用冰醋酸和正丁醇的酯化反应为探针,研究 不同条件制备的纳米级固体超强酸 so42-/zro2-的催化作用,对制 备催化剂的条件进行了优化。 一、纳米级固体超强酸 so42-/zro2-催化性能的研究 纳米固体超强酸催化乙酸丁酯的研究: 对于固体超强酸的催化酯化反应,科研人员做了大量的工作,通 过文献,我们知道影响固体超强酸的催化活性主要有处理液的浓 度、浸泡时间、焙烧时间、焙烧温度等因素。我们对这些因素进行 研究,找到了最佳的条件。 1.醇酸比和催化剂用量 对于固体超强酸 so42-/zro2-的催化酯化反应, 科研人员已做了大 量工作,见表 1,通过文献了解到影响 so42-/mxoy 固体超强酸催化 活性的因素主要有处理液浓度、浸泡时间、焙烧温度、焙烧时间等 因素。 表 1 so42-/zro2-固体超强酸的催化酯化反应 关于乙酸丁脂的制备,科研人员作了大量的工作,一般选取催化 剂用量占总质量的 1%-5%,原料比即正丁醇/乙酸在 2/1-1/1。综合 本文中固体超强酸的特点,选取优化条件如下: 催化剂用量: 占总质量的 1.1% 原料比:正丁醇:乙酸=1.17∶1 (摩尔比) 2.反应时间 表 2〓不同催化剂的反应时间对产率的影响 我们选取了五种不同类型的固体超强酸进行酯化反应发现反应 2 小时后,转化率的变化不大,反应接近于结束,因此以后的实验我 们均取 2 小时进行反应。 3.硫酸浓度对催化剂催化性能的影响 分别用 0.5、0.75、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0mol/l 硫酸浸泡 0.5 小时的用尿素为沉淀剂得到的氢氧化锆,经 600℃焙烧一小时制备 的固体超强酸。比较其催化乙酸丁酯的催化活性。 表 3 so42-/nsct-zro2-系列硫酸浓度对催化剂催化性能的影响 表 4 四方型氧化锆为基体 650℃焙烧制备的固体超强 so42-/nssf-zro2-,考察硫酸浓度对其催化性能的影响。 从表 4 看到,用不同浓度的硫酸制备的 so42-/nssf-zro2-,催化 乙酸丁酯的转化率均在 95%以上,可见硫酸浓度对其催化性能影响 不大。其中可看到

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